X射線物相分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn) X射線物相分析1了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及工作原理。2掌握X射線衍射物相定性分析的原理、實(shí)驗(yàn)方法以及物相檢索方法。二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)一束單色X射線照射到某一結(jié)晶物質(zhì)上，由于晶體中原子的排列具有周期性，當(dāng)某一層原子面的晶面間距d與X射線入射角q之間滿足布拉格（Bragg）方程：2dsinq = l（l為入射X射線的波長）時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。X射線物相分析就是指通過比較結(jié)晶物質(zhì)的X射線衍射花樣來分析待測試樣中含有何種或哪幾種結(jié)晶物質(zhì)（物相）。任何一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，即點(diǎn)陣類型、晶胞大小、晶胞中原子或離子的數(shù)目、位置等等。這些結(jié)構(gòu)參數(shù)與X射線的衍射角q和衍射強(qiáng)度I有著對(duì)應(yīng)關(guān)系，結(jié)構(gòu)

2、參數(shù)不同則X射線衍射花樣也各不相同。因此，當(dāng)X射線被晶體衍射時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，不存在兩種衍射花樣完全相同的物質(zhì)。通常用表征衍射線位置的晶面間距d（或衍射角2q）和衍射線相對(duì)強(qiáng)度I的數(shù)據(jù)來代表衍射花樣，即以晶面間距d為橫坐標(biāo)，衍射相對(duì)強(qiáng)度I為縱坐標(biāo)繪制X射線衍射圖譜。目前已知的結(jié)晶物質(zhì)有成千上萬種。事先在一定的規(guī)范條件下對(duì)所有已知的結(jié)晶物質(zhì)進(jìn)行X射線衍射，獲得一套所有結(jié)晶物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)X射線衍射圖譜（即d-I數(shù)據(jù)），建立成數(shù)據(jù)庫。當(dāng)對(duì)某種材料進(jìn)行物相分析時(shí)，只需要將其X射線衍射圖譜與數(shù)據(jù)庫中的標(biāo)準(zhǔn)X射線衍射圖譜進(jìn)行比對(duì)，就可以確定材料的物相，如同根據(jù)指紋來鑒別人一樣。各種已知

3、物相X射線衍射花樣的收集、校訂和編輯出版工作目前由國際性組織“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)（JCPDS）”負(fù)責(zé)，每一種物相的X射線衍射花樣制成一張卡片，稱為粉末衍射卡，簡稱PDF卡，或稱JCPDS卡。通常的X射線物相分析即是利用PDF卡片進(jìn)行物相檢索和分析。當(dāng)多種結(jié)晶物質(zhì)同時(shí)產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射花樣也是各種物質(zhì)自身衍射花樣的機(jī)械疊加它們相互獨(dú)立，不會(huì)相互干涉。逐一比較就可以在重疊的衍射花樣中剝離出各自的衍射花樣，分析標(biāo)定后即可鑒別出各自物相。三、實(shí)驗(yàn)儀器本實(shí)驗(yàn)使用的儀器是丹東方圓儀器有限公司生產(chǎn)的DX-2700型X射線衍射儀，主要由X射線發(fā)生器（即X射線管）、測角儀、X射線探測器、計(jì)算機(jī)控制處理系統(tǒng)等

4、組成。四、實(shí)驗(yàn)步驟1樣品制備對(duì)于粉末樣品，通常要求其顆粒的平均粒徑控制在5mm左右，即過320目（約40mm）的篩子，還要求試樣無擇優(yōu)取向。因此，通常應(yīng)用瑪瑙研缽對(duì)待測樣品進(jìn)行充分研磨后使用。對(duì)于塊狀樣品應(yīng)切割出合適的大小，即不超過鋁制樣品架的矩形孔洞的尺寸，另外還要用砂輪和砂紙將其測試面磨得平整光滑。2充填試樣將適量研磨好的試樣粉末填入樣品架的凹槽中，使粉末試樣在凹槽里均勻分布，并用平整光滑的玻片將其壓緊；將槽外或高出樣品架的多余粉末刮去，然后重新將樣品壓平實(shí)，使樣品表面與樣品架邊緣在同一水平面上。塊狀樣品直接用橡皮泥或石蠟粘在鋁制樣品架的矩形孔洞中，要求樣品表面與鋁制樣品架表面平齊。3樣品

5、測試（1）開機(jī)前的準(zhǔn)備和檢查將制備好的試樣插入衍射儀樣品臺(tái)，關(guān)閉防護(hù)罩；檢查X光管窗口應(yīng)關(guān)閉，管電流管電壓表指示應(yīng)在最小位置；接通總電源，打開穩(wěn)壓電源。（2）開機(jī)操作開啟衍射儀總電源，啟動(dòng)循環(huán)水泵；等待幾分鐘后（水溫在10-18），打開計(jì)算機(jī)X射線衍射儀應(yīng)用軟件，設(shè)置管電壓、管電流至需要值，設(shè)置合適的衍射條件及參數(shù)，開始樣品測試。（3）停機(jī)操作測量完畢，系統(tǒng)自動(dòng)保存測試數(shù)據(jù)，關(guān)閉X射線衍射儀應(yīng)用軟件；取出試樣；15分鐘后關(guān)閉循環(huán)水泵，關(guān)閉水源；關(guān)閉衍射儀總電源及線路總電源。4物相檢索根據(jù)測試獲得的待分析試樣的衍射數(shù)據(jù)，包括衍射曲線和d值（或2q值）、相對(duì)強(qiáng)度、衍射峰寬等數(shù)據(jù)，利用MDI Jad

6、e軟件在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行PDF卡片的自動(dòng)檢索，并判定唯一準(zhǔn)確的PDF卡片。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1用實(shí)驗(yàn)報(bào)告專用紙撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告，簡述實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器、實(shí)驗(yàn)步驟（并注明相應(yīng)的測試條件）等。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果：將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和物相檢索所得到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)以表格形式列出，要求寫出樣品名稱（中英文）、PDF卡片編號(hào)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和PDF卡片標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)中衍射線的晶面間距d值、相對(duì)強(qiáng)度值及干涉面指數(shù)（HKL）。峰矩（2）23.94533峰矩心(d值)3.7132起始點(diǎn)計(jì)數(shù)值40終止點(diǎn)計(jì)數(shù)值45峰面積（計(jì)數(shù)）474峰高（無背景）72半峰寬（2）0.168PDF卡編號(hào)：Al：000040787，Si：. 000271402 Cu： 00-32-05233結(jié)論：確定待測試樣所屬的物相或包含哪幾種物相。答：Al-Cu-Si三元相圖中可以看到（另外還含有少量的Ti），這類合金中不形成任何三元化合物，僅在525成分為27% Cu,5%Si時(shí)有一個(gè)三元共晶反應(yīng)L（Al）SiAl2 Cu，這時(shí)S