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1、實(shí)驗(yàn)三 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1.掌握用基準(zhǔn)物標(biāo)定 NaOH 溶液濃度的方法。 2.了解有機(jī)酸摩爾質(zhì)量測(cè)定的原理和方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理絕大多數(shù)有機(jī)酸為弱酸,它們和 NaOH 溶液的反應(yīng)為: nNaOH + HnA = NanA + nH2O 當(dāng)有機(jī)酸的各級(jí)離解常數(shù)與濃度的乘積均大于 10-8 時(shí),有機(jī)酸中的氫均能被準(zhǔn)確滴定。用酸堿滴定法,可以測(cè)得有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。測(cè)定時(shí),n值須已知。由于滴定產(chǎn)物是強(qiáng)堿弱酸鹽,滴定突躍在堿性范圍內(nèi),因此可選用酚酞作指示劑。 NaOH 不符合基準(zhǔn)物的條件,必須用近似法配制,然后用基準(zhǔn)物標(biāo)定。本實(shí)驗(yàn)采用鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)為基準(zhǔn)物,酚酞
2、為指示劑標(biāo)定 NaOH 溶液的濃度,其反應(yīng)式為: OH- + HC8H4O4- = C8H4O42- + H2O 三、儀器與試劑 NaOH、鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)、有機(jī)酸試樣乙酰水楊酸(C9H8O4)、酚酞指示劑(0.2乙醇溶液)、量筒(10mL)、燒杯、試劑瓶、滴定管(50mL)、錐形瓶(250mL)、移液管、容量瓶。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 0.10mol/L NaOH的配制用直接稱(chēng)量法在臺(tái)秤上稱(chēng)取2g NaOH于小燒杯中,溶解后,置于500ml戴橡皮塞的試劑瓶中稀至500ml搖勻。(需要定量嗎?)2. 0.10mol/L NaOH的標(biāo)定在稱(chēng)量瓶中用差減法平行稱(chēng)量鄰苯二甲酸氫鉀7份,每
3、份約 0.40.6 g ,(分子式約204)分別倒入250 mL 錐形瓶中,加入 4050 mL 水使之溶解,加入 12 滴酚酞指示荊,用待標(biāo)定的 NaOH 溶液滴定至呈現(xiàn)微紅色,保持 30 秒內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定 3 次,計(jì)算 NaOH 溶液的濃度和相對(duì)平均偏差。3. 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定 用差減法準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣乙酰水楊酸(C9H8O4)(分子式約為180) 0.50.7 g 于 100 mL 燒杯中,加 4050 mL 水溶解,定量轉(zhuǎn)入 100 mL 容量瓶中,用水沖洗燒杯數(shù)次,一并轉(zhuǎn)入容量瓶中,然后用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管平行移取 25.00 mL 試液3份,分別放入 250
4、 mL 錐形瓶中,加酚酞指示劑 12 滴。用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色,半分鐘內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn)。計(jì)算有機(jī)酸摩爾質(zhì)量及相對(duì)平均偏差。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 1. KHC8H4O4標(biāo)定NaOH溶液。稱(chēng)量瓶+W基(g)傾出基準(zhǔn)物質(zhì)后重 (g)W基(g)V NaOH(ml) C NaOH(mol/L)C NaOH(mol/L)平均值相對(duì)偏差%相對(duì)平均偏差%2. 測(cè)定有機(jī)酸試樣的摩爾質(zhì)量。稱(chēng)量瓶+有機(jī)酸重(g)倒出有機(jī)酸后重 (g)W有機(jī)酸(g)V NaOH(ml)M有機(jī)酸(g/ mol)M有機(jī)酸平均值相對(duì)偏差%相對(duì)平均偏差%六、思考題1如NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過(guò)程中吸收了空氣的中CO2,用
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