高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題10 實(shí)驗(yàn)化學(xué) 2 第二單元 物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)教學(xué)案

第二單元物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)

［考點(diǎn)分布］

20192020

知識內(nèi)考試要2016年2017年2018年

年年

容求

4月10月4月11月4月11月4月1月

⑴海

帶中分

離和檢

驗(yàn)碘元b

素的原

理及操

作流程

⑵萃

取的原

理及萃

b

取方法

的適用

范圍

⑶溶

解、過

濾、萃

取、分bT9

液等基

本操作

的要點(diǎn)

⑷物

質(zhì)分

離、提

cT31

純的基

本原則

及應(yīng)用

⑸物T10、T9、

cT31(l)T24T31T10110T11

質(zhì)的分T31T31(l)

離與提

純（過

濾、蒸

儲、萃

取、分

液、結(jié)

晶）

⑹層

析法的

a

基本原

理

⑺氨

水使FA3

+、C產(chǎn)a

顯色的

原理

⑻紙

層析法

分離溶

液中鐵

離子和b

銅離子

的操作

方法和

步驟

⑼硝

酸鈉和

氯化鉀

制取硝

b

酸鉀的

原理及

操作流

程

(10)結(jié)

晶或重

結(jié)晶的

方法提

T31(4)

純固態(tài)b

(5)

物質(zhì)的

原理及

操作方

法

(11)減

壓過濾T31(T31(

aT31(5)

的實(shí)驗(yàn)4)②2)

方法

(12)晶

T31(

粒生長a

3)

的條件

(⑶牙

膏的主

要成分a

及其功

能

(14)檢

驗(yàn)牙膏

中含有

的碳酸

鈣、甘b

油的化

學(xué)原理

和操作

方法

(15)火

柴起火a

的原理

(16)火

柴頭中

硫元

素、氯

bTH

元素的

檢驗(yàn)原

理和操

作方法

(17)物

質(zhì)檢驗(yàn)

CT28(2)T24T28125T28II

的方案

設(shè)計(jì)

(18)亞

硝酸鈉

的物理

性質(zhì)

(外觀)

和重要

b

的化學(xué)

性質(zhì)

(如氧

化性和

還原性

等)

(19)亞

硝酸的

酸性和a

不穩(wěn)定

性

(20)亞

硝酸鈉

c

和食鹽

的鑒別

(21)常

no、T10、

見物質(zhì)CT8110T25

T25T25

的鑒別

考點(diǎn)1物質(zhì)的分離與提純

知/識/梳/理ZHISHISHULI?

1.物質(zhì)分離、提純的物理方法

圖1

圖3

(1)如圖L方法、裝置的名稱：過速。

適用范圍：把不溶性固體與液體進(jìn)行分離。

注意事項(xiàng)：①一貼：遮紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙上邊緣低于通義邊綾，液面低于濾

紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒,玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?漏斗下端尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁;

②若濾液渾濁，需更換濾紙,重籽過濾;渾濁的原因可能是濾紙破損、濾液液而超過濾紙邊

箜。

(2)如圖2,方法、裝置的名稱：減壓過濾.

適用范圍：分離不溶性固體與液體，但比普通過濾速度怏，得到的固體較干燥。

注意事項(xiàng)：①過濾時(shí)放入布氏漏斗內(nèi)的濾紙大小應(yīng)小于漏斗內(nèi)徑又能將全部小孔蓋住。

②倒入布氏漏斗內(nèi)的溶液量應(yīng)不超過漏斗容量的2/3。

③橡膠塞插入吸濾瓶內(nèi)的部分不得超過塞子高度的2/3o

④布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對，以便于吸濾。

⑤安全瓶的導(dǎo)管短進(jìn)長出。

⑥吸濾完畢或中途需停止吸濾時(shí)，應(yīng)注意先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關(guān)

閉水龍頭，以防倒吸。

⑦當(dāng)過濾的溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化性時(shí)，會腐蝕濾紙，此時(shí)可用玻璃纖維代

替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。

⑧減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀。膠狀沉淀在快速過濾時(shí)易透過濾

紙；沉淀顆粒太小則易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過。

（3）結(jié)晶是晶體從飽和溶液中析出的過程,對溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質(zhì)，

采用蒸發(fā)溶劑的方法,而對溶解度受溫度變化影響相當(dāng)大的固態(tài)溶質(zhì)，采用冷卻飽和溶液的

方法。

如圖3,方法、裝置的名稱：蒸發(fā)結(jié)晶。

適用范圍：溶解度隨溫度變億較小的物質(zhì)。

注意事項(xiàng)：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺:②當(dāng)有大量晶體析出時(shí),

停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。

（4）如圖4,方法、裝置的名稱：萃取分液。

適用范圍：①萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從

它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體互不相溶且易分層。

注意事項(xiàng)：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、

不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)。

（5）如圖5,方法、裝置的名稱：超

適用范圍：灌點(diǎn)相差較大的液體混合物。

注意事項(xiàng)：①溫度計(jì)的水銀球放在蒸儲燒瓶的支管口處；

②蒸儲燒瓶內(nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。

2.物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法

方法原理雜質(zhì)成分

C1\S而、C境一及能形成弱堿的

沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀

陽離子

C0『、HCO；、S?一、S（T、HS07.

氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體

NH：

雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素

雜轉(zhuǎn)（用氧化劑或還原劑）、同一種酸

將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)

純法的正鹽與酸式鹽（用酸、酸酊或

堿）

氧化還用氧化劑（還原劑）除去具有還原如用酸性KMnOi除去CQ中的S02,

原法性（氧化性）的雜質(zhì)用熱的銅粉除去心中的

熱分

加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH￡1等

解法

酸堿溶利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的如用過量的NaOH溶液可除去

解法差異進(jìn)行分離Fe2(h中的

含雜質(zhì)的金屬(M)作陽極、純金屬

電解法利用電解原理除去雜質(zhì)(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解

質(zhì)溶液

如向含有C/+和Fe?+的溶液中加

調(diào)加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH使溶液中入CuO、Cu(0H)2或CU2(OH)2cO3

pH法某種成分生成沉淀而分離等調(diào)節(jié)pH使F/+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3

而除去

3.幾種常見物質(zhì)的分離與檢驗(yàn)

(1)從海帶中分離和檢驗(yàn)碘元素的原理及操作流程

①實(shí)驗(yàn)原理：海帶中碘元素主要存在形式為化合態(tài)(有機(jī)碘化物)。經(jīng)灼燒后，在灰分中

加入水，碘元素便以匚的形式進(jìn)入溶液。

可使用某些氧化劑，如氏。2、新制氯水將廠氧化為h,然后檢驗(yàn)L的存在，并分離［2,

有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為21+H屁+21|+=12+2生0、214-CL=2C.+L0

可使用淀粉溶液檢驗(yàn)L用CC"萃取并分液來分離出12。

②操作流程

a.取海帶樣品：取3g干燥海帶，放入母煙或蒸發(fā)皿中。

b.灼燒得到灰分：在通風(fēng)處加熱灼燒，待海帶完全灰化后，冷卻，再將灰分轉(zhuǎn)移至小

燒杯中。

c.溶解、過濾得到濾液：向小燒杯中加入30mL蒸儲水，攪拌煮沸2?3min,過濾，

得濾液。

d.氧化：在濾液中加入1?2mL2mol?l/’H2s0」溶液,再加入3?5mL6巡&溶液或

1mL新制氯水。

e.萃?。喝〕錾僭S混合液，用淀粉溶液檢驗(yàn)碘。再向余液中加入2mLCC1?萃取其

中的碘。

(2)用紙層析法分離鐵離子和銅離子

①實(shí)驗(yàn)原理：Fe"和C/+在謔紙上隨丙酮展開的速度不同，展開后兩種離子的富集位置

不同，從而分離開來。

②氨水使鐵離子、銅離子顯色的原理

a.Fe"與氨水反應(yīng)生成紅棕色沉淀(寫離子方程式):

3+

Fe+3NH)*H20=Fe(OH)」I+3NHr。

b.C/+與氨水反應(yīng)生成深藍(lán)色溶液（寫離子方程式）:

CU>+4NH3?壓0=。1（刈3）產(chǎn)+4出0。

（3）硝酸鉀晶體的制備

①在NaN（h和KC1的混合溶液中，同時(shí)存在Na+、IC、C1和NO；四種離子。若將一定濃

度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，使溶液濃縮，將有氯化鈉晶體析出。趁熱過濾,

即可■分離出氯化鈉晶體。將濾液冷卻至室溫，可使硝酸鉀晶體析出。經(jīng)減壓過濾分離出的硝

酸鉀粗產(chǎn)品可用簸晶法加以提純。

②重結(jié)晶

若第一次結(jié)晶得到的晶體純度不合乎要求，晶體中常會混有一些可溶性雜質(zhì)，可將所得

晶體溶于少量溶劑中，然后再進(jìn)行逑（或冷卻）、結(jié)晶、過濾，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。

有些物質(zhì)的提純，需經(jīng)過幾次重結(jié)晶才能使產(chǎn)品純度合乎要求。每次過濾后的母液中均含有

一些溶質(zhì)，所以應(yīng)將母液收集起來，進(jìn)行適當(dāng)處理，以提高產(chǎn)率。

題/組/訓(xùn)/練

題組一物質(zhì)分離、提純的物理方法

1.（2020?嘉興一中高三上期末）《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒

之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳?！蔽闹猩婕?/p>

操作方法是（）

A.蒸儲B.萃取

C.鹽析D.升華

解析：選D?！叭∨?，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙二飛著覆器，遂凝結(jié)累

然下垂如乳”，涉及用加熱的方法，將被提純物質(zhì)氣化，冷凝成固體的過程，為升華的操作,

故D正確。

3.（2020?杭州高三質(zhì)檢）下列實(shí)驗(yàn)中,所選裝置不合理的是（

A.分離飽和Na￡03溶液和CLCOOC2H5,選④

B.用CCL提取碘水中的碘，選③

C.用FeCk溶液吸收CL,選⑤

D.粗鹽（含泥沙）提純，選①和②

解析：選A。解答本題主要從物質(zhì)的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)原理、儀器的選擇是否正確等角度去分

析。CH￡OOCM與飽和溶液互不相溶，故應(yīng)選擇分液法將其分離，因此選③，A錯(cuò);

用CCL提取碘水中的碘，應(yīng)選擇分液漏斗萃取分液，B正確；將CL通過盛有FeCL溶液的

洗氣瓶，將Ch吸收，C正確；粗鹽提純應(yīng)先將粗鹽溶于蒸懦水中，然后過濾除掉泥沙等不

溶物，再蒸發(fā)濃縮，最后得到NaCl晶體，D正確。

4.下列有關(guān)物質(zhì)分離、提純的操作敘述錯(cuò)誤的是（）

A.用CC"萃取碘水中的h,應(yīng)先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層

B.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、

干燥的方法

C.1-己醉的沸點(diǎn)比己烷的沸點(diǎn)高，1-己醉和己烷可通過蒸儲初步分離

D.提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3

溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機(jī)相中的水

解析：選B。CCL的密度比水大，先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層，

A項(xiàng)正確；氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，所以提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在

較高溫度下制得濃溶液再蒸發(fā)濃縮至較多晶體，然后趁熱過濾、洗滌再干燥的方法，B項(xiàng)錯(cuò)

誤；沸點(diǎn)相差較大的有機(jī)物可用蒸儲初步分離，C項(xiàng)正確；飽和Na￡（）3溶液能與乙酸反應(yīng)，

而不影響乙酸乙酯，D項(xiàng)正確。

5.某興趣小組進(jìn)行碘的提取實(shí)驗(yàn)：首先將海帶灼燒成灰，用水浸泡得到含碘離子的水

溶液，再用硫酸酸化、加氯水氧億得到少量碘水，最后以CCL為萃取劑將碘單質(zhì)從中提取

出來。下列說法正確的是（）

A.灼燒的目的是使海帶灰化，除去有機(jī)物，便于碘離子的浸出

B.灼燒時(shí)用到的儀器是燒杯、酒精燈、玻璃棒

C.海帶灰浸取液中的碘離子可用淀粉溶液檢驗(yàn)

I）.CC1”萃取劑還可用苯、酒精代替

解析：選A。海帶灼燒應(yīng)在比煙中進(jìn)行，B項(xiàng)錯(cuò)誤；碘離子不能使淀粉溶液變藍(lán)，無法

檢驗(yàn)，C項(xiàng)錯(cuò)誤；酒精與水互溶，不能作為碘水中碘的萃取劑，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

囪國圖囹

依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇恰當(dāng)分離（提純）方法

（1）“固+固”混合物的分離（提純）

升華法，如NaCl和I2

均易浴結(jié)晶法，如KNO3和NaCl

難溶+易溶過濾法，如NaCl和

MglOH）?

特殊法，如FeS和Fe可用磁鐵吸引

（2）“固+液”混合物的分離（提純）

E「萃取法，如從碘水中提取碘

㈣一蒸發(fā)結(jié)晶，如從硫酸銅溶液中獲取

J膽根晶體

固+液」L蒸饋，如從海水中獲取蒸儲水

不互溶一中

7"過.

（3）“液+液”混合物的分離（提純）

"蒸儲法，如酒精和水（加生石灰），從石油中

液+液J獲取汽油、煤油

出互灌分液法，如油和水、乙酸乙酯和飽和

Na2c。3溶液

題組二物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法

6.除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格:

原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法

固體吸收氣體

N2o2

—或固

coC02

或________體吸收氣體

C02co用固體轉(zhuǎn)化氣體

C02HC1

Cl2HC1

co2S02

碳粉CuO

原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法

Fe2O3AI2O3

NaHCO」溶液Na￡O3通入氣體轉(zhuǎn)化

NaCl溶液NaHCO3

溶液加氧化劑轉(zhuǎn)化

FeCLFeCl2

溶液

FeCbFeCl3

MgCL溶液FeCL

NaCl晶體NH.C1—

乙酸乙酯乙酸

乙醇水（少量）

答案:

除雜質(zhì)試劑主要操作方法

灼熱的銅網(wǎng)固體吸收氣體

NaOH溶液或堿石灰選名或固體吸收氣體

灼熱的CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體

飽和NaHCOa溶液洗氣

飽和食鹽水洗氣

飽和NaHCOs溶液洗氣

稀酸（如稀鹽酸）過濾

NaOH溶液過濾

C02通入氣體轉(zhuǎn)化

稀鹽酸加酸轉(zhuǎn)化

Cl2加氧化劑轉(zhuǎn)化

Fe加還原劑轉(zhuǎn)化

MgO沉淀轉(zhuǎn)化

—加熱分解

飽和Na2c6溶液分液

新制CaO蒸儲

囪網(wǎng)周囹

物質(zhì)分離和提純的原則與注意事項(xiàng)

（1）原則一一“兩不”和“兩易”

兩不：①不增(不增加新的雜質(zhì))；②不減(不減少被提純物質(zhì))。

兩易：①易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離)；②易復(fù)原(被提純的物質(zhì)易恢復(fù)原來的組

成狀態(tài))O

(2)注意事項(xiàng)

①除雜試劑須過量;②過量試劑須除盡;③除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序,

選擇最佳的除雜途徑。

題組三幾種常見物質(zhì)的分離與檢驗(yàn)

7.(2019?臺州校級期末)海洋植物如海帶、海藻中含有大量的碘元素。實(shí)驗(yàn)室里從海

'藻中提取碘的流程如下圖：

|海邦;國上I海巡」型*海藻灰色________

典邃屬演1海.從釬|懸濁.口含碘肉子

②|適

I怙..?期含碘有③含碘水

出時(shí)意1機(jī)溶液1溶液

(1)實(shí)驗(yàn)室焙燒海帶，需要下列儀器中的_____(填字母)。

a.試管b.燒杯c.堪煙d.泥三角e.鐵三腳架

f.酒精燈

(2)指出提取碘的過程中有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作名稱：①,③o

(3)提取碘的過程中，可選擇的有機(jī)試劑是。

A.甲苯、酒精B.四氯化碳、苯

C.汽油、乙酸D.汽油、甘油

(4)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機(jī)溶液，實(shí)驗(yàn)室有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精

燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器有、

(5)小組用CCL萃取碘水中的碘，在右圖的分液漏斗中，下層液體呈—

色；他們打開分液漏斗活塞，卻未見液體流下，原因可能是。0

(6)從含碘的有機(jī)溶液中提取碘和回收有機(jī)溶劑，還須經(jīng)過蒸儲，指出下面實(shí)1

驗(yàn)裝置圖中的錯(cuò)誤之處：

①一

(7)進(jìn)行上述蒸僧操作時(shí)，使用水浴加熱的原因是,

最后晶態(tài)碘在_________里聚集。檢驗(yàn)L常用的試劑是________o

答案：(l)cdef(2)過濾萃取分液(3)B

(4)分液漏斗普通漏斗

(5)紫紅分液漏斗上口活塞小孔未與空氣相通

(6)①缺石棉網(wǎng)②溫度計(jì)插到了液體中③冷凝管進(jìn)出水的方向顛倒

(7)使蒸儲燒瓶受熱均勻，控制加熱溫度不至過高蒸儲燒瓶淀粉溶液

8.中國的飲食講究“色香味”，顏色會影響消費(fèi)。小李同學(xué)擬研發(fā)“綠色”食用色素,

他以生長很快的入侵植物水葫蘆為材料進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。

I.提取葉綠素

綠色葉片|布焉|提取液|一|過濾液|一|濃縮液|一|葉綠素粗產(chǎn)前

II.探究pH對葉綠素穩(wěn)定性的影響

取一些葉綠素粗產(chǎn)品，配成一定濃度的溶液，于室溫(約25℃)下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，方法和結(jié)

果如下表。

葉綠素處理時(shí)

實(shí)驗(yàn)組號調(diào)pH至溶液顏色

溶液(磯)間(min)

①3.0Y10綠色

②3.07.010綠色

③3.06.010黃綠色

④3.05.010黃褐色

注：葉綠素被破壞后變成黃褐色。

根據(jù)所學(xué)知識和實(shí)驗(yàn)結(jié)果，請回答:

(1)提取食用葉綠素的X應(yīng)該為,原因是—一

(2)表中Y應(yīng)該為,原因是。

(3)若用作食品色素，天然葉綠素不適用于食品，否則o

(4)某同學(xué)想了解葉綠素粗產(chǎn)品中是否含有其他色素，請你提供檢測方法并寫出主要步

驟。

解析：(1)葉綠素能夠溶解在有機(jī)溶劑，如無水乙醇中，所以，可以用無水乙醇提取綠

葉中的色素。(2)該實(shí)驗(yàn)探究pH對葉綠素穩(wěn)定性的影響，所以需設(shè)置一系列pH梯度，即pH

為8.0、7.0、6.0、5.0。(3)通過對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，在pH為6.0、5.0的酸性條件下葉綠

素會分解，所以天然葉綠素不適用于酸性食品。(4)由于各種色素在展開劑中的溶解度不同，

溶解度大的隨展開劑在濾紙條上擴(kuò)散得快；反之，則慢。所以，我們可用紙層析法將葉綠素

粗產(chǎn)品中的色素進(jìn)行分離，以確定是否含有其他色素。

答案：（1）無水乙醇（答案合理即可）葉綠素能夠溶解在有機(jī)溶劑中

（2）8.0pH梯度差為1.0

（3）酸性葉綠素分解，食品變?yōu)辄S綠色或黃褐色

（4）方法：用紙層析法將葉綠素粗產(chǎn)品中的色素進(jìn)行分離，以確定是否含有其他色素。

主要步驟：①制備濾紙條：將預(yù)先準(zhǔn)備的干燥濾紙條一端剪去兩個(gè)角使之呈梯形，在距

該端1cm處畫一鉛筆細(xì)線。

②畫濾液細(xì)線：用毛細(xì)管吸取葉綠素粗產(chǎn)品，沿鉛筆線均勻地畫濾液細(xì)線。

③紙層析法分離色素：將濾紙條畫有濾液細(xì)線的一端置于燒杯中的展開劑中（不要將濾

液細(xì)線浸沒在展開劑中）。

④觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

9.（2020?浙江“超級全能生”選考科目聯(lián)考）二苯基乙二酮常月作醫(yī)藥中間體及紫外

線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧億制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加

水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)攪拌\溫

晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解一活性炭脫色一趁熱過濾一冷卻結(jié)晶一口

抽濾一洗滌一干燥。弓11

請回答下列問題：wW°

⑴寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a,

bo

（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列因素有利于得到較大晶體的是

A.緩慢冷卻溶液B.溶液濃度較高

C.溶質(zhì)溶解度較小D.緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用、等方法

促進(jìn)晶體析出。

（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略________（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，需將全部小

孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體,

需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是。

A.無水乙醇B.飽和NaCl溶液

C.70%乙醇水溶液D.濾液

（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：0

（5）某同學(xué)采用薄層色譜（原理和操作與紙層析類同）跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、

回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑點(diǎn)

如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是。

C.45minD.60min

解析：（Da為三頸燒瓶，b為球形冷凝管。（2）緩慢冷卻溶液、緩慢蒸發(fā)溶劑使晶體充

分析出有利于得到較大的晶體。溶液過飽和時(shí)一般用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，也可以加入晶種

使其結(jié)晶。（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略小于布氏漏斗內(nèi)徑。根據(jù)題干信息，使杯壁上的晶體沖

洗下來最好用濾液，因不帶入雜質(zhì)。（4）趁熱過濾除去了不溶性雜質(zhì)。（5）從圖中看出回流

45min時(shí)反應(yīng)完全，最合適。

答案：（1）三頸燒瓶球形冷凝管（2）AD用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁加入品種（答案合

理即可）（3）小于D

（4）趁熱過濾（5）C

題組四物質(zhì)分離、提純的綜合應(yīng)用

10.如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案，請根據(jù)方案1和方案2指出下列說

法中合理的是（）

T岡

含X的混合物|如蟄

方案1：

一|殘留物

方案2：1含X的混合物

A.可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化錢

B.方案1中的殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā)

C.方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

D.方案2中加入NaOU溶液可以分離出SiO?和FezOs混合物中的Fe2O3

解析：選I）。A項(xiàng)，碳酸氫鈉、氯化鉉受熱均分解，故不能用方案1將兩物質(zhì)分離開,

故A項(xiàng)錯(cuò)誤；B項(xiàng)，方案1中的殘留物應(yīng)該具有受熱時(shí)不揮發(fā)或難分解的性質(zhì)，故B項(xiàng)錯(cuò)誤;

C項(xiàng)，方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如加水進(jìn)行溶解分離，故

C項(xiàng)錯(cuò)誤；D項(xiàng)，Sid與NaOH溶液反應(yīng)生成NazSid溶解而除去，故D項(xiàng)正確。

11.(2020?寧波選考適應(yīng)性考試)食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗

食鹽常含有少量K+、Ca2+、Mg"、Fe3\S(T等雜質(zhì)離子，實(shí)驗(yàn)室提姮NaCl的流程如下：

旗

耐迪上匾I爵那

鹽酸牛

睛i］?洗―烘干質(zhì).冷皿

提供的試劑：飽和Na￡0：,溶液、飽和K￡Q,溶液、NaOH溶液、BaCL溶液、Ba(N(h)2溶液、

75%乙醇、四氯化碳。

(1)欲除去溶液I中的Ca2+、Mg2+、Fe3\SO廠，選出a所代表的試劑，按滴加順序依次

為(只填化學(xué)式)。

(2)用于沉淀的試劑需過量，判斷SO廠沉淀完全的方法是

(3)洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KC1,選用的試劑為。

解析:為除去Mg”和F/可選用NaOH溶液，除去SO廠選用BaCb溶液,過量的BaCh

溶液要用飽和Na2cO3溶液來除去，因此只要BaCk在Na2c。3之前加入即可，NaOH加入順序可

變；除去SO廠需加試劑BaCk溶液，判斷SO7沉淀完全的方法是取少景沉淀后的上層清液于

一試管中，滴入少量BaCL溶液，若無沉淀生成，則說明SOT已沉淀完全；除去NaCl晶體

表面附帶的少量KC1,選用的試劑為75%的乙醇，因?yàn)橐易砣芙饴然浐笠讚]發(fā)不殘留其他

物質(zhì)。

答案：(l)NaOH,BaCL,Na￡0□(或BaCk,NaOH,NaXOs或BaCL,Na2C03,NaOH)

(2)取少量沉淀后的上層清液于一試管中，滴入少量BaCL溶液，看是否有沉淀生成，

若無沉淀生成，則SOT己沉淀完全

(3)75%乙醇

囪囹國囹

過濾操作中的?？紵狳c(diǎn)案例

在過濾操作后，有時(shí)需要濾渣，舍棄濾液；有時(shí)需要濾液，舍棄濾渣。

(1)需要濾液時(shí)，如何提取母液中的成分

［案例1］在粗鹽的提純實(shí)驗(yàn)中，過濾，舍去不溶性雜質(zhì)(濾渣)后，怎樣從母液中獲取

NaCl固體？

提示：加熱蒸發(fā)，當(dāng)析出大量NaCl晶體時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干。

［案例2］若母液是飽和CuSO.溶液，怎樣獲得CuSO.-5H20晶體？

提示：加熱蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，過濾。

（2）需要濾渣時(shí)，如何得到純凈的濾渣

［案例3］在測定Na2sol和NaCl的混合物中NazSO,的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，可以在混合物中加

入過量BaCk溶液，沉淀SOT,然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSOj的質(zhì)量，試問：

①怎樣判斷SOT是否沉淀完全？

提示：取上層清液少許于試管中，再加入BaCk溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明S0「未沉

淀完全，反之則沉淀完全。

②過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀（即洗滌沉淀的目的）？

提示：洗去可溶性雜質(zhì)（Na+、等）。

③沉淀的洗滌方法？

提示：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復(fù)2?3次。

④怎樣判斷沉淀是否洗凈？

提示：取最后一次濾出液少聲于試管中，滴加稀HNO；酸化的AgNO.溶液，若產(chǎn)生白色沉

淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。

考點(diǎn)2物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別

知/識/梳/理

i.牙膏和火柴頭中某些成分檢驗(yàn)原理與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

待檢物質(zhì)檢驗(yàn)方法

摩擦劑：取樣，溶解，過濾，在濾渣中加稀鹽酸，將產(chǎn)生氣體通入

碳酸鈣澄清石灰水，若出現(xiàn)渾濁，則摩擦劑是碳酸鈣

牙膏

保濕劑：取樣，溶解，過濾，在濾液中加入新制氫氧化銅懸濁液，

甘油若出現(xiàn)絳藍(lán)色溶液，則保濕劑是甘油

S元素的燃燒，將產(chǎn)生氣體通入品紅（或酸性高缽酸鉀溶液），褪色，

檢驗(yàn)則含有s元素

取樣，燃盡的火柴頭浸泡，在浸泡液中加硝酸酸化的AgNQ,

火柴頭

C1元素若出現(xiàn)白色沉淀，則含有C1元素

的檢驗(yàn)取樣，浸泡，在浸泡液中加NaNOz溶液、稀硝酸和硝酸銀，

若出現(xiàn)白色沉淀，則含有C1元素

2.亞硝酸鈉與食鹽的鑒別

方案鑒別方法

取樣，加稀硫酸，微熱，若出現(xiàn)紅棕色氣體，則為亞硝酸鈉，反之則

方案1

為氯化鈉

取樣，加稀硫酸，再加入淀粉-碘化鉀溶液，若出現(xiàn)藍(lán)色，則為亞硝

方案2

酸鈉，反之則為氯化鈉

取樣，加稀硫酸，再加入重鋁酸鉀溶液，若橙色變綠色，則為亞硝酸

方案3

鈉，反之則為氯化鈉

取樣，加入AgNQ3溶液，出現(xiàn)白色沉淀，再加入稀硝酸，若白色沉淀

方案4

溶解，則為亞硝酸鈉，反之則為氯化鈉

3.常見離子的檢驗(yàn)方法

(1)常見陽離子的檢驗(yàn)

①用NaOH溶液檢驗(yàn)

[cT7!產(chǎn)生藍(lán)色沉淀

I

Fe叫產(chǎn)生紅褐色沉淀

?,先產(chǎn)生亙色沉淀，然后迅速變成駕色,最終

F：」一變?yōu)榧t褐色

IL產(chǎn)生白色沉淀，繼續(xù)加入NaOH溶液至過量，

牛1—白色沉淀溶解

r-q共熱,生成具有刺激性氣味且能使?jié)駶櫟?/p>

I41紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體

②焰色反應(yīng)

用焰色反應(yīng)可檢驗(yàn)出溶液中的K十和Na\

在一火焰呈紫色(透過藍(lán)色鉆玻璃)

I

NF1—火焰呈黃色

③特殊檢驗(yàn)法

歸31一加入KSCN溶液呈血紅色

加入KSCIN溶液無現(xiàn)象，滴加新制氨水后

r溶液呈血紅色

一滴入酸性KMnO4溶液，紫紅色變淺或褪色

(2)常見陰離子的檢驗(yàn)

①利用酸堿指示劑檢驗(yàn)

0H一一滴入酚肽試液，溶液變紅色；滴入紫色石蕊試液，溶液變藍(lán)色。

②利用鹽酸和其他試劑檢驗(yàn)

C(T一加入BaCL溶液后生成亙色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解.，并產(chǎn)生能使澄清石灰

水變渾濁的無色無味氣體。

SO——加入稀鹽酸,無沉淀、氣體產(chǎn)生，再加入BaCk溶液產(chǎn)生白色沉淀。

S07一加入BaCk溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，產(chǎn)生無色有刺激性氣味且能使

品紅溶液褪色的氣體。

③利用AgNOKHNO3酸化)溶液檢驗(yàn)

硝

酸

酸

化生成不溶于稀硝酸的白色沉淀

的

E硝

生成不溶于稀硝酸的淺黃色沉淀

n酸銀

液

溶生成不溶于稀硝酸的黃色沉淀

④利用某些特征反應(yīng)檢驗(yàn)

「一滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液變藍(lán)色。

4.常見氣體的檢驗(yàn)方法

(1)可燃性氣體的檢驗(yàn)

「叫一火焰呈淡藍(lán)色，產(chǎn)物只方冰

卜畫一火焰呈藍(lán)色，產(chǎn)物只有二氧化碳

2f性」?「口?火焰呈淡藍(lán)色，產(chǎn)物有二氧化碳

以不叫一和水

_______廠火焰明亮,有黑煙

L|CH2=CH2可使澳水及酸性高鎰酸

一鉀溶液褪色

(2)酸性氣體的檢驗(yàn)

過最氣體緩緩?fù)ㄈ氤吻迨宜?

一石灰水先變渾濁后變澄清

_衣丁|__氣體通入紫色石蕊試液，

—能使燃著的木條熄滅

,「無色、有刺激性氣味

及空還一刨士通人品紅溶液，紅色蛆，

一再加熱乂恢復(fù)紅色

一無色、有刺激性氣味

遇蘸右濃氨水的玻璃棒

四一一產(chǎn)生白煙

一可使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅

(3)堿性氣體(NH)的檢驗(yàn)

一無色、有刺激性氣味

弛］丁遇福有濃鹽酸的玻璃棒產(chǎn)生自煙

一可使?jié)駶櫟奈?色石蕊試紙變瑟

(4)強(qiáng)氧化性氣體的檢驗(yàn)

無色、無味

「囚一L可使帶火星的木條復(fù)燃

黃綠色、有刺激性氣味

強(qiáng)銀

化性ci7可使?jié)駶櫟挠猩紬l褪色

氣體

可使?jié)駶镜牡矸?KI試紙變藍(lán)

-紅棕色、有刺激性氣味

而1溶于水，溶液無色但能使紫色

—可使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍(lán)

(5)N。的檢驗(yàn)一一無色氣體，與空氣接觸后立即變?yōu)榧t棕色。

5.物質(zhì)的鑒別

分類鑒別方法

(1)先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種

物偵

不用(2)若均無明顯外觀特征.可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)等方法鑒別出一種或幾種

試劑物質(zhì)

(3)若以上兩種方法都不能鑒別時(shí)，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反

應(yīng)現(xiàn)象，分析現(xiàn)象得出結(jié)論

(1)先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑

進(jìn)行鑒別

只用

(2)在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí)，若被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí)，可選用堿或

一種

水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí)，可選用酸或水解呈酸

試劑

性的鹽溶液作試劑

(3)常用浸水、新制氫氧化銅懸濁液、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機(jī)物

任選此類題目不限制所加試劑的種類，可有多種解法，題目考杳的形式往往是從眾多的

試劑鑒別方案中選擇最佳方案，其要求是操作步驟最簡單，試劑選用最少，現(xiàn)象最明顯

題/組/訓(xùn)/練'TlZUXUNUAN?

題組一常見物質(zhì)的檢驗(yàn)

1.為確定下列置于空氣中的物質(zhì)是否變質(zhì)，所選檢驗(yàn)試劑(括號內(nèi)物質(zhì))不能達(dá)到目的

的是()

A.NaOH溶液［Ba(0H)2溶液］

B.FeSO,溶液(KSCN溶液)

C.KI(淀粉溶液)

I).Na2s。3溶液(BaCh溶液)

答案：1)

2.火柴頭燃燒可產(chǎn)生S()2,下列檢驗(yàn)S02的裝置正確的是()

解析：選B。A會把KMnO”溶液抽入注射器內(nèi)；C會把KMnth溶液玉出試管外：D無法把

火柴燃燒產(chǎn)生的氣體抽入試管內(nèi)。

3.(2019?浙江4月選考,T25)白色固體混合物A,含有KC1、CaCO」、Na2c0八Na2SiO3>

CuSO,中的幾種，常溫常壓下進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。

下列推斷不正確的是()

A.無色溶液B的pH27

B.白色固體F的主要成分是HzSid

C.混合物A中有NazSiCh、CuSO」和CaCO：,

D.在無色溶液B中加HNO3酸化，無沉淀；再滴加AgNO”若有白色沉淀生成，說明混

合物A中有KC1

答案：C

4.某溶液中含有S0『、C(T、C1,若只允許取一次該溶液而把三種離子分別檢驗(yàn)出來,

則應(yīng)采取什么樣的措施并寫出相應(yīng)的離子反應(yīng)方程式。

⑴首先檢驗(yàn):加入(填化學(xué)式，下同)試劑。離子方程式：

(2)再檢驗(yàn)；加入試劑。離子方程式：o

(3)最后檢驗(yàn)；加入試劑。離子方程式：

答案：⑴C&一HN03CO7+2H+=CO21+H2O

2+

(2)SOfBa(N0.02Ba+S(T=BaS0J

+

(3)C1~AgNO3Ag+Cr=AgClI

覽國同畫

“九字訣”突破離子檢驗(yàn)問題

（1）一注意

注意離子檢驗(yàn)所要求的環(huán)境，如酸堿性；一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗(yàn)

C（T時(shí)，HC07.S/一、HSO；可能會產(chǎn)生干擾；盡可能選擇特征反應(yīng)以減少干擾，如檢驗(yàn)Fe計(jì)

常選用KSCN溶液等。

（2）三原則

物質(zhì)檢驗(yàn)的三個(gè)原則，即一看（顏色、狀態(tài)）、二嗅（氣味）、三實(shí)驗(yàn)（加試劑）。

（3）四方法

根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同，檢驗(yàn)離子的方法如下：①生成氣體，如NH：、cor

的檢驗(yàn)；②生成沉淀，如Cl，SOT的檢驗(yàn)；③顯現(xiàn)特殊顏色，如Fj的檢驗(yàn)；④焰色反應(yīng)，

檢驗(yàn)金屬單質(zhì)或金屬離子。

題組二物質(zhì)的鑒別

5.（2018?浙江11月選考，門0）下列實(shí)驗(yàn)合理的是（）

A.用濕潤的pH試紙測定CH￡OONa溶液的pH

B.用蒸偏的方法分離乙醇（沸點(diǎn)為78.3C）和苯（沸點(diǎn)為80.1℃）的混合物

C.用淀粉?KI試紙鑒別碘水卻FeCh溶液

D.用Na2c溶液鑒別CaCk溶液、NaCl溶液和稀硫酸

解析：選DoA.用濕潤的pH試紙測定CHaCOONa溶液的pH時(shí)，溶液被稀釋，使測定的

pH偏小，故A不合理；B.由于乙醇（沸點(diǎn)為78.3°C）和苯（沸點(diǎn)為80.10C）的沸點(diǎn)很接近，

其混合物不適合采用蒸儲的方法分離，故B不合理；C.淀粉?KI試紙遇碘水變藍(lán)色，能

將1一氧化成L,則淀粉-KI試紙遇FeCL溶液也變藍(lán)色，所以用淀粉-KI試紙不能鑒別碘水

和FeCk溶液，故C不合理；D.將Na2c溶液分別滴入CaCk溶液、NaCl溶液和稀硫酸中出

現(xiàn)的現(xiàn)象分別是產(chǎn)生白色沉淀、無明顯現(xiàn)象和產(chǎn)生氣泡，所以可以用Na2cCh溶液鑒別CaCk

溶液、NaCl溶液和稀硫酸，故D合理。

6.（2017?浙江11月選考，門0）下列方法（必要時(shí)可加熱）不合理的是（）

A.用澄清石灰水鑒別CO和C02

B.用水鑒別苯和四氯化碳

C.用Ba（OH）2溶液鑒別NH￡1、（陽）2SO4和K2s0」

D.用淀粉?碘化鉀試紙鑒別碘水和濱水

答案：D

7.（2017?浙江11月選考，T25）取某固體樣品，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

①取一定量的樣品，加足量水充分溶解，過濾得到濾液和濾渣；

②取少量濾液，加入BaCL溶液，有白色沉淀產(chǎn)生；

③取少量濾渣，加入稀鹽酸，謔渣全部溶解，同時(shí)有氣體產(chǎn)生。

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，該固體樣品的成分可能是（）

A.K2s0八Ba（0H）2、Na￡（）3

B.Na2cO3、AgNOs、KN03

C.K2cO3、NaCKBa（NO.，

D.KNO3、MgCb、NaOH

答案：