對(duì)氨基苯磺酸的制備

1、最新資料推薦實(shí)驗(yàn)名稱：對(duì)氨基苯磺酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1）掌握磺化反應(yīng)的基本操作及原理和對(duì)氨基苯磺酸的制備方法。（ 2）了解氨基的簡單檢驗(yàn)方法二、實(shí)驗(yàn)原理和反應(yīng) ：苯和濃硫酸反應(yīng)生成苯磺酸,即在苯環(huán)上引入磺酸基，稱為磺化反應(yīng)?；撬嵋话阒富撬峄?SO3H）直接和烴基相連（即硫原子直接和碳原子相連）?；腔磻?yīng)的實(shí)質(zhì)是苯和三氧化硫的親電取代反應(yīng)。三氧化硫雖然不帶電荷，但是中心的硫原子為sp2 雜化，為平面結(jié)構(gòu)，最外層只有六個(gè)電子。另外硫原子和三個(gè)電負(fù)性較大的氧原子連接， 增強(qiáng)了硫原子的缺電子程度，即為缺電子試劑，容易和苯發(fā)生親電取代反應(yīng)。反應(yīng)的機(jī)理如下所示：OSO 3SO3H+S OHO本實(shí)驗(yàn)是

2、以苯胺為起始原料，經(jīng)濃硫酸磺化得到目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)氨基苯磺酸。該反應(yīng)的方程式為：反應(yīng)式：NH 2NH 2H2SO4180oSO2 OH三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器： 100 mL 三口瓶、空氣冷凝管、布氏漏斗、滴管、抽濾瓶藥品：苯胺、濃硫酸、10 NaOH 溶液四、基本操作訓(xùn)練【操作步驟】1.在 15mL 燒瓶中加入1g新蒸餾的苯胺，裝上空氣冷凝管，滴加1.7ml 濃硫酸。油浴加1最新資料推薦熱，在 180-190 oC 反應(yīng)約 1.5h ，檢查反應(yīng)完全后停止加熱，放冷至室溫。2將混合物在不斷攪拌下倒入10ml 盛有冰水的燒杯中，析出灰白色對(duì)氨基苯磺酸，抽濾，水洗，熱水重結(jié)晶得產(chǎn)物約0.8g 。【實(shí)驗(yàn)流程

3、】-滴加濃硫酸冷卻抽濾苯胺反應(yīng)液灰白色固 體180, 1h冰水水洗粗品熱水對(duì)氨基苯磺酸重結(jié)晶-五、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1、濃 H2SO4 要分批加入，邊加邊搖蕩燒瓶，并冷卻，加料時(shí)加上空氣冷凝管。2、反應(yīng)溫度180 190。3、 可用 10%NaOH溶液測(cè)試，若得澄清溶液則反應(yīng)完全。六、產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù)： （與文獻(xiàn)值對(duì)照 ）白色片狀結(jié)晶附：名稱分子量性狀折光率比重熔沸點(diǎn)溶解度 ( 克 /100ml溶劑 )點(diǎn) CC水醇醚苯胺93.12無色 油1.58631.022-6.1184.43.6/18狀液對(duì) 氨 基173.18無色 結(jié)3650.8/10苯磺酸晶七、產(chǎn)率計(jì)算理論產(chǎn)量： 5.1g ，八、提問綱要1、對(duì)一氨基苯磺酸較易溶于水，而難溶于苯及乙醚，試解釋。2最新資料推薦2、反應(yīng)產(chǎn)物中是否會(huì)有鄰位取代物？若有，鄰位和對(duì)位取代產(chǎn)物，哪一種較多， 說明理由。思考題1、對(duì)氨基苯磺酸較易溶于水，而難溶于苯及乙醚，試解釋。（對(duì)氨基苯磺酸是一個(gè)兩性的化合物， 酸性比堿性強(qiáng)，以酸性內(nèi)鹽的形式存在，它能與堿作用成鹽而不與酸作用成鹽。它較易溶于水，而難溶于苯及乙醚）2、反應(yīng)產(chǎn)物