溶劑型木器涂料用稀釋劑中有害物質(zhì)限量

1、溶劑型木器涂料用稀釋劑中有害物質(zhì)限量1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑型木器涂料用稀釋劑中影響人體健康、環(huán)境安全的苯、甲醇、乙二醇醚及其酯類、鹵代烴四類有害物質(zhì)限量的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志和安全防護(hù)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于溶劑型木器涂料用稀釋劑和室內(nèi)裝飾裝修木質(zhì)材料的工廠化涂裝用稀釋 劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T 3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB 6944危險

2、貨物分類和品名編號GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 9750涂料產(chǎn)品包裝標(biāo)志GB 18581室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量3要求稀釋劑產(chǎn)品有害物質(zhì)限量應(yīng)符合表1的要求。表1稀釋劑產(chǎn)品有害物質(zhì)限量項(xiàng)目限量值苯含量 /(g/100g)0.3甲醇含量/(g/100g)0.3乙二醇醚及其酯類物質(zhì)含量（以乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二0.1醇丁醚醋酸酯計(jì)）/（g/100g）鹵代烴總量（以二氯甲烷、1, 1-二氯乙烷、1, 2-二氯乙烷、三氯甲烷、1, 1, 1-三氯乙烷、1 , 1, 2-三氯0.1乙烷、四氯化碳計(jì)）/（g/1

3、00g）4試驗(yàn)方法4.1 取樣產(chǎn)品取樣應(yīng)按GB/T 3186的規(guī)定進(jìn)行。4.2 試驗(yàn)方法4.2.1 苯、甲醇、乙二醇醚及其酯類的測定按附錄A 進(jìn)行。422鹵代烴的測定按 GB 18581附錄C進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)圖譜見附錄 B。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括表 1 所列的全部項(xiàng)目。5.1.1 正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，有下列情況之一時，也應(yīng)進(jìn)行型 式檢驗(yàn)：a) 新產(chǎn)品定型時；b) 產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；c) 生產(chǎn)配方、設(shè)備、工藝、原材料及其來源有較大改變時；d) 停產(chǎn)三個月后恢復(fù)生產(chǎn)時。5.2 結(jié)果的判定所有項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 判該產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn)要求； 如有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果不

4、符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 應(yīng)對保存樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)， 如復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 判該產(chǎn)品 不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。6 包裝標(biāo)志產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合 GB/T 9750的規(guī)定外，按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上 明示符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。7 安全防護(hù)7.1 生產(chǎn)車間應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的通風(fēng)設(shè)備、防靜電設(shè)施，配備必要的消防器材，原料中凡屬國 家規(guī)定的易燃物品( GB 6944)應(yīng)按 GB 190 規(guī)定的警示標(biāo)志或中文警示說明予以標(biāo)注。7.2 生產(chǎn)及使用人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品，如保護(hù)目鏡、 防護(hù)手套、防護(hù)服、 防護(hù)靴、 送風(fēng)式防毒面具或防毒口罩等。7.3 使用時應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好，使用后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。7.4

5、 生產(chǎn)及使用應(yīng)符合國家產(chǎn)業(yè)政策、安全生產(chǎn)及環(huán)境保護(hù)等要求。AA附錄 A（規(guī)范性附錄）苯、甲醇、乙二醇醚及酯類的測定氣相色譜法A.1 原理樣品經(jīng)稀釋后直接注入氣相色譜儀中，苯、甲醇、乙二醇醚及酯類（乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯）在色譜柱中與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。A.2 材料和試劑除非另有說明，所有試劑均使用分析純試劑；分析用水應(yīng)符合GB/T 6682規(guī)定的一級水規(guī)格。A.2.1 載氣：氮?dú)?，純?9.995%。A.2.2 燃?xì)猓簹錃?，純?9.995%。A.2.3 助燃?xì)猓嚎諝?。A.2.4 輔助氣體（

6、隔墊吹掃和尾吹氣）：與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)?。A.2.5 稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑，不含任何干擾測試的物質(zhì)，純度至少為99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度，如乙酸乙酯等。A.2.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度不小于99% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的色譜純苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲 醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。A.2.7內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，其純度至少為99% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度，如正庚烷、正戊烷等。A.3 儀器設(shè)備A.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器、分流進(jìn)樣口。A.3.2 進(jìn)樣器：容量至少應(yīng)為進(jìn)樣量兩倍

7、的手動或自動進(jìn)樣器。A.3.3 容量瓶：容積10 mL。A.3.4電子天平：精度0.0001 g。A.3.5 移液槍。A.4 分析步驟A.4.1混合標(biāo)準(zhǔn)的配制分別稱取約10 mg（精確至0.1 mg）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（A.2.6）于10 ml容量瓶中，以稀釋劑（A.2.5） 稀釋定容并搖勻，此混合標(biāo)準(zhǔn)濃度約1000卩g/mL;再以稀釋劑（A.2.5）逐級稀釋成50卩g/mL、 100g/mL、250卩g/mL、500卩g/mL、1000卩g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列。用移液槍準(zhǔn)確移取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)系列于干燥潔凈的進(jìn)樣瓶中，分別加入0.1 mL以稀釋劑（A.2.5）為溶劑的200卩g/mL的內(nèi)標(biāo)物溶液，搖勻

8、待測。A.4.2試樣溶液的制備平行稱取試樣約1 g (精確至0.0001 g )于10 mL容量瓶中，以稀釋劑(A.2.5)稀釋定容 并搖勻。用移液槍準(zhǔn)確移取1 mLL式樣溶液于干燥潔凈的進(jìn)樣瓶中， 加入0.1 mL以稀釋劑(A.2.5) 為溶劑的200卩g/mL的內(nèi)標(biāo)物溶液，搖勻待測。注1:每次稱量后應(yīng)立即將容量瓶蓋緊，防止標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣的揮發(fā)損失。注2 :以上混合標(biāo)準(zhǔn)系列濃度及內(nèi)標(biāo)物濃度均為推薦濃度，試驗(yàn)時應(yīng)根據(jù)試樣的實(shí)際情況而定。A.5 測定A.5.1色譜參考條件A.5.1.1色譜柱：聚硅氧烷類毛細(xì)管柱，60 m X 0.32 mm x 1.80卩n或同等性能的色譜柱。A.5.1.2 柱

9、溫：初始溫度50 C保持4 min,然后以15 C /min升至80 C保持5 min,再以5 C /min 升至 130 C,以 20 C/min 升至 230 C保持 4 min。A.5.1.3進(jìn)樣口溫度：260C。A.5.1.4檢測器溫度：280C。A.5.1.5載氣流速：2.0 mL/min ;尾吹：25.0 mL/min。A.5.1.6 氫氣：40.0 mL/min ;空氣：400.0 mL/min 。A.5.1.7分流比：50:1。A.5.1.8進(jìn)樣量：1.0卩 L。注3:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實(shí)際情況選擇最佳的色譜測定條件。A.5.2相對校正因子的測試及計(jì)算待儀器穩(wěn)定

10、后，將 1.0卩L的混合標(biāo)準(zhǔn)(A.4.1)注入氣相色譜儀，在上述色譜條件下 (A.5.1)確定苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、 二乙二醇丁醚醋酸酯各自色譜峰的位置和色譜峰面積，色譜圖如圖1所示。-JJJ1JJ A D -fidJI300JJ血2JI_D11%US daJJ皿11JJo圖A.1混合標(biāo)準(zhǔn)在聚硅氧烷類毛細(xì)管柱上的出峰順序苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二 醇丁醚醋酸酯的相對校正因子R由儀器自動計(jì)算或按式(A.1)計(jì)算：(A.1)Ammis Aci式中：R 化合物i的相對校正因子；m校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)

11、量，g;m 校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g;As 內(nèi)標(biāo)物的峰面積；Aci化合物i的峰面積；R值保留三位有效數(shù)字。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值，兩次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于5%。A.5.3 試樣的測試將1.0卩L的試樣溶液（A.4.2）注入氣相色譜儀中，在與（A.5.2）同等的試驗(yàn)條件下進(jìn)行 測試，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。注4:如目標(biāo)物與雜質(zhì)分離較差， 不能準(zhǔn)確定量時，可更換不同極性的色譜柱進(jìn)行測定，根據(jù)保留時間進(jìn)行定性。A.5.4 空白試驗(yàn)除不加試樣外，采用完全相同的步驟進(jìn)行平行操作。A.5.5 結(jié)果計(jì)算mis AX 100 mAisg/l00g ；(A.2)被測化合物（苯、甲醇、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋 酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯）的含量由儀器自動計(jì)算或按式（A.2）計(jì)算：Xi =Ri式中：X試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，R被測化合物i的相對校正因子；m內(nèi)標(biāo)物