化妝品中重金屬的檢測方法.ppt

1、化妝品中重金屬的檢測方法,環(huán)境科學 10121760116 吳文珺,目錄,化妝品檢測方法現(xiàn)狀,幾種常用檢測方法介紹,同一元素各測定方法對比,現(xiàn)狀,由于廠商有意無意在產(chǎn)品中添加汞、鉛等重金屬，導致常期使用該類化妝品的人會出現(xiàn)聽力衰竭、中毒、胎兒發(fā)育不良等癥狀。因此需要對化妝品進行檢測，嚴格控制其重金屬的含量。,現(xiàn)狀,如今雖已有成熟的檢測汞、鎘、鉛等重金屬的方法，但其所需儀器受到很多限制，缺少一種快速、簡便、準確、低廉，并能同時檢測化妝品中多種重金屬的方法。,汞：冷原子吸收法 氫化物原子熒光光度法,鎘：火焰原子吸收分光光度法 微分電位溶出法,鉛：火焰原子吸收分光光度法 微分電位溶出法 雙硫腙萃取分

2、光光度法,現(xiàn)行標準方法,化妝品衛(wèi)生規(guī)范,（2007年版）,鍶：火焰原子吸收分光光度法 離子色譜法,常用方法介紹,氫化物原子熒光光度法、冷原子吸收法,火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙萃取分光光度法,微分電位溶出法、離子色譜法,方法提要：,氫化物原子熒光光度法,樣品經(jīng)消解處理后，樣品中汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應生成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強度與汞含量成正比，與標準系列比較定量。,汞的測定,儀器參考條件：,氫化物原子熒光光度法,光電倍增管負高壓300V 汞元素燈電流15mA

3、 原子化器溫度300、高度8.0mm 氬氣流速：載氣300mL/min 屏蔽氣700mL/min,汞的測定,氫化物原子熒光光度法,檢出限：0.1g/L 定量下限：0.3g/L 線性范圍：0g/L10g/L 回收率：95% 相對標準偏差：1.2%,汞的測定,樣品預處理：,氫化物原子熒光光度法,微波消解法 濕式回流消解法 濕式催發(fā)消解法 浸提法,汞的測定,四選一,目的：溶出樣品中的汞,樣品檢測：,氫化物原子熒光光度法,需用硼氫化鉀還原離子態(tài)的汞，再與鹽酸混合后進行測定,汞的測定,方法提要：,冷原子吸收法,汞蒸氣對波長 253.7nm 的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內(nèi)，吸收值與汞蒸氣濃度成正比

4、。樣品經(jīng)消解、還原處理，將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞，再以載氣帶入測汞儀測定吸收值，與標準系列比較定量。,汞的測定,預處理目的：將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為離子態(tài)的汞,儀器參考條件：,冷原子吸收法,負高壓：450 V 燈電流：8 mA 狹縫寬：0.5 nm 載氣流量：300 ml/min 泵速：120 L/min,汞的測定,冷原子吸收法,檢出限：0.01g 定量下限：0.04g,汞的測定,樣品檢測：,冷原子吸收法,汞的測定,將預處理后的樣品同硫酸與氯化亞錫加入汞蒸氣發(fā)生瓶中進行檢測,方法提要：,火焰原子吸收分光光度法,樣品經(jīng)預處理使鉛（鎘、鍶）以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，樣品溶液中鉛（鎘、鍶）離子被原子化

5、后，基態(tài)鉛（鎘、鍶）原子吸收來自鉛（鎘、鍶）空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸光度與樣品中鉛（鎘、鍶）含量成正比。在其它條件不變的情況下，根據(jù)測量被吸收后的譜線強度，與標準系列比較進行定量。,鉛、鎘、鍶的測定,測定鍶：樣液中鈣、鎂的干擾，通過加入EDTA 二鈉或鑭溶液來排除。,儀器參考條件（鍶）：,分析線：460.7nm 狹縫：1.3nm 火焰高度：7.5mm 空氣：1.60kg/cm2（9.4L/min） 乙炔：0.25kg/cm2（2.2L/min 使用高 純乙炔）。,火焰原子吸收分光光度法,鉛、鎘、鍶的測定,鉛： 檢出限：0.15mg/L 定量下限：0.50mg/L,鉛、鎘、鍶的測定,火焰原子

6、吸收分光光度法,鎘： 檢出限：0.007mg/L 定量下限：0.023mg/L,鍶： 檢出限：0.06mg/L 定量下限：0.2mg/L,樣品預處理：,微波消解法（鉛、鎘） 濕消解法（鉛、鎘） 浸提法（鉛、 只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品 ）,火焰原子吸收分光光度法,鉛、鎘、鍶的測定,鍶的預處理： 在試樣中加入氧化鎂炭化，灰化后加入稀硝酸溶解,目的：使樣品以離子態(tài)形式存在,樣品檢測之鉛、鎘：,火焰原子吸收分光光度法,鉛、鎘、鍶的測定,樣品檢測時需用MIBK（甲基異丁基酮）進行萃取，后用鹽酸洗滌,樣品檢測之鍶：,火焰原子吸收分光光度法,鉛、鎘、鍶的測定,在預處理后的樣品中加入EDTA或硝酸鑭，再進行檢

7、測,方法提要：,雙硫腙萃取分光光度法,樣品經(jīng)預處理后，在弱堿性下樣品溶液中的鉛與雙硫腙作用生成紅色螯合物，用氯仿提取，比色定量。錫大量存在時干擾測定。本方法不適用于含有氧化鈦及鉍化合物的試樣。,鉛的測定,方法：濕式消解法 目的：將化合態(tài)的鉛轉(zhuǎn)化為離子態(tài),檢出限：0.3g 定量下限：1.0g,鉛的測定,雙硫腙萃取分光光度法,鉛的測定,雙硫腙萃取分光光度法,樣品檢測：,在預處理后的樣品中加入檸檬酸銨與鹽酸羥胺，調(diào)pH至堿性，加入氰化鉀和雙硫腙，分液測定,微分電位溶出法,鉛、鎘的測定,方法提要：,樣品經(jīng)預處理，使鉛（鎘）以離子狀態(tài)存在于溶液中。于電解池中，選用適當?shù)倪€原電位，將Pb2+（Cd2+）富

8、集于玻碳汞膜（玻璃汞膜）上。鉛（鎘）在酸性溶液中，于-0.46v（-0.62V）（相對飽和甘汞電極）有一靈敏的溶出峰，其峰高與其含量成正比。在其它條件不變的情況下，測量溶出峰，并與標準系列比較，進行定量。,微分電位溶出法,鉛、鎘的測定,儀器參考條件：,微分電位溶出法,鉛、鎘的測定,鉛： 檢出限：0.056g 定量下限：0.19g 鎘： 檢出限：0.025g 定量下限：0.082g,微分電位溶出法,鉛、鎘的測定,樣品檢測：,將預處理后的樣品調(diào)pH至微堿性后加鹽酸進行測定。,方法提要：,離子色譜法,樣品經(jīng)預處理使鍶以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，調(diào)節(jié)樣品溶液至中性后，經(jīng)離子交換柱將鍶離子和其它無機離子

9、分離，采用離子色譜儀抑制器降低背景電導，用電導檢測器測定電導值，與標準溶液比較，以保留時間定性，以峰面積或峰高定量。樣品溶液中鈣的干擾可通過加入適量NaF 溶液來排除。,鍶的測定,色譜參考條件：,色譜柱：IonPac CS12（250mm4mm），CG12（50mm4mm），CSRS-ULTRA 抑制器 淋洗液：20mmol/L 甲磺酸 淋洗液流速：0.70mL/min 進樣量：50L 量程檔：3S 氮氣流速（壓力）：7psi 電解水自動再生，自動抑制電流50mA 柱溫：室溫,鍶的測定,離子色譜法,離子色譜法,檢出限：0.006mg/L 定量下限：0.02mg/L,鍶的測定,樣品預處理：,微波消