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1、T/203040100S/g100A(KCl,KNO3等)B(NaCl)0 預(yù)備知識(shí): 已知A、B兩種物質(zhì)在水中的的溶解度數(shù)據(jù)如圖所示,完成下列A、B混合物的分離提純表格: 大量的A和少量的B進(jìn)行分離提純50g A和10gB混合物50g A和10gB操作m(A)/g溶液中m(A)/g固體m(B)/g溶液中m(B)/g固體操作m(A)/g溶液中m(A)/g固體m(B)/g溶液中m(B)/g固體100、100g水100、100g水100蒸發(fā)70g H2O蒸發(fā)至有晶膜100蒸發(fā)90gH2O冷卻到0方法:大量的B和少量的A進(jìn)行分離提純10g A和50gB混合物10g A和50gB操作m(A)/g溶液中
2、m(A)/g固體m(B)/g溶液中m(B)/g固體操作m(A)/g溶液中m(A)/g固體m(B)/g溶液中m(B)/g固體100、100g水100、100g水100蒸發(fā)90g H2O100蒸發(fā)90g H2O冷卻到0方法:硝酸鉀制備及提純實(shí)驗(yàn)學(xué)案實(shí)驗(yàn)人: 同組人: 實(shí)驗(yàn)時(shí)間: 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹浚?. 通過(guò)實(shí)驗(yàn)加深對(duì)復(fù)分解反應(yīng)發(fā)生條件的理解,加深對(duì)溶解度概念的理解;2. 了解從溶液中獲得可溶性固體的常用方法,能根據(jù)實(shí)際情景正確選擇適合的方法,表述相關(guān)操作3. 掌握用重結(jié)晶法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離提純的實(shí)驗(yàn)原理和操作步驟4. 熟悉過(guò)濾、結(jié)晶、洗滌結(jié)晶、干燥結(jié)晶等操作5. 初步有通過(guò)對(duì)比檢驗(yàn)物質(zhì)純度的意識(shí)6. 通
3、過(guò)習(xí)題歸納相關(guān)物質(zhì)分離提純方法,并能在不同的習(xí)題情景中加以運(yùn)用【實(shí)驗(yàn)原理】:1硝酸鉀的制備原理工業(yè)上多以硝酸鈉和氯化鉀為主要原料生產(chǎn)硝酸鉀,副產(chǎn)品為氯化鈉,請(qǐng)嘗試寫出該反應(yīng)的反應(yīng)方程式: 以下是四種鹽在不同溫度下的溶解度(g/100g水)【表1】T( )100120KNO313.320.931.645.863.9110169246KCl27.631.034.037.040.045.551.156.7NaNO3738148180NaCl35.735.836.036.336.637.338.439.8你能否根據(jù)以上數(shù)據(jù)分析該反應(yīng)發(fā)生的條件?這個(gè)反應(yīng)為什么能夠發(fā)生?以上反應(yīng)所得產(chǎn)品KNO3是否純凈?
4、含什么雜質(zhì)離子?2.重結(jié)晶原理溶解度(S)一定溫度下,在飽和溶液中,100g溶劑(通常是水)所能溶解的溶質(zhì)的質(zhì)量計(jì)算公式:請(qǐng)根據(jù)以上計(jì)算公式和【表1】中的相關(guān)數(shù)據(jù),完成下列兩個(gè)計(jì)算:(1)設(shè)有10gKNO3和10gNaCl的混合物,要在80將其溶解,最少需要加入水的體積是多少毫升?將該溶液蒸發(fā)濃縮至溶劑體積減半,此時(shí)是否有晶體析出?是什么晶體?此時(shí)趁熱過(guò)濾,濾出的溶質(zhì)是什么?將該濾液冷卻至20 ,析出的晶體成分又是什么?(2)設(shè)混合物樣品中含9gA和2gB ,A和B在水中的溶解度都是1g/100mL(20)和10g/100mL(100),將這個(gè)樣品用100mL溶劑在100下溶解,問(wèn):A和B是否
5、能完全溶解?將此時(shí)的溶液冷卻至20 , 會(huì)否有結(jié)晶析出?析出多少?此時(shí)析出物的組成如何?再將得到的析出物依上述方法溶解、冷卻,過(guò)濾,是否有物質(zhì)析出?是什么?根據(jù)計(jì)算,請(qǐng)分析,重結(jié)晶的步驟應(yīng)為:甲、乙兩物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如下,從甲、乙的混合溶液中分離得到甲和乙固體的操作是: 【實(shí)驗(yàn)用品】:硝酸鈉、氯化鉀固體、蒸餾水、漏斗、帶鐵圈的鐵架臺(tái)、濾紙、玻璃棒、燒杯、酒精燈、(熱濾漏斗)【實(shí)驗(yàn)步驟】:1分別稱取8g硝酸鈉、氯化鉀固體,溶于約30mL水,如果難以溶解, ;2將溶液蒸發(fā)濃縮至 ,再趁熱過(guò)濾 該步驟要用到熱濾漏斗,詳見(jiàn)“參考資料”如沒(méi)有該設(shè)備可以采用傾析法趁熱分離固體和混合物。;3將濾液冷卻
6、結(jié)晶,并用少量乙醇洗滌所得晶體;4將所得的晶體取少量樣品用于檢驗(yàn)純度,其余進(jìn)行重結(jié)晶,再次檢驗(yàn)得到的樣品純度。思考:我們可以如何對(duì)比兩次得到的硝酸鉀晶體的純度呢?寫出你的實(shí)驗(yàn)操作: 【數(shù)據(jù)處理和實(shí)驗(yàn)結(jié)果(包含誤差分析)】:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:硝酸鉀的理論產(chǎn)量(g)硝酸鉀粗品質(zhì)量(g)重結(jié)晶后硝酸鉀的質(zhì)量(g)計(jì)算產(chǎn)率=數(shù)據(jù)分析:收率偏高或偏低的原因?(從實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程及原理進(jìn)行分析)【參考資料】:1趁熱過(guò)濾通常采用熱漏斗過(guò)濾,它的外殼是用金屬薄板制成的,其內(nèi)裝有熱水,必要時(shí)還可在外部加熱,以維持過(guò)濾液的溫度。如果沒(méi)有熱漏斗,可用普通漏斗在水浴上加熱,然后立即使用。此時(shí)應(yīng)注意選擇頸部較短的漏斗。(為什么
7、?)減壓過(guò)濾也就是抽濾,利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低,達(dá)到固液分離的目的,所需裝置:1抽氣泵,2抽濾瓶,3布式漏斗以及膠管、濾紙等,其優(yōu)點(diǎn)是過(guò)濾速度快,固液分離較完全,得到的固體較易干燥。熱過(guò)濾裝置抽濾裝置2晶體的洗滌 用水浸沒(méi)晶體后過(guò)濾,重復(fù)23次,除去晶體表面附著的母液??梢愿鶕?jù)實(shí)驗(yàn)需要采用水洗、冰水洗、乙醇洗等不同的洗滌方法,本實(shí)驗(yàn)中采用乙醇洗,為什么?有條件的話,通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比、體會(huì)一下這幾種洗滌方法有什么不同。3晶體的干燥 過(guò)濾和洗滌后的結(jié)晶,表面上吸附有少量水,因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。固體干燥的方法很多,要根據(jù)重結(jié)晶所用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來(lái)選擇:空氣晾干(不吸潮的低熔點(diǎn)物質(zhì)在空
8、氣中干燥是最簡(jiǎn)單的干燥方法)。烘干(對(duì)空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)烘箱中干燥,烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點(diǎn)低2050。用濾紙吸干(此方法易將濾紙纖維污染到固體物上)。【實(shí)驗(yàn)思考】:1 本實(shí)驗(yàn)過(guò)程要使用的蒸餾水能否用自來(lái)水代替,為什么?2 本實(shí)驗(yàn)中我們用什么方法從溶液中獲得硝酸鉀晶體?回顧我們之前做的粗鹽提純實(shí)驗(yàn),我們又是如何從溶液中得到氯化鈉晶體??jī)烧哂惺裁床煌??為什么?根據(jù)你實(shí)驗(yàn)的體會(huì),歸納重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中要獲得比較高的產(chǎn)率,關(guān)鍵是什么?4本實(shí)驗(yàn)中我們進(jìn)行了哪些物質(zhì)分離提純的操作?請(qǐng)按下表歸納我們高中階段所學(xué)的物質(zhì)分離提純操作。方法使用條件實(shí)例注意事項(xiàng)蒸發(fā)過(guò)濾蒸餾萃取分液結(jié)晶滲析【實(shí)驗(yàn)習(xí)題】:1.為了
9、除去硝酸鉀晶體中所含的硫酸鈣和硫酸鎂,先將它配成溶液,然后先后加入KOH、K2CO3、Ba(NO3)2等試劑,配以過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等操作,制成純凈的硝酸鉀晶體,其加入試劑的順序正確的是( )AK2CO3Ba(NO3)2KOHHNO3BBa(NO3)2KOHHNO3K2CO3CKOHK2CO3Ba(NO3)2HNO3DBa(NO3)2KOHK2CO3HNO32.用于分離或提純物質(zhì)的已學(xué)方法有( ) A萃取 B分液 C過(guò)濾 D加熱分解 E蒸發(fā) F蒸餾下列各組混合物的分離或提純應(yīng)選用上述哪種方法最合適?(把選用方法標(biāo)號(hào)填入括號(hào)內(nèi))(1)除去Ca(OH)2溶液中懸浮的Ca(OH)2 顆粒( ) (2)
10、把飽和食鹽水中的食鹽提取出來(lái)( ) (3)除去酒精中溶解的微量食鹽( ) (4)把溴水中的溴提取出來(lái) ( ) (5)用自來(lái)水制取醫(yī)用蒸餾水 ( ) (6)除去氧化鈣中的碳酸鈣 ( ) (7)分離柴油和水的混合物 ( )3.(07年廣東)以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉,工藝流程如下:氯化鈉硫酸銨混合溶解蒸發(fā)濃縮趁熱過(guò)濾Na2SO4濾液冷卻結(jié)晶過(guò)濾濾液NH4Cl洗滌干燥NH4Cl產(chǎn)品 氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如上圖所示。203040506070802030405060708090100氯化銨溶解度/g硫酸鈉溫度/回答下列問(wèn)題: (1)欲制備10.7gNH4Cl,理論上需 N
11、aCl g。 (2)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有 、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。 (3)“冷卻結(jié)晶”過(guò)程中,析出NH4Cl晶體的合適溫度為 。 (4)不用其它試劑,檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈的方法及操作是 。 (5)若NH4Cl產(chǎn)品中含有硫酸鈉雜質(zhì),進(jìn)一步提純產(chǎn)品的方法是 。4(08年廣州一模)溴酸鉀(KBrO3)為白色晶體,是一種常用的氧化劑和分析試劑,加熱到370分解為溴化鉀和氧氣。用氯氣生產(chǎn)溴酸鉀的工藝流程如下:合成過(guò)濾1復(fù)分解過(guò)濾2蒸發(fā)趁熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶 粗溴酸鉀 液氯 液溴 水 氯化鉀 氧化鎂(1)“合成”過(guò)程所發(fā)生的反應(yīng)中,氧化劑是_,還原劑是_。反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。(2)“復(fù)分
12、解”過(guò)程中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。(3)上述流程中第二次過(guò)濾的濾渣主要成分是_。(4)“趁熱過(guò)濾”過(guò)程中“趁熱”的原因是_。(5)溴酸鉀具有毒性,食用少量即可引起嘔吐和腎臟的損傷。然而美、日等國(guó)都允許在油炸薯片中添加一定量溴酸鉀,以改善薯片的口感。我國(guó)也曾允許用作烘焙面包的添加劑,但已于2005年7月開(kāi)始全面禁止在食品中使用溴酸鉀。2007年,一批來(lái)自美國(guó)的油炸薯片在珠??诎侗晃覈?guó)有關(guān)部門檢出含有溴酸鉀而被禁止入境。從化學(xué)原理分析推測(cè),有關(guān)國(guó)家認(rèn)為在油炸薯片中添加溴酸鉀是“安全”的理由是(用化學(xué)方程式表示)_,而我國(guó)認(rèn)為不安全的理由是_。5紅礬鈉(重鉻酸鈉:Na2Cr2O72H2O)是重要的基本
13、化工原料,在印染工業(yè)、電鍍工業(yè)和皮革工業(yè)中作助劑,在化學(xué)工業(yè)和制藥工業(yè)中也用作氧化劑,應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。工業(yè)制備紅礬鈉可用鉻鐵礦(主要成分:FeOCr2O3)利用以下過(guò)程來(lái)制取。鉻鐵礦、純堿等原料(1)步驟中鉻鐵礦被氧化,同時(shí)放出CO2氣體,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:_在常溫下該反應(yīng)速度極慢,下列措施中能使反應(yīng)速率增大的是 。A升高溫度B通入過(guò)量的空氣C將原料粉碎 D增加純堿的用量(2)步驟中所得溶液顯堿性,其中除含有Na2CrO4外還含有鋁、硅元素的化合物,它們的化學(xué)式可能是、 。(3)步驟需將溶液的pH調(diào)至78并煮沸,其目的是。(4)步驟中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為:。(5)下圖是Na2Cr2O
14、72H2O和Na2SO4的溶解度曲線:步驟V得到Na2Cr2O72H2O晶體的操作是: _,過(guò)濾,洗滌,干燥。硝酸鉀的制備及提純學(xué)案參考答案預(yù)備知識(shí):大量的A和少量的B進(jìn)行分離提純50g A和10gB混合物50g A和10gB操作m(A)/g溶液中m(A)/g固體m(B)/g溶液中m(B)/g固體操作m(A)/g溶液中m(A)/g固體m(B)/g溶液中m(B)/g固體100、100g水500100100、100g水500100100蒸發(fā)70g H2O3020100蒸發(fā)至有晶膜500100100蒸發(fā)90gH2O40107.03.0冷卻到01040100方法:蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,趁熱過(guò)濾,洗滌干燥
15、2、大量的B和少量的A進(jìn)行分離提純10g A和50gB混合物10g A和50gB操作m(A)/g溶液中m(A)/g固體m(B)/g溶液中m(B)/g固體操作m(A)/g溶液中m(A)/g固體m(B)/g溶液中m(B)/g固體100、100g水100500100、100g水100500100蒸發(fā)90g H2O1004.046100蒸發(fā)90g H2O1004.046冷卻到02.08.03.047方法:蒸發(fā)結(jié)晶,趁熱過(guò)濾,洗滌干燥【實(shí)驗(yàn)原理】:1、NaNO3KCl NaClKNO3,因?yàn)樵跍囟容^低時(shí),硝酸鉀的溶解度在四個(gè)物質(zhì)中最小,因此當(dāng)溶液達(dá)到飽和后,最先從溶液中析出,從而使反應(yīng)平衡向生成硝酸鉀反
16、向移動(dòng)。該反應(yīng)中得到的硝酸鉀并不純凈,可能會(huì)混有氯化鈉雜質(zhì)。2、(1)27mL;有氯化鈉晶體析出,趁熱過(guò)濾時(shí)會(huì)濾出氯化鈉固體;冷卻后至20 ,析出的晶體中含硝酸鉀5.73g,氯化鈉0.324g(2)重結(jié)晶操作步驟為:分離甲乙的操作為:蒸發(fā)濃縮趁熱過(guò)濾(得乙)冷卻結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥(得甲)提純甲的操作為:蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶過(guò)濾洗滌干燥(得甲)【實(shí)驗(yàn)步驟】:1. 適當(dāng)加熱至固體完全溶解2. 溶液中有較大量晶體析出思考:取相等量的兩種晶體,溶于100mL蒸餾水,然后各取少量溶液加入稀硝酸和硝酸銀,觀察、比較溶液的渾濁程度。【實(shí)驗(yàn)思考】:1. KNO3晶體純度的檢驗(yàn)是通過(guò)檢驗(yàn)Cl來(lái)進(jìn)行的,用自來(lái)水會(huì)引入C
17、l,使檢驗(yàn)結(jié)果不可靠。2粗鹽提純(蒸發(fā)結(jié)晶)硝酸鉀重結(jié)晶(冷卻結(jié)晶)原理通過(guò)加熱蒸發(fā)溶劑使可溶性溶質(zhì)結(jié)晶通過(guò)冷卻熱飽和溶液使溶質(zhì)溶解度降低而結(jié)晶析出適用范圍溶解度隨溫度變化小的可溶性固體;加熱不易分解的固體溶解度隨溫度變化大的可溶性固體;含有結(jié)晶水或加熱易分解的固體主要操作蒸發(fā)溶劑至固體幾乎全部析出,用余熱烘干所得固體加熱配制熱的濃溶液(蒸發(fā)濃縮)冷卻熱飽和溶液結(jié)晶儀器酒精燈、鐵架臺(tái)、鐵圈、蒸發(fā)皿、玻璃棒酒精燈、鐵架臺(tái)、石棉網(wǎng)、燒杯、(鐵圈、蒸發(fā)皿)3 控制溶解過(guò)程中溶劑的量,洗滌時(shí)要用乙醇洗等等。4分離、提純混合物的方法方法使用條件實(shí)例注意事項(xiàng)蒸發(fā)分離出溶于水的固體蒸發(fā)食鹽水得到氯化鈉加熱時(shí)
18、玻璃棒攪拌溶液,防止發(fā)生暴沸過(guò)濾從液體中分離出不溶固體分離沙子和食鹽“兩低三靠”蒸餾分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物蒸餾工業(yè)酒精制取無(wú)水乙醇蒸餾瓶中加沸石(或碎瓷片)防止暴沸;收集特定沸點(diǎn)范圍的液體萃取一種溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度存在差異用CCl4萃取碘水中的碘選擇的萃取劑不與另一種溶劑互溶;加入萃取劑后振蕩分液漏斗分液分離互不相溶的液體分離水和汽油下層液體從下端放出,上層液體從上口倒出結(jié)晶兩種或多種溶質(zhì)在一種溶劑中溶解度不同;溶質(zhì)從溶液中析出晶體硝酸鉀重結(jié)晶蒸發(fā)減少溶劑,或降低溫度使溶質(zhì)溶解的量減少,溶質(zhì)以晶體析出滲析混合物中有能通過(guò)半透膜的小分子或離子以及不能通過(guò)半透膜的膠?;虼蠓肿佑?/p>
19、滲析法提純淀粉膠體要經(jīng)常更換蒸餾水或使用流動(dòng)水反復(fù)滲析【實(shí)驗(yàn)習(xí)題】:1D 2(1)C (2)E (3)F (4)ABF (5)F (6)D (7)B3(1)11.7 (2)蒸發(fā)皿 (3)35(3340均可得分)(4)加熱法;取少量氯化銨產(chǎn)品于試管底部,加熱,若試管底部無(wú)殘留物,表明氯化銨產(chǎn)品純凈。 (5)重結(jié)晶4(1)Cl2 Br2 6MgOBr25Cl2 = Mg(BrO3)25MgCl2 (2)Mg(BrO3)22KCl = MgCl22KBrO3 (3)MgCl2 (4)防止溴酸鉀結(jié)晶析出 (5)2KBrO3 2KBr 3O2 油炸和烘焙的溫度條件不能保證溴酸鉀完全分解5(1)4 FeOCr2O3 8Na2CO37O28Na2CrO4(s)2Fe2O38CO2;A、B、C(2) NaAlO2或NaAl(OH)4、 Na2SiO3 (3)除去AlO2、SiO32等雜質(zhì)(4)2CrO42 2HCr2O72 H2O (5) 蒸發(fā)濃縮,趁熱過(guò)濾,冷卻結(jié)晶硝酸鉀重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)小結(jié)l 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握用重結(jié)晶法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離提純的實(shí)驗(yàn)原理和操作步驟
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