水分析基礎(chǔ)知識(shí)(第一章第一節(jié)基礎(chǔ)知識(shí)及日常管理)001 (1).ppt

1、第一章 基礎(chǔ)知識(shí),主要內(nèi)容： 實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)及日常管理 實(shí)驗(yàn)室基本操作技術(shù) 分析數(shù)據(jù)的處理,第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)及日常管理,一.實(shí)驗(yàn)室基本要求 1.建筑位置及結(jié)構(gòu) 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離生產(chǎn)車間、鍋爐房、交通要道 減輕機(jī)器、車輛震動(dòng)的影響 免除有害氣體、灰塵的侵襲,中控實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建在車間附近 便于及時(shí)取樣和報(bào)送分析結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室的結(jié)構(gòu)： 應(yīng)防震、防塵、防火、防潮，隔熱良好，光線充足,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分別建立化學(xué)分析室、精密儀器室、天平室等幾個(gè)房間，也可以建成套間，互相隔開。 原則：有利于提高工作效率、保證安全和工作方便。,化學(xué)分析室 實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)置于可使光線從側(cè)面射入； 實(shí)驗(yàn)臺(tái)上設(shè)試劑架，臺(tái)兩端設(shè)水槽； 臺(tái)面可用木板刷

2、耐酸漆，或貼環(huán)氧樹脂面板，但最好鋪一層塑料墊; 通風(fēng)柜和加熱臺(tái)的臺(tái)面以水磨石為好,通風(fēng)柜內(nèi)也應(yīng)有水槽。,儀器室和天平室 操作臺(tái)可采用水磨石臺(tái)面，上鋪橡膠墊 穩(wěn)定，震動(dòng)小 如有條件，還可用專門設(shè)計(jì)的穩(wěn)重的木制實(shí)驗(yàn)臺(tái)，臺(tái)上也鋪橡膠墊 穩(wěn)定、減震，還便于根據(jù)需要調(diào) 整位置,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)最好鋪水磨石地面。 天平室和儀器室應(yīng)為雙層窗戶，配有黑紅兩面的窗簾。 有條件時(shí)可油漆墻面或用塑料貼面。,2.水、電、照明、通風(fēng) 水： 實(shí)驗(yàn)室的水源除用于洗滌外，還要用于抽濾、蒸餾冷卻等，所以水槽上要多裝幾個(gè)水龍頭， 如普通水龍頭、尖嘴龍頭、高位龍頭等。 水槽的下水管一定要裝水封管。下水管的水平段傾斜度要稍大些，以免管內(nèi)積水

3、；彎管處宜用三通，留出一端用堵頭堵塞，便于疏通。 化學(xué)分析室內(nèi)應(yīng)有地漏。,電： 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)供電電源功率應(yīng)根據(jù)用電總負(fù)荷設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)時(shí)要留有余量，進(jìn)戶線要用三相電源。 整個(gè)實(shí)驗(yàn)室要有總閘，各間實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有分閘，每個(gè)實(shí)驗(yàn)臺(tái)都應(yīng)有插座。 凡是儀器用電即便是單相，也應(yīng)采用三頭插座，零線和地線要分開，不要短接。 精密儀器要單設(shè)地線，以保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行。,照明： 照明用電要單獨(dú)設(shè)閘。 最好用日光燈照明，便于區(qū)別顏色的差異。 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備工作燈。,通風(fēng)： 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能保證良好通風(fēng)。 通風(fēng)柜應(yīng)用塑料風(fēng)機(jī)排風(fēng)，排風(fēng)口應(yīng)高出屋頂2m以上。安裝風(fēng)機(jī)時(shí)應(yīng)有減震措施，以減少噪音。 化學(xué)分析室除利用自然通風(fēng)外，也可利用通風(fēng)柜內(nèi)的

4、風(fēng)機(jī)換風(fēng)。 精密儀器室如有條件，可安裝空調(diào)機(jī)，用以換風(fēng)、調(diào)溫，使儀器在最佳條件下工作。,二.玻璃儀器的使用,玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點(diǎn)，是實(shí)驗(yàn)室中最常用的儀器。 玻璃儀器種類很多，用途極廣。,1.玻璃儀器的分類與型號(hào) 1.1 容器、量器與常用玻璃儀器 容器類 玻璃容器主要指實(shí)驗(yàn)室中用以貯存和運(yùn)送物料、以及容納物質(zhì)在其中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。 它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯、燒瓶(錐形和球形)、試管、比色管等，根據(jù)各自的性能和要求，采用相應(yīng)的軟質(zhì)或硬質(zhì)玻璃材料制作，并具有各種形狀、顏色和規(guī)格。,量器類 實(shí)驗(yàn)室的玻璃量器基本是指用于計(jì)量(量入或量出)液體體積的一類器皿，它們

5、常用被稱為“白料”的軟質(zhì)玻璃制成，不宜在火上直接加熱。量器按其形狀、用途和容量分類。 量器分類表見教材第三頁表1-1。,量筒和量杯 用于量取要求并不精確的液體體積，例如配制百分濃度、體積比濃度等的溶液。 量筒類的容量允許誤差大致相當(dāng)于它的最小分度值。,量瓶 全稱單標(biāo)線容量瓶，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容實(shí)驗(yàn)，是精確的量入用量器。量瓶是細(xì)長頸薄壁的平底容器，瓶頸上刻有一條環(huán)形標(biāo)線，瓶壁標(biāo)有容積及其檢定時(shí)的溫度。 棕色量瓶用于制備需避光保存的溶液。,吸管 又稱移液管，是做精確量出用的量器，有分度吸管和單標(biāo)線吸管兩種 。,滴定管 容量分析中的基本測量儀器，有常量和微量兩個(gè)等級(jí)。 在使用要求上滴定管分為酸式

6、(具塞)和堿式(不具塞)兩大類。,酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛裝酸性滴定液、氧化還原性溶液和鹽類稀溶液。 堿式滴定管下端裝配一段具尖嘴玻璃管的膠皮管，膠皮管中放一粒直徑稍大于膠皮管內(nèi)徑的玻璃珠以阻止液體流出.當(dāng)用手指擠捏玻璃珠附近的膠皮管時(shí)，玻璃珠旁即形成一條窄細(xì)小縫，液體沿這條小縫流出成為小滴。,常用玻璃儀器 冷凝管 用于與其他儀器配套組裝，在蒸餾或回流中起冷凝作用。冷凝管的規(guī)格按有效冷凝長度區(qū)分，最常用的為300毫米和400毫米兩種。 水冷式冷凝管按其內(nèi)管形狀可分為球形、蛇形和直形三種。,蛇形的冷凝面積最大，適用于將沸點(diǎn)較低的物質(zhì)由蒸氣冷凝成液體；直形的冷凝面積最小，適

7、用于冷凝沸點(diǎn)較高的物質(zhì)；球形的則兩種情況下均可選擇使用，更經(jīng)常用于回流的實(shí)驗(yàn)操作。 空氣冷凝管，是一支單層的長形玻璃管，用于冷凝沸點(diǎn)在150以上的液體的蒸氣。,冷凝管所用冷卻水的走向應(yīng)自低端走向高端。如果將進(jìn)水和出水口顛倒安裝，易因內(nèi)外管受熱不均而引起脫落或炸裂。 長期使用時(shí)，冷凝管夾層中能積滯黃色鐵銹，可用10稀鹽酸或草酸洗去。,干燥器 干燥器既用以冷卻和存放已烘干的樣品、試藥和稱量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。 干燥器是一個(gè)可嚴(yán)密封蓋的厚壁玻璃圓缸。內(nèi)部用帶孔瓷板分隔成上下兩層,上層 存物，下層放置干燥劑(一種強(qiáng)吸濕性物質(zhì))。常用的干燥劑有無水氯化鈣、硅膠、無水過氯酸鎂以及濃硫

8、酸等。 玻璃蓋與器體接觸的磨砂平面上涂以凡士林以保證其密封性。,干燥器的規(guī)格按口徑區(qū)分，小型的10厘米，大型的可達(dá)50厘米。 棕色玻璃干燥器適于貯放需避光的物料。 真空干燥器蓋上附有磨砂活塞抽氣管，將抽氣管與真空泵接通，即可使干燥器內(nèi)減壓成真空狀態(tài)，用以保存要求真空干燥的物品，如易受氧氣作用的還原態(tài)試劑和某些具有生物活性的試劑等。,搬動(dòng)干燥器時(shí)要護(hù)住器蓋以防滑跌.干燥器長期不用或室溫低時(shí)，常發(fā)生打不開蓋的現(xiàn)象，是因凡士林凝固所致，可用濕熱毛巾溫?zé)嵘w沿，或?qū)⒏稍锲鞣旁谂?，待凡士林軟熔，再用一手抱住干燥器，一手輕輕推開蓋子。,為避免吸收空氣中的水分，要及時(shí)蓋好干燥器蓋。為保持干燥劑經(jīng)常確實(shí)有效,

9、應(yīng)定時(shí)更換或烘干干燥劑。 干燥劑均具有一定的蒸氣壓,干燥器中空氣也非絕對干燥,只是濕度較低,恒重的物料于其中放置時(shí)間過久,仍會(huì)吸收內(nèi)部空氣中水分而增重。,漏斗 普通玻璃漏斗主要用作過濾介質(zhì)的支持，使固相和液相物質(zhì)分開.漏斗由圓錐形漏斗體和管 狀漏斗頸組成.良好漏斗的錐形角度以60為標(biāo)準(zhǔn)。 漏斗的規(guī)格按上口的直徑區(qū)分，最小的 2-3厘米，最大的20-30厘米。根據(jù)使用的目的與要求，漏斗可有多種不同的型號(hào)。,a.短頸漏斗：一般過濾操作用。 b.長頸漏斗：利用長頸易于形成的連續(xù)液柱可提高過濾速度，多用于重量分析。 c.筋紋漏斗：適于用皺折形濾紙過濾，這樣能加大過濾面積，加快過濾速度，常用于處理重結(jié)晶

10、的熱溶液等。,d.砂芯漏斗：這種漏斗的砂芯濾板由燒結(jié)玻璃料制成，可以過濾酸液和用酸類處理，也叫耐酸漏斗，根據(jù)其孔徑的大小，砂芯濾板可分成G1-G6共6種規(guī)格，可按實(shí)驗(yàn)需要選擇使用。此外，還可按濾板的直徑分為40、60、80、100、120、150毫米等規(guī)格，有人將砂芯漏斗按容積劃分成從100毫升到1000毫升等7種不同規(guī)格。,常用的砂芯漏斗處理方法如下： 用前先以酸液浸泡，再用蒸餾水沖凈，在干燥箱中于120溫度下烘干烘前要除去水滴，防止帶水驟熱，濾片炸裂。 G1-G4號(hào)砂芯漏斗使用后濾板上附著沉淀物時(shí)，可用蒸餾水沖凈，必要時(shí)可根據(jù)不同的沉淀物選用適當(dāng)?shù)南礈靹┫茸鎏幚恚僖哉麴s水沖洗潔凈，烘干。

11、,砂芯漏斗不得用于過濾堿液，也不能以濃氫氟酸、熱濃磷酸作洗滌劑。 其他還有：瓷板漏斗（又稱布氏漏斗），柱式漏斗，安全漏斗，包括環(huán)形安全漏斗、單球或雙球安全漏斗等。,分液漏斗 用于兩種不相混溶的液體分層分離。 根據(jù)漏斗體的外形可分成直筒形、球形(梨形)、錐形等，有的分液漏斗帶有容量標(biāo)線。 分液漏斗的規(guī)格有50、100、250、500、1000、2000毫升等。,酒精燈 供實(shí)驗(yàn)室簡單加熱使用，酒精燈具有磨口玻璃帽罩，平時(shí)可防止酒精揮發(fā)，用畢時(shí)加帽滅火，不得用嘴吹氣滅燈。燈內(nèi)添加酒精以滿23為宜。 點(diǎn)燈時(shí)可用火柴或打火機(jī)引燃，不得兩燈相觸點(diǎn)火，以免噴出酒精釀成火災(zāi)，燈芯要求松緊適當(dāng)，過緊時(shí)燈火不旺，

12、過松則燈芯易掉入燈中 。,1.2組合玻璃儀器 實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行有機(jī)化學(xué)分離、萃取、濃縮和半微量制備等操作時(shí)，常選用帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭的燒瓶、冷凝管、分餾柱、提取器、接受瓶等組成各種所需的蒸餾設(shè)備、萃取系統(tǒng)、液相柱層析儀、樣品濃縮系統(tǒng)等裝置。這類組合儀器具有密封性好、被處理物料不受沾污、減少揮發(fā)損失、使用方便等優(yōu)點(diǎn)，并具有很好的精確性。,玻璃儀器的磨砂口和磨砂塞采用國際通用的1：10錐度。根據(jù)磨口的直徑和磨面的軸向長度劃分不同的規(guī)格，例如符號(hào)“2430”中24表示磨面大端直徑，30表示磨面的軸向長度，這樣就決定了小端的直徑是21。近年來又采用熱整形工藝生產(chǎn)了非磨砂的透明標(biāo)準(zhǔn)口承接插頭，既可得到相當(dāng)好的

13、密合性又能延長使用壽命，其規(guī)格與磨砂接口相同。,成套組合儀器裝置價(jià)格昂貴，要注意愛護(hù)，小心操作，避免損壞。購置時(shí)要注意各部件的配套性。,2.玻璃儀器的洗滌 玻璃儀器清潔與否能直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度，因此，必須十分重視玻璃儀器的洗滌。 實(shí)驗(yàn)室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。,肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不應(yīng)直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管、凱氏定氮儀等。此外，也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學(xué)反應(yīng)，氧化破壞有機(jī)物而除去污垢。,

14、2.1 洗滌液的配制和使用 強(qiáng)酸性氧化劑洗液 這是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的傳統(tǒng)常規(guī)洗液，由重鉻酸鉀與硫酸配制而成。前者在酸性溶液中形成多重銘酸鉀，有很強(qiáng)的氧化能力。這種洗液對玻璃的侵蝕作用小，洗滌效果好，但六價(jià)鉻能污染水質(zhì)，應(yīng)注意廢液的處理。,鉻酸洗液的配制：稱20克工業(yè)品重鉻酸鉀置于40毫升水中加熱使溶,放冷。緩緩加入360毫升工業(yè)濃硫酸(注意不能將重鉻酸鉀溶液加入硫酸中），邊加邊用玻璃棒攪拌。因二者混合時(shí)大量放熱，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放熱而發(fā)生意外。配好后放冷，裝入有蓋的玻璃器皿中備用。,新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強(qiáng)。貯存洗液應(yīng)隨時(shí)蓋好器皿的蓋子，以免吸收空氣中水分而逐漸析出C

15、rO3，降低洗滌效果。使用溫?zé)岬南匆嚎商岣呦礈煨?，但也能加快洗液變質(zhì)的速度。洗液經(jīng)長期使用或吸收過多水分時(shí)即變成墨綠色，表明已經(jīng)失效，不宜再用。, 堿性高錳酸鉀洗液 這種洗液作用緩慢溫和，可洗滌有油污的器皿。配制方法是將4克高錳酸鉀溶于少量水中，加入10氫氧化鈉至100毫升。另一種配制法是取4克高錳酸鉀溶于80毫升水中，再加50氫氧化鈉至100毫升。后者更有利于高錳酸鉀的快速溶解。使用這種洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化錳，可用鹽酸或草酸洗液洗除。堿性高錳酸鉀洗液不應(yīng)在所洗的器皿中長期存留。,純酸洗液 根據(jù)污垢的性質(zhì)，如水垢或鹽類結(jié)垢，可直接用1+1鹽酸或1+1硫酸、10以下的硝酸、1+1硝酸

16、浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不宜太高，以免濃酸揮發(fā)或分解。,純堿洗液 純堿洗液多為10以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃儀器，煮沸可以加強(qiáng)洗滌效果。但在被洗的容器中存留不得超過20分鐘，以免腐蝕玻璃。,有機(jī)溶劑 沾有較多油脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件或形狀復(fù)雜的玻璃儀器，如活塞內(nèi)孔、吸管和滴定管的尖頭、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機(jī)溶劑浸泡或擦洗。,RBS洗劑 北美地區(qū)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中普遍使用一種商品RBS洗劑代替鉻酸洗液。RBS洗劑是一種弱堿性、可生物分解的表面活性劑濃液，含有陰離子和非離子去污劑，能除去玻璃器皿、設(shè)備等表面的有機(jī)和

17、無機(jī)物質(zhì)，可迅速去除玻璃上的金屬離子。使用該濃液配制成2的、或用該固體商品配制成0.2的工作液，可以安全有效地清洗各種玻璃、塑料、石英、搪瓷和鐵金屬器皿。由于其不可燃性及非腐蝕性而易于掌握和處置。,2.2玻璃儀器洗滌法 例行洗滌法 例行洗滌也即常法洗滌。洗滌玻璃儀器之前，應(yīng)先用肥皂洗凈雙手。一般玻璃儀器經(jīng)自來水沖涮去灰塵后，用毛刷蘸熱肥皂液(洗滌劑等)仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面，尤其應(yīng)注意容器的磨砂部分和器口邊緣處，邊用水沖邊刷洗至無肥皂液，再用自來水沖洗3-5次，用蒸餾水充分蕩洗3次。洗凈的清潔玻璃儀器壁上應(yīng)能被水均勻潤濕(不掛水珠)。,玻璃儀器經(jīng)蒸餾水沖凈后， 殘留的水分用指示劑檢查應(yīng)為中性。 洗滌

18、中應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器,都應(yīng)盡量用刷子蘸肥皂液洗刷。,不便刷洗的玻璃儀器洗滌法 可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。,水蒸汽洗滌法 有些玻璃儀器，主要是成套的組合儀器，除按上述要求洗滌之外，使用前還要安裝起來用水蒸汽洗滌一定的時(shí)間。例如凱氏微量定氮儀每次使用前應(yīng)將整個(gè)裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理5分鐘，以便去除裝置中的空氣和前次實(shí)驗(yàn)所遺留的沾污物，從而減少實(shí)驗(yàn)誤差。,特殊的清潔要求 在某些實(shí)驗(yàn)中對玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計(jì)的比色皿用于測定有機(jī)物之后，應(yīng)以有機(jī)溶劑洗滌，必要時(shí)可用硝酸清洗，但要避免用重鉻

19、酸鉀洗液洗滌，以免鉻酸鹽損傷玻璃。比色皿經(jīng)酸浸后，先用水沖凈再用乙醇或丙酮洗滌、干燥。參比池應(yīng)作同樣的處理。對洗好的比色皿進(jìn)行幾次吸光度或透光度檢查，讀數(shù)均應(yīng)相等。,對測定微量金屬用的玻璃儀器，應(yīng)以1+1硝酸洗滌，或用10硝酸浸泡8小時(shí)以上。對用于測磷酸鹽的玻璃儀器，不得使用含磷的洗滌劑。對測氨和凱氏總氮的玻璃儀器，應(yīng)以無氨水洗滌。,2.3玻璃儀器的干燥 每次實(shí)驗(yàn)都應(yīng)使用清潔干燥的玻璃儀器，所以，玻璃儀器用后應(yīng)立即洗凈并干燥。 控干 洗凈的玻璃儀器倒置于滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。倒置還有防塵作用。,烘干 最常用的干燥方法是烘干。將洗凈的玻璃儀器置于110-120的清潔烘箱內(nèi)烘烤l小時(shí)左右，有

20、的烘箱還可利用鼓風(fēng)驅(qū)除濕氣。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻，但稱量瓶等用于精確稱量的玻璃儀器則應(yīng)在干燥器中冷卻保存。 任何量器均不得用烘干法干燥。, 吹干 急待使用或不便于烘干的玻璃儀器，可用電吹風(fēng)機(jī)吹干。電吹風(fēng)機(jī)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)，使用方便。各種比色管、離心管、試管、三角燒瓶、燒杯等均可用這種方法迅速吹干。一些不宜高溫烘烤的玻璃儀器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用電吹風(fēng)法進(jìn)行干燥。如果玻璃儀器帶水量大，可先用丙酮、乙醇涮洗一下，必要時(shí)再用乙醚涮洗便可快速吹干。,烤干 少量小件玻璃儀器也可用酒精燈或紅外線燈加熱烤干?？靖蓵r(shí)，應(yīng)從儀器底部烤起，逐漸將水分趕到出口處揮發(fā)掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱

21、的底部引起玻璃炸裂。反復(fù)上述動(dòng)作2-3次即可烤干。 烤干法只適用于硬質(zhì)玻璃儀器，有些玻璃儀器如比色皿、比色管、稱量瓶 、試劑瓶等不宜用此法干燥。,2.4玻璃儀器的保存 將干凈的玻璃儀器倒置于專用柜內(nèi)，柜的隔板上襯墊清潔濾紙，關(guān)緊柜門防止落塵，不可在玻璃儀器上覆蓋紗布。 要根據(jù)各種不同玻璃儀器的特點(diǎn)、用途、實(shí)驗(yàn)要求等進(jìn)行分別保管。,移液管可置于有蓋的搪瓷盤、盒中，墊以清潔濾紙; 滴定管可倒置于滴定架上，或盛滿蒸餾水、上口加套指形管或小燒杯。使用中的滴定管(內(nèi)盛試液)在操作暫停期間也應(yīng)加套以防沾污； 清潔的比色皿、比色管、離心管要收在專用盒內(nèi)，或倒置在鋪墊濾紙的專用架上；,具有磨口塞的清潔玻璃儀器

22、如量瓶、稱量瓶、碘量瓶、試劑瓶等要襯紙加塞保存； 凡有配套塞、蓋的玻璃儀器，如比重瓶、稱量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、滴定管等都必須保持原裝配套，不得拆散使用和存放； 專用的組合式儀器如凱氏微量定氮儀、K-D蒸發(fā)濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器等洗凈后應(yīng)加罩防塵。,3. 量器的容量檢定 玻璃量器的真實(shí)容量并不與其出廠的標(biāo)稱容量完全相符，因此，在分析工作開始之前，尤其是對準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，必須對所用量器進(jìn)行容量檢定。,3.1量器的等級(jí)和公差 由于制作工藝的原因，量器的容量與其標(biāo)稱值之間存在著一定的誤差。根據(jù)誤差的允許范圍 ，將量器劃分為不同等級(jí)。,精度(容量的允許誤差) 量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱容量在

23、限定范圍內(nèi)的差值。 流出時(shí)間 流出時(shí)間是指量出式量器內(nèi)充滿液體至全量標(biāo)線后，按規(guī)定方式排出全部水量所需的時(shí)間。,3.2量器的校準(zhǔn) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對玻璃量器進(jìn)行容量檢定時(shí)通常使用衡量法。 量器容量的基本單位是標(biāo)準(zhǔn)升，即在真空中質(zhì)量為1千克的純水在其密度為最大值時(shí)的溫度下 (3.98)所占的體積。 校準(zhǔn)的方法是稱量一定體積的水，根據(jù)該溫度下水的密度，將水的質(zhì)量換算為體積。在各種溫度下水的密度是已知的，現(xiàn)有稱量技術(shù)也可滿足所需準(zhǔn)確度的要求，因而衡量法可作為校準(zhǔn)量器容量的依據(jù)。,通常，在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行測量工作時(shí)規(guī)定20為標(biāo)準(zhǔn)溫度。所以，將任意溫度下水的質(zhì)量換算成體積時(shí)，需要考慮： 1.水的密度隨溫度的變化

24、而改變； 2.在空氣中稱量時(shí)空氣浮力的校正值； 3.溫度改變引起玻璃儀器熱脹冷縮，導(dǎo)致容量改變。 為便于計(jì)算和應(yīng)用，可將此三項(xiàng)校正值合并為一個(gè)總校正值 。,校準(zhǔn)容量時(shí)，先對量器的某一容量標(biāo)線內(nèi)所容納或放出的水進(jìn)行稱量，再查出該溫度下水的密度將質(zhì)量換算為體積。 Vt=Wt/dt（1-1） 式中 Vtt時(shí)水的體積； Wt在t的空氣中，以黃銅砝碼 稱得水的質(zhì)量； dt在t的空氣中水的密度.,量器的標(biāo)稱容量通常是指在20時(shí)的容量，溫度變化引起的容量變化是對20時(shí)量器容量相比較而言的,此變化可用下式計(jì)算： Vt=V20 V20(t20)0.000026/（1-2） 式中 0.000026鈉鈣玻璃的溫 度

25、膨脹系數(shù),將式（1-2）代入式（1-1）得 V20 V20(t20)0.000026/= Wt/dt V20=Wt/dt1+(t-20)0.000026/ 令= dt1+(t-20)0.000026/，則 V20=Wt/（1-3）,式(1-3)中的為20時(shí)將充滿容量為l升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量。水在10-40間的值從相關(guān)表中可以查得。因此，在任何溫度下校準(zhǔn)量器的容量時(shí)，均可按式(1-3)進(jìn)行換算。,例題1：在21校準(zhǔn)容量為l升的量瓶，稱得水的質(zhì)量為998.06克，則該量瓶在20時(shí)的真實(shí)容量是多少？其校正值是多少？,解： 從相關(guān)表中查得： 21時(shí)的值為996.99

26、克 該量瓶在20時(shí)的真實(shí)容量為： V20=Wt/=（998.06/996.99）1000 =1001.07 毫升 校正值為1001.07-1000=+1.07 毫升,上述方法考慮了影響玻璃量器容量改變的三個(gè)因素,校準(zhǔn)結(jié)果精密而準(zhǔn)確,適用于準(zhǔn)確度要求較高的分析工作。 一般情況下,對玻璃量器的膨脹因素?？珊雎圆挥?jì),這就可以直接根據(jù)式(1-1)進(jìn)行玻璃量器校準(zhǔn)。溫度在15-30水的密度可從有關(guān)表中查得。,例題2：在18時(shí)由滴定管中放出10.00毫升水,質(zhì)量為9.97克，則其真實(shí)體積是多少？這一段滴定管的校正值是多少？,解： 由相關(guān)表中查得18時(shí)每毫升水的質(zhì)量為0.99751克 則其體積為： Vt=W

27、t/dt= 9.97/0.99751=9.99 毫升 校正值為 9.99-10.00=-0.01 毫升,滴定管的校準(zhǔn) 活塞密合性檢查 在活塞不涂凡士林的清潔滴定管中加蒸餾水至零標(biāo)線處,放置15分鐘,液面下降不超過1個(gè)最小分度者為合格。,液面觀察 判讀滴定數(shù)據(jù)時(shí)，觀察者的視線應(yīng)和相應(yīng)分度線在同一水平面上，使液體最下層彎月面的最低點(diǎn)與分度線的上緣水平相切。觀察環(huán)形線滴定管的液面時(shí)，應(yīng)使同一分度的前后線重合，此時(shí)觀察者的視線即與分度線位于同一水平上，按液體彎月面的最低點(diǎn)讀取數(shù)據(jù)。,為使彎月面最低點(diǎn)的輪廓能清晰地呈現(xiàn)出來，可在量器的背面襯以黑白紙板，使黑色在下，白色在上。當(dāng)紙板的黑色上緣(即白色下緣)

28、低于彎月面最低點(diǎn)約1毫米時(shí)，即可清晰地反襯出彎月面輪廓。 讀取乳白背藍(lán)線量器數(shù)據(jù)時(shí)，則應(yīng)取藍(lán)線尖端所在位置的數(shù)據(jù)。,校準(zhǔn)操作 將滴定管洗凈，活塞兩端涂好凡士林(以能達(dá)到潤滑的目的為準(zhǔn),萬勿沾污塞孔!)，加蒸餾水到零標(biāo)線處，記錄水溫。以滴定的速度放出0-10毫升水(相差不要超過0.1毫升)于稱量的50毫升具磨口玻璃塞的錐形瓶中，再準(zhǔn)確稱量至0.01克。兩次稱量之差即為放出水的質(zhì)量。,移液管的校準(zhǔn) 分度移液管的校準(zhǔn)方法和滴定管的校準(zhǔn)方法相同,無分度移液管只須校準(zhǔn)總?cè)萘考纯伞?量瓶的校準(zhǔn) 將清潔干燥的帶塞空量瓶在天平上準(zhǔn)確稱量，要求的準(zhǔn)確度應(yīng)與量瓶的大小相稱。例如校準(zhǔn) 250毫升量瓶應(yīng)稱至0.0l克

29、，而校準(zhǔn)1000毫升量瓶則稱至0.05克(使用荷載容量為2000克的天平)。向已稱量的空量瓶注入蒸餾水到標(biāo)線,記錄水溫。用濾紙吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱量。兩次稱量之差為量瓶容納的水的質(zhì)量。按式(1-1)計(jì)算出量瓶的真實(shí)容量，求出校正值。也可用已校準(zhǔn)的移液管加入校正值體積的水，重新刻劃一標(biāo)線記號(hào)。,三.化學(xué)試劑與試液 1.化學(xué)試劑 1.1試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途 一般試劑 我國化學(xué)試劑屬于國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有GB代號(hào),屬于化工部標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有HG或HGB(暫行)代號(hào)。,常見試劑的質(zhì)量分四種規(guī)格： a.優(yōu)級(jí)純 為一級(jí)品，又稱保證試劑,主成分含量高,雜質(zhì)少,用于精確分析和研究工作，有的還可作基準(zhǔn)物質(zhì)。

30、 b.分析純 為二級(jí)品，質(zhì)量略低于優(yōu)級(jí)純，用于一般分析和科研。,c.化學(xué)純 為三級(jí)品，質(zhì)量較分析純差，但高于實(shí)驗(yàn)試劑，用于工業(yè)分析及教學(xué)實(shí)驗(yàn)。 d.實(shí)驗(yàn)試劑 為四級(jí)品，雜質(zhì)含量較多，但比工業(yè)品純度高，主要用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)。,在質(zhì)量檢驗(yàn)分析中，一級(jí)品可用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，二級(jí)品用于配制定量分析中的普通試液，三級(jí)品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑等。 按我國化工部標(biāo)準(zhǔn)HG 3-119-64“化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志”的規(guī)定，用各種顏色的瓶簽標(biāo)志化學(xué)試劑的等級(jí)，見表1-3。,高純試劑 質(zhì)量品級(jí)高于一級(jí)品的高純試劑，目前國際上尚無統(tǒng)一的明確規(guī)格，國內(nèi)常用9表示產(chǎn)品的純度。在規(guī)格欄中標(biāo)以2個(gè)9、

31、3個(gè)9、4個(gè)9等。如： 雜質(zhì)總含量不大于110-2，其純度為4個(gè)9(99.99)； 雜質(zhì)總含量不大于110-3，其純度為5個(gè)9(99.999%)； 雜質(zhì)總含量不大于l10-4，其純度為6個(gè)9(99.9999)。,其他規(guī)格的試劑 其他規(guī)格的試劑雖未經(jīng)有關(guān)部門明確規(guī)定和正式公布。但多年來已為廣大的化學(xué)試劑生產(chǎn)、銷售和使用者所熟悉和沿用，見表1-4。 各國試劑的規(guī)格有的和我國相同,有的大不一樣,使用前應(yīng)根據(jù)瓶簽上所列雜質(zhì)的含量仔細(xì)對照判斷。,1.2 試劑的使用和保存 使用 使用化學(xué)試劑必須遵守以下原則： a.取用化學(xué)試劑前應(yīng)檢查試劑的外觀，注意其生產(chǎn)日期，不能使用失效的試劑。如懷疑有變質(zhì)可能，應(yīng)經(jīng)檢

32、驗(yàn)合格后再用。使用中要注意保護(hù)瓶上的標(biāo)簽，如有脫落應(yīng)及時(shí)貼好，如有損毀則應(yīng)照原樣補(bǔ)全并貼牢。,b.取用液體試劑只準(zhǔn)傾出使用，不得在試劑瓶中直接吸取，倒出的試劑不可再傾回原瓶中。傾倒液體試劑時(shí)應(yīng)使瓶簽在上方，以免滴下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。 c.取用固體試劑時(shí)應(yīng)遵守“只出不回、量用為出”的原則，傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙應(yīng)清潔于燥，不允許一匙多用。,保存 分類擺放?；瘜W(xué)試劑較多時(shí)，應(yīng)按各種試劑的化學(xué)性質(zhì)分類保管。性質(zhì)穩(wěn)定的固體鹽類可按陽離子或陰離子分類，分開擺放，取用后及時(shí)放回原處。 劇毒試劑如氰化鈉(鉀)、氧化砷、汞鹽等應(yīng)貯存于保險(xiǎn)柜中,并有專人保管。,易揮發(fā)試劑應(yīng)貯放在有通風(fēng)設(shè)

33、備的房間內(nèi)。 易燃、易爆試劑應(yīng)貯存于鐵皮柜或砂箱中。 劇毒與易燃易爆試劑的貯存還必須遵守關(guān)于防火、防爆、防中毒的有關(guān)規(guī)定。 所有的試劑瓶外面應(yīng)擦拭干凈，貯存在干燥潔凈的藥柜內(nèi)，最好置陰暗避光的房間。有些試劑保存不當(dāng)。非但危險(xiǎn)且易變質(zhì)，因此必須注意。,影響試劑變質(zhì)的因素 a.空氣：空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使某些試劑變質(zhì)，化學(xué)試劑必須密封貯于容器內(nèi)，開啟取用后立即蓋嚴(yán)，必要時(shí)應(yīng)加蠟封。 b.溫度：試劑變質(zhì)的速度與溫度高低有密切的關(guān)系，必須根據(jù)試劑的性質(zhì)選擇保存的環(huán)境溫度。,c.光：日光中的紫外線能使某些試劑變質(zhì)。一般要求避光的試劑，可裝在棕色瓶內(nèi)，屬于必須避光的，在棕色瓶外還要

34、包一層黑紙。 d.雜質(zhì)：試劑的純度對其變質(zhì)情況的影響不容忽視，貯存和取用這類試劑時(shí)應(yīng)特別注意防止雜質(zhì)污染。,e.貯存期：不穩(wěn)定的試劑在長期貯存中能發(fā)生歧化、聚合、分解或沉淀變化。這類試劑最好分次少量采購貯存。使用前如懷疑其有可能變質(zhì)，應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)合格后再用。 對變質(zhì)試劑可通過提純或精制以提高質(zhì)量。否則即應(yīng)廢棄不用。,1.3 試劑的提純與精制 質(zhì)量不能滿足實(shí)驗(yàn)要求的化學(xué)試劑，可用提純或精制的方法降低其雜質(zhì)含量和提高其純度。,蒸餾法 適用于揮發(fā)性液體試劑，如鹽酸、硝酸、氨水等無機(jī)試劑及多種有機(jī)溶劑，如三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。 a.蒸餾具有毒性、腐蝕性或刺激性的試劑應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 b.蒸餾有強(qiáng)

35、烈揮發(fā)性的試劑如氨水時(shí)，應(yīng)多瓶串聯(lián)吸收，并用冰鹽水冷卻吸收瓶以提高精制試劑的濃度。,c.提純在沸點(diǎn)溫度下易分解的試劑(如硝酸)時(shí)，應(yīng)使用亞沸蒸餾法，使試劑在其沸點(diǎn)以下緩慢蒸發(fā)，經(jīng)冷凝后吸收。高沸點(diǎn)試劑可用減壓蒸餾法精制。 d.蒸餾硝酸或鹽酸必須使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸餾器。 e.易燃試劑如乙醚應(yīng)避免明火加熱。,f.蒸餾精制有機(jī)溶劑應(yīng)控制加熱溫度，收集一定沸程內(nèi)的餾出物，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行分餾精制以提高精制品的純度。 g.水不溶性有機(jī)溶劑的初餾液常因含有少量水分而呈乳濁狀，可暫以干燥容器收集之，待餾出液澄清再換瓶正式收集，乳濁狀的初餾液可用少量脫水劑(如無水氯化鈣)處理后并入待蒸餾試劑內(nèi)再行蒸餾。,

36、h.能直接升華的固體試劑，如碘，可用升華法進(jìn)行精制。將少量的碘置燒杯中，杯口蓋一塊表面皿使凸面向上，用微火加熱使碘升華后凝集于表面皿上即可得到純度較高的升華碘。,等溫?cái)U(kuò)散法 重結(jié)晶法 凍結(jié)法 萃取法 醇析法 其他方法： 有些試劑可于配成試液后分別使用電解法、層析法、離子交換法、活性炭吸附法等進(jìn)行提純。提純后的試液既可直接使用,亦可將溶劑分離后,干燥保存。,2.水 國家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-86實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格中明確了實(shí)驗(yàn)室用三個(gè)等級(jí)凈化水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗(yàn)方法,應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)工作的不同要求選用不同等級(jí)的水。,2.1 實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量要求 外觀： 實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色

37、及纖絮雜質(zhì)。 等級(jí)： 實(shí)驗(yàn)室用水分三個(gè)等級(jí)，應(yīng)在獨(dú)立的制水間制備。,a.一級(jí)水 基本上不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)粒子及有機(jī)物。它可用二級(jí)水經(jīng)進(jìn)一步處理制得，例如可將二級(jí)水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2微米濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進(jìn)一步蒸餾制得。一級(jí)水用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。,b.二級(jí)水 常含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)?？捎谜麴s、反滲透或離子交換法制得的水進(jìn)行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。 c.三級(jí)水 適用于一般實(shí)驗(yàn)工作?？捎谜麴s、反滲透或離子交換等方法制備。 實(shí)驗(yàn)室用水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較純凈的水，如有污染，必須進(jìn)行預(yù)處理。,質(zhì)量指標(biāo) 實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符

38、合書中表1-5的規(guī)定。 貯存 在貯存期間，水樣沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。所以，一級(jí)水盡可能用前現(xiàn)制，不貯存。二級(jí)水和三級(jí)水經(jīng)適量制備后。可盛裝在預(yù)先經(jīng)過處理并用同級(jí)水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中，貯存于空氣清新的潔凈實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。,2.2實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量檢驗(yàn) pH值測定 電導(dǎo)率測定 可氧化物檢驗(yàn) 吸光度測定 二氧化硅測定,2.3 特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水 不含二氧化碳的水 常用的制備方法是將蒸餾水或去離子水煮沸10分鐘或使水量蒸發(fā)10以上加蓋冷卻；也可將惰性氣體(如純氮)通入去離子水或蒸餾水中。,不含砷的水 通常使用的普通蒸餾水或去離子水基本不含砷，對

39、所用蒸餾器、樹脂管和貯水容器要求不得使用軟質(zhì)玻璃(鈉鈣玻璃)制品，進(jìn)行痕量砷測定時(shí)則應(yīng)使用石英蒸餾器或聚乙烯樹脂管及貯水容器制備和盛貯不含砷的蒸餾水。,其他還有： 不含鋁(重金屬)的水 不含酚的水 不含氨的水 不含有機(jī)物的水 不含氯的水,2.4 去離子水 用離子交換樹脂制備去離子水。 注意事項(xiàng)： a.直接使用自來水制備去離子水時(shí)，應(yīng)先將原水充分曝氣，待其中余氯除盡再使入床。自然曝氣所需時(shí)間視環(huán)境溫度而異，一般夏季約需一天，冬季常需三天以上；加熱并加強(qiáng)攪拌或充氣可提高除氯效率。,b.原水硬度較高時(shí)則應(yīng)進(jìn)行必要的處理(如蒸餾或電滲析等)以除去其中大量無機(jī)鹽類，然后再進(jìn)行交換處理，以延長交換柱的工作

40、周期。 c.使用復(fù)合床制備純水時(shí)最好是連續(xù)生產(chǎn)。當(dāng)復(fù)合床內(nèi)的樹脂經(jīng)再生處理后重新使用?；蜷g歇工作再繼續(xù)制水時(shí),其最初出水的質(zhì)量都較差，電阻率常低于10萬歐姆厘米，因而須待出水電阻率符合要求時(shí)才能收集使用。對先出的質(zhì)量低劣交換水可重新入床進(jìn)行交換處理。,d.用離子交換法制得的純水一旦接觸空氣。其電阻率隨即迅速下降；以玻璃容器貯存時(shí)，其電阻率亦將隨貯存時(shí)間的延長而繼續(xù)降低。 e.去離子水金屬離子雜質(zhì)含量極低,適于配制痕量金屬分析用的試液。 f.去離子水常含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒(部分微?？捎每讖?.2-0.45微米的濾膜濾除),不宜用以配制有機(jī)物質(zhì)分析的試液。,g.一些電化學(xué)儀器的電極表面

41、可因受微量有機(jī)物輕度污染而嚴(yán)重鈍化；頻繁處理電極能影響其重復(fù)性，應(yīng)切實(shí)注意去離子水對這些儀器的影響。 h.樹脂再生處理的質(zhì)量好壞決定制備的去離子水的純度。因此,必須使用足夠量的再生劑充分處理樹脂，并需徹底洗凈殘留的再生劑和再生交換液。尤其是混合樹脂，如經(jīng)分別再生處理后未能充分洗凈，則重新混合后將因交互污染而顯著降低其交換能力和有效交換容量。,3.普通試液 3.1 定義 試劑以分子、原子或離子狀態(tài)分散于溶劑中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫試液。未規(guī)定精確濃度只用于一般實(shí)驗(yàn)的試液稱普通試液。,3.2 一般規(guī)定 水和溶劑 水 配制普通試液的實(shí)驗(yàn)用水必須符合GB 668286實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格中三級(jí)水的質(zhì)量要

42、求。,溶劑 有機(jī)溶劑與所用溶質(zhì)的純度應(yīng)相當(dāng)，若其純度偏低,需經(jīng)蒸餾或分餾,收集規(guī)定沸程內(nèi)的餾出液,必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn),質(zhì)量合格后再使用。,溶質(zhì) 配制普通試液所用的溶質(zhì)有固體試劑和液體試劑，其純度應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的要求。在質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中配制試液時(shí)，凡未作特殊說明，則表示試劑純度為分析純。,容器 一般常用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃試劑瓶盛放試液。玻璃容器耐堿性較差，腐蝕后溶出物將污染試液，故必須用聚乙烯瓶貯存堿性試液。軟質(zhì)玻璃耐酸性和耐水性也比較差，因此不得用此種玻璃容器長期盛放試液。聚乙烯瓶必須具有內(nèi)蓋，玻璃試劑瓶的磨口必須能與瓶蓋密合，以防氣態(tài)雜質(zhì)侵入或溶劑與溶質(zhì)揮發(fā)逸出。 需避光的試液應(yīng)用棕色瓶盛放，

43、必要時(shí)可用黑紙包裹試劑瓶。,3.3 濃度表示方法 組分A的物質(zhì)的量濃度(簡稱組分A的濃度，符號(hào)CA）定義為組分A的物質(zhì)的量被該混合物的體積除(參見ISO 318，“物理化學(xué)和分子物理學(xué)的量和單位”)。,物質(zhì)的量濃度(原稱摩爾濃度) 摩爾(mol)是一個(gè)體系的物質(zhì)的量的單位，該體系所含的諸多基本單元數(shù)與0.012千克碳-12(12C)的原子數(shù)相等。使用摩爾時(shí)，基本單元必須指定，可以是原子、分子、離子、電子、其他微?；蜻@些微粒的特定基團(tuán)。物質(zhì)的量濃度定義為單位體積(立方米或升)內(nèi)物質(zhì)的量(以摩爾計(jì)),單位是摩爾/米3或摩爾/升。, 質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度(原稱重量百分比濃度) 以溶質(zhì)的質(zhì)量與溶液(溶質(zhì)十溶劑

44、)質(zhì)量之比表示的濃度稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度,常以%(W/W)表示 。 體積分?jǐn)?shù)濃度(原稱體積百分比濃度) 體積分?jǐn)?shù)濃度指100份體積溶液中所含溶質(zhì)體積的份數(shù)。當(dāng)溶質(zhì)是液體試劑時(shí)常用這種濃度，通常以(vv)表示。 體積比濃度 由A體積的試劑與B體積的稀釋劑混合而成。以A+B的形式表示。,3.4 試液的使用和保存 化學(xué)試劑中有關(guān)“試劑的使用和保存”中大部分內(nèi)容都適用于試液。 吸取試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、控干。多次或連續(xù)使用時(shí)，每次用后應(yīng)妥善存放，避免污染，不允許裸露干放在桌面或插在試液瓶內(nèi)。,同時(shí)取用相同容器盛放的幾種試掖，特別是當(dāng)兩人以上在同一實(shí)驗(yàn)臺(tái)操作時(shí)，應(yīng)注意防止蓋錯(cuò)瓶塞，造成交叉污染。 試液瓶內(nèi)液面

45、以上的內(nèi)壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前應(yīng)振搖混勻以保證試液的濃度準(zhǔn)確。 每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞，不能為省事而使試液瓶口在整個(gè)分析操作過程中長時(shí)間敞開。,已經(jīng)污染、變質(zhì)或失效的試液應(yīng)隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用。 試液在使用或保存過程中，試液瓶附近不許放置加熱設(shè)備，以防試液溫升變質(zhì)或引起濃度變化。 貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架上。試液架應(yīng)安裝玻璃拉門 ，以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致倒取試液時(shí)引進(jìn)污染。必要時(shí)可在瓶口罩上燒杯防塵。,4.指示劑和指示液 4.1 定義 化學(xué)分析中，常以化學(xué)反應(yīng)的外觀變化指示物質(zhì)反應(yīng)的進(jìn)行程度。對難以由其外觀變化做出明確判斷的反應(yīng)，常需

46、借助一種輔助試劑，以它在反應(yīng)進(jìn)行中所發(fā)生的外觀變化指示反應(yīng)的進(jìn)行程度，這種輔助試劑就是指示劑。,4.2 一般規(guī)定 名稱 指示劑應(yīng)使用系統(tǒng)的化學(xué)名稱或染料索引號(hào)(CI),不應(yīng)使用商品名稱。 濃度 配指示液時(shí)，如所用指示劑為液體。則指示液的濃度應(yīng)以體積分?jǐn)?shù)表示;若指示劑為固體,則該指示液應(yīng)以質(zhì)量濃度(克/升)表示。,水和溶劑 配制指示液的實(shí)驗(yàn)用水須符合GB 6682-86實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格中三級(jí)水的要求，所用溶劑如乙醇應(yīng)呈中性，純度在分析純以上。,4.3 指示劑 pH指示劑 又稱酸堿中和指示劑，這類指示劑能在一定范圍內(nèi)依溶液中氫離子活度的高低進(jìn)行不同程度的解離,并重新形成不同比例的分子和離子，因其分子

47、與離子的顏色不同,可借以指示溶液的pH值或酸堿反應(yīng)的終點(diǎn)。, 氧化還原指示劑 每種氧化還原指示劑都有其特有的標(biāo)準(zhǔn)氧化還原電位,遇氧化還原電位較高的氧化劑即失去電子顯示氧化劑的顏色;遇氧化還原電位較低的還原劑又獲得電子而成為有另一種顏色的還原型指示劑分子。在氧化還原反應(yīng)中,指示劑可由極少過量的氧化劑或還原劑而改變顏色以指示反應(yīng)終點(diǎn)。,絡(luò)合指示劑 又稱金屬指示劑,能與金屬離子生成絡(luò)合物而改變原有顏色。在絡(luò)合反應(yīng)中,指示劑因得失金屬離子改變顏色而指示滴定終點(diǎn)。 吸附指示劑 熒光指示劑,4.4 試紙 試紙是濾紙條在某種指示液中浸漬后晾干制成的。試紙只能用于定性實(shí)驗(yàn)。使用時(shí),應(yīng)根據(jù)各種試紙的功能及特性控

48、制接觸被測試液體或氣體的時(shí)間以達(dá)到指示反應(yīng)的目的。試紙應(yīng)在干燥處避光密封保存,并需注意隔絕空氣,以防變質(zhì)換效。常用的試紙見表1-24。,4.5 pH指示液 常用pH指示液 pH指示劑多溶于20-90%的乙醇中,而其鹽類則能溶于水,或加一定量的氫氧化鈉溶液研勻使溶,可制成水溶液。,雙組分混合pH指示液 單一pH指示液的顏色能在較寬的pH范圍內(nèi)隨溶液pH值的改變而變化;雙組分混合pH指示劑的顏色則可由溶液pH值的微小變化而在較窄的范圍內(nèi)發(fā)生敏銳變化，常用于復(fù)雜體系的測定。,多組分混合pH指示液 為能在更寬的范圍內(nèi)顯示不同的顏色以指示溶液pH值的改變,可以采用多組分混合pH指示液。各種雙組分混合pH

49、指示液中的兩種組分分別在一定pH值附近具有很高的靈敏度;而各種多組分混合pH指示液中的每一組分則各在一段pH值范圍內(nèi)具有很大的適應(yīng)性,故后者又被稱為 廣泛pH值指示液。,5.緩沖溶液 5.1 定義 緩沖溶液是一種能對溶液酸堿度起穩(wěn)定作用的試液。它能耐受進(jìn)入其中的少量強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)以及用水稀釋的影響而保持溶液pH值基本不變。,5.2 一般規(guī)定 配制緩沖溶液必須使用符合GB6682-86中的三級(jí)水要求的新鮮蒸餾水。配制pH值為6以上的緩沖溶液時(shí),必須趕除水中的二氧化碳并避免其侵入。 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。 所有緩沖溶液都應(yīng)避開酸性或堿性物質(zhì)的蒸氣。保存期不得超過三個(gè)月。凡出現(xiàn)渾濁、沉淀或發(fā)

50、霉等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)即廢棄。,5.3 緩沖溶液的種類 緩沖溶液根據(jù)其組成中各成分性質(zhì)的不同分為四類： 弱酸與弱酸鹽緩沖溶液 弱堿與弱堿鹽緩沖溶液 酸式鹽與堿式鹽緩沖溶液 單一鹽緩沖溶液,6. 標(biāo)準(zhǔn)溶液 6.1 定義 用基準(zhǔn)試劑配制成元素、離子、化合物或原子團(tuán)的已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用其他方法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。,6.2 一般要求 溶劑 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液需用GB 6682-86規(guī)定的二級(jí)以上純水或優(yōu)級(jí)純(不得低于分析純)溶劑。 試劑 配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑必須是基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級(jí)純的試劑。,儀器 工作中使用的分析天平、砝碼、滴定管、量瓶和移液管均需檢定或校正。 濃度 用于容量分

51、析的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為摩爾升，光度分析法所用標(biāo)準(zhǔn)溶液則以其中待測物的含量表示，如毫克升、微克升等。 通常，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是指20時(shí)的濃度，否則應(yīng)予校正。,6.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 基準(zhǔn)試劑 用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)?；鶞?zhǔn)試劑的必備條件為： a.純度高，雜質(zhì)含量一般不得超過0.01(4個(gè)9以上)，個(gè)別的基準(zhǔn)試劑雜質(zhì)含量不超過0.02 。,b.有已知靈敏度的定性方法可供檢驗(yàn)其純度。 c.易獲得、易精制、易干燥，使用時(shí)易溶于水(或稀酸、稀堿溶液)。 d.穩(wěn)定性好，不易吸水，不吸收二氧化碳，不被空氣氧化，干燥時(shí)不分解，便于精確稱量和長期保存。,e.使用中符合化學(xué)反應(yīng)

52、的要求，組成恒定，標(biāo)定時(shí)能按化學(xué)反應(yīng)式定量完成。沒有副反應(yīng)或逆反應(yīng)等，便于計(jì)算。 f.為減小稱量的相對誤差，所選用的基準(zhǔn)試劑中，目標(biāo)元素的質(zhì)量比應(yīng)較小，這樣可增大其稱用量。,配制方法 直接法 準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑,溶解后移入量瓶中,用溶劑稀釋到標(biāo)線.根據(jù)所取的基準(zhǔn)試劑量和量瓶的容量直接計(jì)算溶液的準(zhǔn)確濃度。 間接法 先配成稍高于所需濃度的溶液,再用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。必要時(shí)再用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。, 標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液常用酸堿滴定法、氧化還原滴定法或絡(luò)合滴定法等容量法進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定時(shí)還須做到： 基準(zhǔn)試劑必須在充分干燥后稱取。當(dāng)指定使用含結(jié)晶水的試劑時(shí)，只能將其放在適

53、宜的干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥而不得加熱，必要時(shí)應(yīng)于精制后再稱量。,標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須分別獨(dú)立稱取2-3份基準(zhǔn)試劑進(jìn)行平行測定，不允許只稱取一份基準(zhǔn)試劑配成溶液后從中分取幾份進(jìn)行標(biāo)定。平行標(biāo)定結(jié)果應(yīng)有嚴(yán)格的一致性(相對誤差2)，否則需重新標(biāo)定。 每份基準(zhǔn)試劑的稱用量不應(yīng)過小。使用25毫升的滴定管時(shí)，以能消耗滴定液20毫升左右為宜；如使用50毫升的滴定管，則滴定液的消耗量應(yīng)在45毫升左右。,對濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)酌情定期重新標(biāo)定。最好在每次使用前進(jìn)行標(biāo)定。 一種標(biāo)準(zhǔn)溶液能分析多種物質(zhì)時(shí)，例如EDTA標(biāo)準(zhǔn)液，應(yīng)采用含有被測物質(zhì)而又符合基準(zhǔn)試劑條件的試劑作為標(biāo)定劑。例如測定水中鈣鎂時(shí),使用氧化鋅標(biāo)定EDTA

54、-Na2標(biāo)準(zhǔn)溶液。,6.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理 標(biāo)準(zhǔn)溶液是相對分析方法中賴以比較的物質(zhì)基礎(chǔ)，其質(zhì)量的優(yōu)劣直接關(guān)系著監(jiān)測結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度和可比性的正確實(shí)現(xiàn)。因而，在質(zhì)量檢驗(yàn)工作中，各實(shí)驗(yàn)室一向?qū)λ种匾?。下面介紹標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存和使用中的要求和注意事項(xiàng)：,各種標(biāo)準(zhǔn)溶液必須按其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行配制和保存。對于在稀溶液中不穩(wěn)定的物質(zhì)，應(yīng)先配制濃度較高的貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用前再按分析方法的要求稀釋成工作標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)使用溶液)。 配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用能密塞的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶貯存，不得長期保存在量瓶中。,工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)時(shí)現(xiàn)行稀釋，一次性使用不宜保留。 貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液(水溶液)應(yīng)在低溫保存，用前充分

55、搖勻，適量傾出于干燥潔凈的容器中，置室溫下平衡溫度后使用。剩余部分應(yīng)即棄去，不得傾回原瓶。 用有機(jī)溶劑配制的貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長期大量存放在冰箱內(nèi)，以免相互污染或發(fā)生危險(xiǎn)。,對光敏感的物質(zhì)，其貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝貯在棕色容器內(nèi)，密塞后保存于陰涼避光處 。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器標(biāo)簽上必須準(zhǔn)確標(biāo)注配制日期、濃度和配制人姓名。,一般的標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長期保存。隨時(shí)檢查發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或可疑情況(如瓶口破損，瓶塞松動(dòng)，標(biāo)簽?zāi)：?、涂改或損毀，溶液量有不明原因的增加或減少等異?，F(xiàn)象)時(shí)，應(yīng)即廢棄不用。 高濃度劇毒或有毒物質(zhì)的貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)按有毒試劑的使用和管理規(guī)定執(zhí)行，妥善保管,不得隨意放置。,7. 廢液 在質(zhì)量檢驗(yàn)過程中產(chǎn)生

56、的廢液中常有腐蝕性、劇毒性以及致癌性物質(zhì)存在，這類廢液直接排放于下水管道中將會(huì)污染環(huán)境，有害人身安全和健康。因而，盡管實(shí)驗(yàn)過程中所產(chǎn)生的廢液量不多，也必須對其進(jìn)行有效的處理后再行排放。,7.1 廢液的貯存 實(shí)驗(yàn)室廢液種類很多，但數(shù)量不大，通常質(zhì)量檢驗(yàn)過程產(chǎn)生的廢液在貯存到一定數(shù)量時(shí)才集中處理。貯存廢液的要求如下： 用于回收的廢液應(yīng)分別用潔凈的容器盛裝，禁止混合貯存，以免發(fā)生劇烈化學(xué)反應(yīng)而造成事故。,同類廢液中濃度高的應(yīng)集中貯存以便于回收某些組分，濃度低的經(jīng)適當(dāng)處理達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)即可排出。 廢液應(yīng)用密閉容器貯存，防止揮發(fā)性氣體逸出而污染實(shí)驗(yàn)環(huán)境。 貯存廢液的容器必須貼上明顯的標(biāo)簽，標(biāo)明種類、貯存時(shí)

57、間等。,廢液也應(yīng)避光、遠(yuǎn)離熱源，以免加速廢液的化學(xué)反應(yīng)。貯存時(shí)間不宜過長。 劇毒、易燃、易爆藥品的廢液，其貯存應(yīng)按照相應(yīng)的規(guī)定執(zhí)行。,四. 實(shí)驗(yàn)室的管理制度 1.實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備使用管理制度 精密儀器及貴重器皿(如鉑器皿、瑪瑙研缽等)需有專人保管，登記造冊，建卡立檔。儀器檔案包括使用說明書，驗(yàn)收和調(diào)試記錄，初始參數(shù)，定期保養(yǎng)維護(hù)、校準(zhǔn)及使用情況的登記記錄等。,精密儀器的安裝、調(diào)試和保養(yǎng)維修，均應(yīng)嚴(yán)格遵照儀器說明書的要求進(jìn)行。上機(jī)人員應(yīng)經(jīng)考核，合格后方可上機(jī)操作。 使用儀器前，要先檢查儀器是否正常。儀器發(fā)生故障時(shí)，要查清原因，排除故障后方可繼續(xù)使用。絕不允許儀器帶病運(yùn)行。,儀器用畢后，要恢復(fù)到所要

58、求位置，做好清潔工作，蓋好防塵罩。 計(jì)量儀器(包括天平、砝碼、滴定管、容量瓶等)要定期校驗(yàn)、標(biāo)定，以保證測量值的質(zhì)量。 對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的儀器設(shè)備要妥善保管，經(jīng)常檢查，及時(shí)維修保養(yǎng)，使之隨時(shí)處于完好狀態(tài)。,2. 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)化學(xué)試劑使用管理制度 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用的化學(xué)試劑應(yīng)有專人保管，分類存放(如酸堿試劑必須分開存放,并定期檢查使用及保管情況。 易燃、易爆物品要放在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的陰涼通風(fēng)處，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)保存的少量易燃易爆試劑要嚴(yán)格管理。,劇毒試劑應(yīng)放在毒品柜內(nèi)由專人保管。使用時(shí)要有審批手續(xù)，兩人共同稱量，登記用量。 取用化學(xué)試劑的器皿應(yīng)洗滌干凈,分開使用。倒出的化學(xué)試劑不準(zhǔn)倒回，以免沾污。 揮發(fā)性強(qiáng)的試劑必須在

59、通風(fēng)櫥內(nèi)取用。使用揮發(fā)性強(qiáng)的有機(jī)溶劑時(shí)要注意避免明火,絕不可用明火加熱。,純度不符合要求的試劑，必須經(jīng)提純后再用。 配制各種試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,配完后立即貼上標(biāo)簽,以免拿錯(cuò)用錯(cuò)。不得使用過期試劑,3. 檢驗(yàn)人員崗位責(zé)任制 檢驗(yàn)人員要樹立高尚的職業(yè)道德,熱愛本職工作,鉆研分析技術(shù),培養(yǎng)科學(xué)作風(fēng)。 檢驗(yàn)人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)，考試合格后方能承擔(dān)檢驗(yàn)測試工作。 檢驗(yàn)人員對所承擔(dān)的檢驗(yàn)測試項(xiàng)目應(yīng)熟悉方法原理，嚴(yán)守操作規(guī)程，以使操作準(zhǔn)確無誤。,認(rèn)真做好檢驗(yàn)測試前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，各項(xiàng)測試條件均符合實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制要求后方可進(jìn)行樣品檢驗(yàn)測試。 嚴(yán)格執(zhí)行質(zhì)量控制的有關(guān)規(guī)定，發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)應(yīng)及時(shí)查找原因進(jìn)行糾正，以保證數(shù)據(jù)質(zhì)量。,測試完畢做到及時(shí)清洗器具，保持實(shí)驗(yàn)室清潔衛(wèi)生并做好安全檢查。 認(rèn)真填報(bào)檢驗(yàn)分析結(jié)果，字跡要清晰，記錄要完整，要實(shí)事求是，嚴(yán)禁偽造數(shù)據(jù)，校對要嚴(yán)格，做到準(zhǔn)確無誤。,4. 樣品管理制度 樣品在采樣、運(yùn)輸、保存等各個(gè)環(huán)節(jié)必須嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定，以保證樣品具有代表性、完整性和可比性。 采樣人必須熟悉樣品采集的全部程序和規(guī)范，嚴(yán)格