lnfinity II 型安捷倫高效液相色譜儀使用及維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程

1、1260 lnfinity II型安捷倫高速液相色譜的使用和維護(hù)作業(yè)程序編號SOP/FX/01-001(R0)發(fā)布部門總經(jīng)理生效日期2017.05.01作者/日期評審員/日期批準(zhǔn)人/日期頁數(shù)共計(jì)五頁發(fā)貨部門合成部制劑部分析部登錄部贊助部信息部QA一個(gè)目的規(guī)范安捷倫高效液相色譜及安捷倫Openlab 2.X工作站的使用和維護(hù)。2適用范圍本規(guī)章適用于1260 lnfinity II型安捷倫高效液相色譜和安捷倫Openlab 2.X站的使用和維護(hù)。3制作根據(jù)1260 lnfinity II安捷倫高效液相色譜及安捷倫Openlab 2.X工作站(安捷倫科技(中國)有限公司)使用說明書。4責(zé)任4.1儀器

2、設(shè)備負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)監(jiān)督執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。4.2實(shí)驗(yàn)作業(yè)人員負(fù)責(zé)具體執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)規(guī)程。5內(nèi)容5.1使用openlab控制面板進(jìn)行設(shè)置和配置：5.1.1第一次使用管理員權(quán)限帳戶登錄到控制面板：單擊桌面圖標(biāo)，輸入管理員帳戶和密碼登錄。5.1.2在“控制面板”的導(dǎo)航窗格中選擇“管理”，可以根據(jù)實(shí)際需要?jiǎng)?chuàng)建/編輯“角色”、創(chuàng)建不同的權(quán)限“用戶”和編輯“安全策略”。5.1.3 OpenLAB 2.X是由項(xiàng)目主導(dǎo)的使用，首先需要制定“項(xiàng)目”(1)在導(dǎo)航窗口中選擇項(xiàng)目，制作“項(xiàng)目”(2)在“CDs設(shè)定”中，根據(jù)需要，可進(jìn)行使審計(jì)軌跡有效等的設(shè)定。 默認(rèn)情況下，“結(jié)果”審計(jì)線索處于啟用狀態(tài)(3)在桌面上制作項(xiàng)目

3、分析(數(shù)據(jù)處理)制作快捷方式：點(diǎn)擊菜單欄5.1.4建立和構(gòu)成儀器(1)在導(dǎo)航窗格中選擇機(jī)器，制作“機(jī)器”。(2)配置機(jī)器：用機(jī)器的IP地址或主機(jī)名配置機(jī)器；(3)添加或刪除使用該設(shè)備的用戶點(diǎn)擊編輯權(quán)限添加或刪除用戶、組。(4)設(shè)置LC自動關(guān)閉檢測器：您可以使用“管理/設(shè)備”選項(xiàng)來設(shè)置關(guān)閉檢測器的時(shí)間：(首先創(chuàng)建柱塞和泵停止方法(流速設(shè)置為0ml/min )，除了順序表的末尾，還可以關(guān)閉自動柱塞、泵停止和氘燈。)5.2在線操作，樣品運(yùn)行：5.2.1 LC接通LC電源：打開LC各模塊5.2.2啟動電腦，點(diǎn)擊后面的桌面快捷方式圖標(biāo)，進(jìn)入設(shè)備控制畫面(或從控制面板啟動)，在功能區(qū)域/狀態(tài)、設(shè)備狀態(tài)的布

4、局中，點(diǎn)擊總啟動按鈕啟動設(shè)備。 如果選擇“復(fù)位”，則恢復(fù)到默認(rèn)狀態(tài)5.2.3編輯方法：可以選擇功能區(qū)/方法進(jìn)行新的創(chuàng)建和調(diào)用(現(xiàn)有方法)，保存，保存，上載和下載設(shè)備運(yùn)行方法：注：方法參數(shù)設(shè)置完成后，保存或保存方法并下載到設(shè)備上(1)平衡設(shè)備：用這種方法平衡設(shè)備(柱和燈)，10分鐘內(nèi)基線位移不超過0.5mAu(VWD )，并且設(shè)備的各模塊(功能)處于綠色就緒狀態(tài)(2)運(yùn)行單一樣品(單針樣品) :選擇功能區(qū)域/單一樣品，在“運(yùn)行信息”、“自動樣品器”、“處理部分”等中填寫與樣品有關(guān)的信息進(jìn)行運(yùn)行(收集數(shù)據(jù))。(3)運(yùn)行順序樣品(多針連續(xù)自動樣品):選擇功能區(qū)域/序列，在序列表中填寫各樣品的對應(yīng)信息

5、并執(zhí)行。 運(yùn)轉(zhuǎn)后需要關(guān)機(jī)時(shí)，通過控制面板/管理/設(shè)備選項(xiàng)，設(shè)定關(guān)閉檢測器的時(shí)間，事先制作柱塞方法和停止泵方法(流速設(shè)定為0ml/min )，加入到順序表的最后，從而自動推進(jìn)器(4)在執(zhí)行中需要編輯順序(添加、刪除順序行)時(shí)，編輯點(diǎn)后需要“更新”或“取消”。 否則，序列將不會執(zhí)行當(dāng)前采樣的序列行。5.2.4沖孔和關(guān)閉：(1)不使用緩沖鹽時(shí)：可以直接用100%甲醇清洗系統(tǒng)30分鐘以上。(2)使用緩沖鹽時(shí)：(a)10%甲醇90%水洗系統(tǒng)60分鐘以上(轉(zhuǎn)移到100%有機(jī)相再清洗系統(tǒng)30分鐘以上。(c )對于柱塞，燈：可以熄滅執(zhí)行預(yù)先組織的沖孔方法和泵停止方法來實(shí)現(xiàn)(在序列的最后設(shè)定)。5.2.5關(guān)閉工

6、作站，關(guān)閉LC各模塊的電源，關(guān)閉電腦。5.3數(shù)據(jù)分析：5.3.1面積百分比：單擊Da圖標(biāo)“項(xiàng)目”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析，單擊左下角導(dǎo)航欄中的“選擇數(shù)據(jù)”，然后雙擊要處理的數(shù)據(jù)文件。(1)點(diǎn)擊文件，選擇并創(chuàng)建相關(guān)的新方法按一下新建立新建立方法GC/LC面積率建立方法。(2)命名保存方法：按一下儲存方法另存新檔GC/LC面積百分比報(bào)告儲存。(3)要處理的數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)：點(diǎn)處理的數(shù)據(jù)和方法，“將所選樣本與所選方法相關(guān)聯(lián)”(按ctrl或shift鍵處理多個(gè)數(shù)據(jù))。5.3.2調(diào)整要點(diǎn)：(1)在“處理方法”框(右上點(diǎn)為藍(lán)色)中，單擊“屬性”“通用”，然后選擇“方案”積分器。(2)用點(diǎn)“Chemstataion積分器”/“

7、標(biāo)準(zhǔn)”，用積分事件表調(diào)整修正積分。(3)調(diào)整后點(diǎn)擊“再處理”。5.3.3報(bào)告：單擊“示例報(bào)告/一般”，選擇報(bào)告模板，檢查打印機(jī)，重新打印報(bào)告。備注：要第一次使用項(xiàng)目數(shù)據(jù)分析，必須首先導(dǎo)入默認(rèn)的報(bào)告模板。 如果不導(dǎo)入，則報(bào)告模板不可用(單擊“數(shù)據(jù)選擇”“導(dǎo)入導(dǎo)出”“導(dǎo)入默認(rèn)模板”“確定”)。5.3.4多信號的DAD數(shù)據(jù)只要在報(bào)告書中顯示信號的色譜和結(jié)果，結(jié)果如下(1)點(diǎn)擊“報(bào)告”，雙擊，選擇對應(yīng)的模型(2)在光譜區(qū)域內(nèi)右擊“屬性”。(3)在色譜屬性對話框中，選擇(雙擊)分選、表達(dá)式、分選信號/名稱值、表達(dá)式，輸入：=”DAD1A”(注意：文字必須是英語文字)，并進(jìn)行確定和應(yīng)用(4)在顯示區(qū)域也同

8、樣地操作(5)模板的保存或保存：如何：按一下儲存范本命名儲存確定。(6)返回到數(shù)據(jù)處理，選擇并重新處理變更后的報(bào)告模板。5.3.5外標(biāo)法(1)點(diǎn)擊“項(xiàng)目”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析(2)點(diǎn)擊左下角導(dǎo)航欄中的“數(shù)據(jù)選擇”，雙擊要處理的數(shù)據(jù)文件進(jìn)行選擇(3)點(diǎn)擊文件，選擇建立相關(guān)的新方法(5)命名、保存方法(6)關(guān)聯(lián)要處理的數(shù)據(jù)：右鍵單擊要在點(diǎn)處處理的數(shù)據(jù)和方法“將所選的樣本與所選的方法相關(guān)聯(lián)”(7)調(diào)整要點(diǎn)：(a )在處理方法框(右上點(diǎn)為藍(lán)色)中，點(diǎn)擊“屬性”和“通用”，選擇Chemstataion積分器(b )通過點(diǎn)“Chemstataion積分器”/“標(biāo)準(zhǔn)”，在積分事件表中調(diào)整修正積分(8)調(diào)整后點(diǎn)擊“再

9、處理”。5.3.6標(biāo)準(zhǔn)峰值的定義：(1)在處理方法的框架(右上點(diǎn)為藍(lán)色)上加上“識別”，選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰值加入到方法中(2)在點(diǎn)“校正”下，在“通?！毕逻x擇標(biāo)準(zhǔn)曲線類型等(3)點(diǎn)擊“校正”，在化合物表中更改名稱，輸入濃度等。5.3.7標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：(1)在樣品列表框(右上點(diǎn)為藍(lán)色)中，選擇樣品類型、運(yùn)轉(zhuǎn)類型，輸入對應(yīng)等級(最低濃度為1，階段性地增加)。(2)選擇并處理所有對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)(多個(gè)選擇)，點(diǎn)擊顯示“標(biāo)準(zhǔn)曲線”5.3.8選擇報(bào)告模板：(1)在處理方法框(右上點(diǎn)為藍(lán)色)中選擇“示例報(bào)告/通?！?，選擇報(bào)告模板，檢查打印機(jī)。(2)外標(biāo)報(bào)告：選擇樣品數(shù)據(jù)(檢查是否與曲線方法相關(guān))，重新處理后

10、可以打印報(bào)告5.4使用數(shù)據(jù)頁面：點(diǎn)擊5.4.1可登錄到網(wǎng)頁http:/localhost5.4.2管理員權(quán)限用戶登錄后，可以查看和導(dǎo)出系統(tǒng)日志(非管理員權(quán)限用戶只能執(zhí)行部分操作)可以管理歸檔5.4.3文件(文件夾)可以導(dǎo)入和導(dǎo)出5.4.4文件。5.4.5可以顯示審計(jì)線索等信息。5.5維護(hù)和注意事項(xiàng)：5.5.1溶劑和樣品的注意事項(xiàng)：溶劑和樣品的過濾非常重要，它保護(hù)柱和設(shè)備，消除污染對分析結(jié)果的影響。 柱：由于填料粒子細(xì)，柱內(nèi)腔小，溶劑和樣品中的細(xì)粒子容易堵塞柱和毛細(xì)管。 儀表：溶劑和樣品中的細(xì)粒子在增加樣品閥門的堵塞和磨損的同時(shí)，也增加了泵頭內(nèi)的藍(lán)寶石活塞桿和活塞的磨損。5.5.2在線Seal-

11、wash的注意事項(xiàng)： HPLC用緩沖鹽的情況下，由于泵頭內(nèi)的緩沖鹽溶液中有使高壓鹽析出的現(xiàn)象，析出的細(xì)鹽粒非常硬，附著在藍(lán)寶石活塞桿上，隨著藍(lán)寶石活塞桿的往返運(yùn)動容易受傷，ga 在線銷售選項(xiàng)可以有效地運(yùn)送可能存在的緩沖鹽結(jié)晶。 緩沖鹽的濃度超過0.1mol或0.1mol時(shí)，必須使用這個(gè)在線清洗選項(xiàng)。 清洗液配制：90%水的10%異丙醇。 這種混合液能抑制菌類生長，降低水的表面張力，不能干燥。 注意： Seal-wash不能長期運(yùn)行，因此請?jiān)O(shè)定運(yùn)行周期(例如2min、運(yùn)行0.2min )，防止電機(jī)損壞。5.5.3溶劑過濾器注意事項(xiàng)：溶劑的質(zhì)量和污染和藻類的生長堵塞了溶劑過濾器，影響了泵的運(yùn)轉(zhuǎn)，特

12、別是水溶液和磷酸鹽緩沖液(PH=4-7)受到影響。 以下幾種方法可以有效地防止溶劑瓶內(nèi)的溶劑過濾器堵塞。A:請嚴(yán)格進(jìn)行溶劑過濾。 b :請勿使用保管了好幾天的蒸餾水和磷酸緩沖液c。 如果允許使用，在溶劑中加入0.0001-0.001M的疊氮化鈉. D:繼續(xù)在溶劑瓶內(nèi)的溶劑上流通少量的氬氣，隔斷空氣。 e :為了不讓溶劑瓶暴露在陽光直射下，盡量用橙色的溶劑瓶加入水溶液或磷酸鹽緩沖液。5.5.4泵的維護(hù)：在日常使用中，使用A:流動相前必須進(jìn)行脫氣過濾。 b :如果要使用緩沖鹽，請?zhí)砑釉诰€銷售選項(xiàng)。 c :關(guān)機(jī)之前，用適當(dāng)?shù)娜軇┏浞智逑聪到y(tǒng)。 立即更換Purge Valve內(nèi)的元素。 (打開Purg

13、e Valve時(shí)，壓力高于10bar，表示過濾器有堵塞。)5.5.4使用梯度比例閥時(shí)的注意事項(xiàng)：鹽溶液和有機(jī)溶劑溶液混合后，鹽溶液和有機(jī)溶劑溶液完全混合，不會沉淀。 但是，在比例閥的混合點(diǎn)，重力使鹽粒子沉淀，通常，閥a連接水相/鹽溶液，d連接有機(jī)溶劑，用這種方法，鹽可以掉在鹽溶液中使之溶解。 相反的話，鹽可能掉落到有機(jī)溶劑中而發(fā)生問題。 使用緩沖鹽溶液和有機(jī)溶劑時(shí)，強(qiáng)烈建議將緩沖鹽路徑與a路徑連接，將有機(jī)溶劑路徑直接與a路徑上方的d路徑連接，定期用水清洗所有通路，去除可能發(fā)生在閥口的鹽沉淀。5.5.5柱交換注意事項(xiàng)：使用HPLC時(shí)，應(yīng)特別注意柱外效果對分析結(jié)果的影響。 樣品分子在液體流動相中的擴(kuò)散系