分析化學實驗報告本

1、實驗一 電子分析天平的操作及稱量練習學院/專業(yè)/班級：_ 姓名： 學號：_ 實驗日期_年_月_日 教師評定：_【實驗目的】 了解電子天平的構(gòu)造及主要部件； 掌握電子天平的基本操作，掌握實物稱量的技術(shù)； 掌握準確、簡明、規(guī)范地記錄實驗原始數(shù)據(jù)的方法。【實驗原理】電子天平有頂部承載式（吊掛單盤）和底部承載式（上皿式）兩種，根據(jù)電磁力補償工作原理，使物體在重力場中實現(xiàn)力的平衡或通過電磁矩的調(diào)節(jié)，使物體在重力場中實現(xiàn)力矩平衡，整個過程均由微處理器進行計算和調(diào)控。秤盤加載后，即接通了補償線圈的電流，計算器就開始計算沖擊脈沖，達到平衡后，顯示屏上即自動顯示出天平所承載的質(zhì)量值。電子天平具有自動調(diào)零、自動校

2、準、自動“除皮”和自動顯示稱量結(jié)果等功能，因此操作簡便，稱量快速，還能與計算機、打印機等聯(lián)用，可在數(shù)秒內(nèi)將所稱量的質(zhì)量顯示并打印出來?！緝x器及試劑】儀器：電子分析天平（型號：_）；保干器；稱量瓶；稱量紙；試劑勺；小燒杯等試劑：練習使用試劑（干燥處理后，裝入稱量瓶中，保存于保干器內(nèi)）【實驗步驟】【數(shù)據(jù)記錄及處理】直接法(g)增量法(g)減量法稱量次數(shù)IIIIIIm1=m2=（稱量瓶試樣）(g)m3=m4=m5=（稱量瓶試樣）傾出后 (g)m4=m5=m6=稱出試樣重(g)mI=mII=mIII=【思考與討論】實驗二 食醋中總酸度的測定學院/專業(yè)/班級：_ 姓名： 學號：_ 實驗日期_年_月_日

3、教師評定：_【實驗目的】1進一步掌握滴定管、移液管、容量瓶的規(guī)范操作方法；2學習食醋中總酸度的測定方法； 3了解強堿滴定弱酸的反應原理及指示劑的選擇。【實驗原理】食醋是以糧食、糖類或酒糟等為原料，經(jīng)醋酸酵母菌發(fā)酵而成。食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹飪中一種必不可少的調(diào)味品。常用的食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等，根據(jù)產(chǎn)地、品種的不同，食醋中所含醋酸的量也不同，食醋的酸味強度的高低主要是由其中所含醋酸量（HAc，其含量約為3 %8 %）的大小決定。除含醋酸以外，食醋中還含有對身體有益的其它一些營養(yǎng)成分，如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、鈣、磷、鐵、維生素B2

4、等等。用NaOH標準溶液測定時，醋酸試樣中離解常數(shù)Ka 10-7的弱酸都可以被滴定，其滴定反應為： 因此，上述測定的為食醋中的總酸量。分析結(jié)果通常用含量最多的 HAc表示。本實驗滴定類型屬強堿滴定弱酸，滴定突躍在堿性范圍，其理論終點的 pH值在8.7左右，可選用酚酞作為指示劑。 【實驗試劑】KHC8H4O4 （基準物，105C烘至恒重于干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆茫?；NaOH溶液：500 gL-1酚酞指示劑：2 gL-1（乙醇溶液）；食醋試樣（待測）【實驗步驟】（1）0.1 molL-1 NaOH標準溶液的配制與標定用10 mL量筒量取500 gL-1 NaOH溶液_mL，傾入_mL的聚乙烯試劑瓶中，用水

5、洗滌量筒數(shù)次，洗滌液并入試劑瓶中，稀釋至_mL，搖勻后備用。用減重法稱取_ _ g的KHC8H4O4置于三個編好號*的錐形瓶中，分別加入2030 mL蒸餾水，小心搖動，使其溶解（慎用玻棒！*），然后加入2滴酚酞指示劑，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色且30 s內(nèi)不褪色為終點，記下所消耗NaOH的體積，計算所配制NaOH溶液的濃度。（2）食醋試液總酸度的測定用移液管移取待測試液_mL至_mL容量瓶中，用煮沸并冷卻后的水定容。用25 mL移液管移取上述試液至250 mL錐形瓶中，滴加23滴酚酞指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色并保持30 s內(nèi)不褪色即為終點，記下所消耗NaOH的體積

6、。根據(jù)NaOH標準溶液的濃度和滴定時消耗的體積，求算食醋中的總酸量HAC（單位為g100mL-1 ）?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】表1. NaOH溶液的標定（PP為指示劑）滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=mI=mII=mIII=/ mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/molL-1/molL-1相對偏差dr/%相對平均偏差/%*表格后應附主要計算公式（平均值、標準差的公式不必列出），用表格中的符號表示即可，此處給出實例，以后請同學自行列出公式。 （例）表2. 食醋試液總酸度的測定滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIII

7、IV稀釋的醋酸試樣/mL/ mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/ molL-1/(g100mL-1)/(g100mL-1)相對偏差dr/%相對平均偏差/%【思考與討論】實驗三 自來水總硬度的測定學院/專業(yè)/班級：_ 姓名： 學號：_ 實驗日期_年_月_日 教師評定：_【實驗目的】 掌握EDTA標準溶液的配制與標定方法； 熟悉金屬指示劑的變色原理和使用原則，掌握對滴定終點的判斷。【實驗原理】【實驗試劑】乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y2H2O AR）；CaCO3基試劑（在110C干燥2小時后裝入試劑瓶，保存于干燥器中。）；HCl溶液：6 mo

8、lL-1；氨水溶液：1:1（濃氨水與水等體積混合）；氨性緩沖溶液：pH=10Mg-EDTA溶液；EBT指示劑：EBT與NaCl的固體混合物；甲基紅指示劑：0.5gL-1 （60%乙醇溶液）；自來水樣【實驗步驟】（1）0.01 molL-1 Zn2+標準溶液的配制準確稱取0.2034 g（偏差可在10%以內(nèi)）*于小燒杯，加入 6 molL-1 HCl 23 mL*，用玻棒攪拌至完全溶解*，轉(zhuǎn)移至250 mL 容量瓶中，用水定容后搖勻。（2）0.01 molL-1 EDTA標準溶液的配制與標定稱取_g EDTA二鈉鹽固體于小燒杯中，加入適量水溶解（可適當加溫、攪拌），冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中稀釋至_m

9、L，搖勻。移取25.00 mL Zn2+標準溶液于250 mL錐形瓶中，加入2030 mL水，不斷搖動下，逐滴*加入1:1的氨水直至白色沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)滴加至白色沉淀恰好完全溶解。加入_mL pH=10的氨性緩沖溶液和適量EBT指示劑（此時溶液為酒紅色），用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點，平行滴定三次，計算所配制EDTA溶液的準確濃度。（3）水樣總硬度的測定移取澄清水樣_mL于錐形瓶中，加入_mL氨性緩沖溶液及適量鉻黑T指示劑，立即用0.01 molL -1 EDTA標準溶液滴定，近終點要慢滴多搖，顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。平行滴定三份，所耗EDTA標準溶液體積應不

10、大于0.05 mL。根據(jù)EDTA標準溶液的濃度及用量等計算水的總硬度，實驗結(jié)果以“mgL-1”表示?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】表1. Zn2+標準溶液的配制mZnO/g/mL/ molL-1表2. EDTA溶液的配制與標定（EBT為指示劑）稱取EDTA g溶于 水中滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIII/ molL-1/ mLVEDTA/mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=cEDTA/molL-1/molL-1s表3. 自來水樣的總硬度測定（EBT為指示劑）滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIIIV自來水/mLcEDTA/ molL-1VEDTA/mLV終I=

11、V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/mgL-1/ mgL-1s/mgL-1=【思考與討論】實驗四 市售雙氧水中過氧化氫含量的測定學院/專業(yè)/班級：_ 姓名： 學號：_ 實驗日期_年_月_日 教師評定：_【實驗目的】學習高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理和方法；掌握滴定終點的準確判斷?！緦嶒炘怼俊緦嶒炘噭縉a2C2O4 （基準物，105C下干燥2小時存于保干器中備用）KMnO4溶液：_molL-1H2SO4溶液：3 molL-1市售雙氧水（待測樣品）【實驗步驟】（1）0.02 molL-1 KMnO4標準溶液的配制與標定量取_mL_molL-1的KMnO4

12、溶液于_mL燒杯中，稀釋至_mL，搖勻備用。準確稱取_ _g Na2C2O4至于250 mL錐形瓶中，加入30 mL水及15 mL 3 molL-1 H2SO4溶液，溶解后加熱至7080C（剛好冒出蒸氣），趁熱用KMnO4溶液進行滴定，開始滴定時要慢而搖動均勻，一定等前一滴KMnO4的紅色完全褪去后再滴入下一滴，隨著滴定過程的進行，滴定速度可適當加快，直至滴定的溶液呈微紅色色并保持半分鐘不褪色即為終點。注意整個過程中溫度應該保持在60C以上。平行滴定三份，計算所配制的KMnO4溶液的準確濃度。（2）市售雙氧水中H2O2含量的測定用吸量管吸取1.00 mL 市售雙氧水（30 %） 于250 mL

13、容量瓶中，加水定容后充分搖勻。用移液管移取25.00 mL上述稀釋過后的雙氧水溶液，置于250 mL錐形瓶中，加入20 mL 3 molL-1 H2SO4 ，用KMnO4 標準溶液滴定到溶液呈微紅色并保持30秒不褪色即為終點。平行測定3次，計算市售雙氧水中H2O2的含量。【數(shù)據(jù)記錄及處理】表1. KMnO4標準溶液的配制與標定量取_mL_molL-1KMnO4溶液稀釋至_mL滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=mI=mII=mIII=/mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/molL-1/molL-1相對偏

14、差dr/%相對平均偏差表2. 市售雙氧水中H2O2含量的測定移取 mL的雙氧水試樣至 mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。（稀釋倍數(shù)n= ）滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIII/ molL-1/mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/ mL/gmL-1/gmL-1相對偏差dr/%相對平均偏差【思考與討論】實驗五 （ 3-1）水中微量鐵的測定鄰菲啰啉分光光度法學院/專業(yè)/班級：_ 姓名： _ 學號：_ 合作者：_實驗日期_年_月_日 教師評定：_【實驗目的】學習選擇分光光度法實驗條件的方法；學習分光光度法測定微量鐵的基本原理及方法；掌握分光光度計的使用

15、方法【實驗原理】【實驗儀器及試劑】儀器：分光光度計（型號： ）；比色皿一套；50 mL容量瓶7個；吸量管；移液管；量筒；廢液杯試劑：鐵標準工作溶液：_mgL-1（0.5% H2SO4溶液）鄰菲啰啉溶液：5 gL-1（）鹽酸羥胺溶液：100 gL-1HAc-NaAc緩沖溶液：pH=4.6【實驗步驟】（1）Fe2+標準系列溶液和待測試樣的配制：在8個50 mL容量瓶（編好號碼*）中，用吸量管或移液管依次加入鐵標準工作溶液_mL、_mL、_mL、_mL、_mL、_mL及_mL待測水樣（水樣平行做2份），然后在所有容量瓶中分別加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻后放置1 min，再分別加入1.5 mL鄰菲啰啉

16、溶液和5 mL HAc-NaAc緩沖溶液，用水定容搖勻后放置10分鐘待測定。（2）Fe2+-鄰菲啰啉絡合物吸收曲線的繪制以試劑空白（指加入標準工作溶液0.00 mL的容量瓶，即1號瓶）為參比溶液，用已配好的系列標準溶液（2-6號瓶）中的某一個溶液（選擇任意一瓶均可，但是習慣選擇系列中次濃的溶液，即5號瓶）為待測液，采用1cm比色皿，分別測定波長為480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm時的吸光度。以波長為橫坐標, 吸光度為縱坐標繪制吸收曲線，并從曲線上求出最大吸收波長max。（3）標準曲線的繪制調(diào)節(jié)波長于max處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液

17、，按濃度由低到高的順序（2-6號瓶）依次測定標準系列溶液的吸光度。以濃度c（mgmL-1）為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪制校正曲線。（4）未知水樣中鐵含量的測定于max處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液，將待測水樣（7和8號瓶）推入光路中，測定吸光度，通過標準曲線及試樣稀釋倍數(shù)，計算待測水樣中鐵的含量（mgmL-1）。【數(shù)據(jù)記錄及處理】（1）Fe2+-鄰菲啰啉絡合物吸收曲線的繪制：表1. Fe2+-鄰菲啰啉絡合物在不同波長下的吸光度值l/nmAlmax=_ nm（2）標準曲線及待測水樣的測定：表2. 標準系列及待測水樣吸光度的測定標準系列稀釋后的待測水樣容量瓶編號2345678cFe/mg

18、L-1A圖1. Fe2+-鄰菲啰啉絡合物吸收曲線（圖打印成適當大小，貼在此處）圖2. Fe的標準曲線（圖打印成適當大小，貼在此處）（3）待測試樣中Fe的含量（利用擬合方程求算，注意稀釋倍數(shù)，以mgL-1表示）【思考與討論】1采用鄰菲啰啉分光光度法測定微量鐵，該法測得的為什么是水中亞鐵和高鐵的總量？2用鄰菲啰啉分光光度法測定鐵時，為什么測定前需加入還原劑鹽酸羥胺？3本實驗中，各試劑的加入，哪些必須很準確？哪些不必很準確？為什么？4. 在本實驗的顯色反應過程中，各種試劑的加入順序是否有要求？為什么?5. 根據(jù)自己的實驗數(shù)據(jù)，計算測定波長下的摩爾吸收系數(shù)。實驗六 （3-11）氟離子選擇性電極法測定牙

19、膏中游離氟的含量（綜合性實驗）學院/專業(yè)/班級：_ 姓名： _ 學號：_ 合作者：_實驗日期_年_月_日 教師評定：_【實驗目的】掌握直接電位法測定的原理；了解總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用；掌握直接電位法測定牙膏中游離的氟離子含量的操作及數(shù)據(jù)處理方法。【實驗原理】【實驗儀器及試劑】儀器：pH-mV計（型號： ）；氟離子選擇電極；飽和甘汞電極；電磁攪拌器（配攪拌子）試劑：氟離子標準儲備溶液：1.00 gL-1（稱取氟化鈉基準試劑（105110干燥處理兩小時，冷卻）0.2210 g于小燒杯中，用去離子水中溶解后，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻后即貯存于聚乙烯瓶中；氟離子標準

20、工作溶液：100.00 mgL-1（吸取1.00 gL-1氟離子標準溶液25.00 mL于250.0 mL容量瓶中，用去離子定容，搖勻后即貯存于聚乙烯瓶中；總離子強度調(diào)節(jié)液（TISAB）：稱取58.0 gNaCl、12 g檸檬酸于1000 mL燒杯中，加入500 mL去離子水，57 mL冰醋酸，攪拌至溶解，將燒杯放入冷水中，緩慢加入6 molL-1 NaOH（約150 mL），一直調(diào)節(jié)pH=5.56.5之間，冷卻至室溫，加去離子水稀釋至1000 mL。待測牙膏試樣：（廠家： ）【實驗步驟】1. 氟離子電極使用前的準備：將電極與儀器相連接，氟電極接_極，飽和甘汞電極接_極，將兩支電極浸泡在去離子

21、水中，打開電位計，此時電位值在本底值附近（氟離子選擇性電極產(chǎn)品說明書有注明，如果相差太多，需對電極進行處理）。2. 氟離子系列標準溶液的配制在6個50 mL容量瓶（編好號碼*）中，用吸量管依次加入_mgL-1的氟標準溶液_、_、_、_、_、_mL，然后分別加入10 mL TISAB溶液，用去離子水定容。3. 牙膏樣品的處理（平行處理2份）準確稱取_g左右的牙膏（精確至1 mg即可）至小燒杯中，加去離子水溶解（如不溶，可預先在沸水浴上加熱溶化，冷卻到室溫），然后移入50 mL的容量瓶中（7、8號瓶），再加入10 ml 總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB），用去離子水定容。4. 游離氟離子含量測定

22、之方法一：標準曲線法將配制好的氟離子系列標準溶液按照濃度由低到高的順序依次轉(zhuǎn)入干的塑料杯中，放入攪拌子并插入電極，開動攪拌器4-5 min后，讀取平衡電位，根據(jù)所得數(shù)據(jù)可以繪制E-lgcF-標準工作曲線。相同方法測定處理后試樣的平衡電位，（*由于方法二中也需要用到此電位值及試樣體積，此處需將全部處理好的試樣轉(zhuǎn)移至干燥的塑料燒杯中），根據(jù)標準曲線、處理后試樣體積及稱取的樣品質(zhì)量可計算出牙膏試樣中游離氟的含量。5. 游離氟離子含量測定之方法二：單次標準加入法將處理好的試樣全部轉(zhuǎn)移至干燥的塑料燒杯中測定平衡電位值，記作E1（*該步驟與方法一相同，因此該數(shù)據(jù)為兩種方法共用），在上述燒杯杯中再加入_mL

23、_mgL-1氟標準溶液，并測定其平衡電位值，記作E2。根據(jù)有關(guān)數(shù)據(jù)計直接計算出牙膏試樣中游離氟的含量?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】1. 氟電極電位本底值：_mV；7號容量瓶樣品質(zhì)量：_g，8號容量瓶樣品質(zhì)量：_g2. 方法一：標準曲線法測定牙膏中游離氟的含量表1. 標準系列及待測牙膏試樣電位值的測定標準系列待測試樣容量瓶編號12345678cF/ mgL-1E/mV圖1. 標準工作曲線圖（圖打印成適當大小，貼在此處）擬合方程表達式及相關(guān)系數(shù)：牙膏中游離氟的含量(mgg-1)：（給出具體計算過程）3. 方法二：單次標準加入法測定牙膏中游離氟的含量7號容量瓶加標前后平衡電位E1/mV=_；E2/mV=_。8

24、號容量瓶加標前后平衡電位E1/mV=_；E2/mV=_。氟離子電極的響應斜率S（即方法1中E-lgcF標準工作曲線的斜率）=牙膏中游離氟的含量(mgg-1)：（給出具體計算過程）4. 根據(jù)你的測定結(jié)果判斷該牙膏是否符合國家所規(guī)定標準？【思考與討論】實驗七（3-15）氣相色譜柱溫變化對分離度的影響 （3-16） 氣相色譜柱定量分析法校正面積歸一法學院/專業(yè)/班級：_ 姓名： _ 學號：_ 合作者：_實驗日期_年_月_日 教師評定：_【實驗目的】1.了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理；2.了解氣相色譜定量分析的基本原理；3. 學習氣相色譜儀的使用；4. 學習色譜柱溫變化對峰分離的影響。5. 學習校

25、正面積歸一法?！緦嶒炘怼俊緦嶒瀮x器及試劑】儀器：氣相色譜儀（型號_）（配熱導池檢測器），微量注射器試劑：乙酸乙酯（色譜純）；乙酸丁酯（色譜純）；乙酸戊酯（色譜純）；乙酸乙酯乙酸丁酯乙酸戊酯的混合物試樣?！緦嶒灢襟E】1. 實驗色譜條件：色譜柱：_m_mm（不銹鋼柱）；固定相：_流動相：高純N2氣；流量：_mLmin-1 柱前壓力：_；色譜柱溫度：_ C；進樣口溫度：_ C；檢測器溫度：_ C ；量程（橋電流）：_進樣量：_2. 氣相色譜儀的開機關(guān)機：開啟載氣：首先檢查鋼瓶的低壓閥是否置于關(guān)閉狀態(tài)，然后打開鋼瓶總閥門，觀察高壓表上所示的壓力是否穩(wěn)定，若壓力穩(wěn)定無漏氣現(xiàn)象，則順時針方向旋轉(zhuǎn)低壓閥調(diào)

26、節(jié)螺桿，使低壓壓力表指示0.5 MPa。旋轉(zhuǎn)色譜儀上的載氣旋鈕，調(diào)節(jié)流量至所需值，一般為每分鐘30毫升即可；開啟色譜儀總電源開關(guān)，設(shè)置柱溫度、進樣溫度、檢測溫度，待這三個溫度基本穩(wěn)定后，再設(shè)置量程即橋電流；待色譜基線平直后，準備燈亮即可進樣分析；當實驗完畢，首先將量程（橋電流）設(shè)置為0 mA ，略打開色譜柱箱門，讓冷空氣少量進入柱箱，使柱溫降至室溫，進樣溫度檢測溫度降至80 C 以下時，才可以關(guān)閉色譜儀總電源；最后關(guān)閉鋼瓶總閥門，當載氣流量為零時，才能關(guān)閉鋼瓶的低壓閥。3. 進樣操作方法：用微量注射器吸取少量試樣洗滌注射器3次，若注射器中有空氣泡，可將注射器插入溶液中，將注射器芯子來回抽動，在吸取排除溶液的過程中將空氣排除，然后緩慢吸取試