儀器分析知識(shí)點(diǎn)復(fù)習(xí)匯總

1、第一章 緒論1. 解釋名詞：（1）靈敏度（2）檢出限（1）靈敏度：被測(cè)物質(zhì)單位濃度或單位質(zhì)量的變化引起響應(yīng)信號(hào)值變化的程度。（2）檢出限：一定置信水平下檢出分析物或組分的最小量或最小濃度。2檢出限指恰能鑒別的響應(yīng)信號(hào)至少應(yīng)等于檢測(cè)器噪聲信號(hào)的（ C ）。A.1倍 B.2倍 C.3倍 D.4倍3. 書(shū)上第13頁(yè)，6題，根據(jù)表里給的數(shù)據(jù)，寫(xiě)出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)。y=5.7554x+0.1267R2=0.9716第二章光學(xué)分析法導(dǎo)論1. 名詞解釋?zhuān)海?）原子光譜和分子光譜；（2）發(fā)射光譜和吸收光譜；（3）線光譜和帶 光譜；（1）原子光譜：原子光譜是由原子外層或內(nèi)層電子能級(jí)的變化產(chǎn)生的，表現(xiàn)形式為

2、線 光譜。分子光譜：分子光譜是由分子中電子能級(jí)、 振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化產(chǎn)生的，表現(xiàn)為帶光 譜。（2） 吸收光譜：當(dāng)電磁輻射通過(guò)固體、液體或氣體時(shí)，具一定頻率 （能量）的輻射將能 量轉(zhuǎn)移給處于基態(tài)的原子、分子或離子，并躍遷至高能態(tài)，從而使這些輻射被選擇性地 吸收。發(fā)射光譜：處于激發(fā)態(tài)的物質(zhì)將多余能量釋放回到基態(tài)，若多余能量以光子形式釋放， 產(chǎn)生電磁輻射。（3）帶光譜：除電子能級(jí)躍遷外，還產(chǎn)生分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)變化，形成一個(gè)或數(shù)個(gè) 密集的譜線組，即為譜帶。線光譜：物質(zhì)在高溫下解離為氣態(tài)原子或離子，當(dāng)其受外界能量激發(fā)時(shí)，將發(fā)射出各自的線狀光譜。其譜線的寬度約為10-3nm，稱(chēng)為自然寬度。2. 在AE

3、S、AAS、AFS、UV-Vis、IR幾種光譜分析法中，屬于帶狀光譜的是UV-Vis、IR，屬于線性狀光譜的是 AES、AAS、AFS_。第三章紫外-可見(jiàn)吸收光譜法1. 朗伯-比爾定律的物理意義是什么？什么是透光度？什么是吸光度？?jī)烧咧g的關(guān)系 是什么？鼠酬-比號(hào)鮒物理斂懸當(dāng)-束平鈾單色燦聘-陽(yáng)觥非散粉就物躺時(shí)觸的妣站諮液的繊綁躺鞠威正匕 觥度 WW 與入財(cái)光瞰 n C. nD. n fn5. 何謂生色團(tuán)和助色團(tuán)？試舉例說(shuō)明。從廣義來(lái)說(shuō)，所謂生色團(tuán)，是指分子中可以吸收光子而產(chǎn)生電子躍遷的原子基團(tuán)，人們通常將能吸收紫外，可見(jiàn)光的原子團(tuán)或結(jié)構(gòu)系統(tǒng)定義為生色團(tuán)。 此類(lèi)基團(tuán)為具有不飽和鍵和含有弧對(duì)電子

4、的基團(tuán)，如：C=C、C=0、N=N等。助色團(tuán)是指本身不產(chǎn)生吸收峰，但與生色團(tuán)相連時(shí)，能使生色團(tuán)的吸收峰向長(zhǎng)波方向移 動(dòng)，并且使其吸收強(qiáng)度增強(qiáng)的基團(tuán)，如 一0H、一OR、一NHR、一SH、一Cl、一Br、 I等。6. 在下列化合物中，哪一個(gè)的摩爾吸光系數(shù)最大？（1）乙烯；（2） 1,3,5-己三烯；（3）1,3-丁 二烯（2）的摩爾吸光系數(shù)最大。共軛不飽和鍵越多，紅移越明顯，吸收強(qiáng)度也越強(qiáng)。7試估計(jì)下列化合物中，何者吸收的光波最長(zhǎng)？何者最短？為什么?(B)CH化合物（C）吸收的光波最長(zhǎng)，化合物（B）吸收的光波最短。吸收波長(zhǎng)隨著共軛 體系的增大向長(zhǎng)波移動(dòng)8.測(cè)定金屬鉆中微量元素錳時(shí)，在酸性溶液中用

5、KI0 3將錳氧化為高錳酸鉀后進(jìn)行吸光 度的測(cè)定。在測(cè)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及試液吸光度時(shí)應(yīng)選什么作參比溶液？在測(cè)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)采用純水作為參比溶液。在測(cè)定試液時(shí)采用不加KIO 3的試液做參比溶液。第四章原子發(fā)射光譜法1. 電感耦合等離子體光源主要由 高頻發(fā)射器、等離子炬管、霧化器（進(jìn)樣系統(tǒng)）等三部分組成，此光源具有 穩(wěn)定性好、機(jī)體效應(yīng)小、線性范圍寬、檢出限低、應(yīng)用范圍廣、 自吸效應(yīng)小、準(zhǔn)確度高 等優(yōu)點(diǎn)。2. 在原子發(fā)射光譜通常所使用的光源中不發(fā)生自吸的光源是（A ）A.ICPB.電火花C.直流電弧D.交流電弧3. 原子發(fā)射光譜法中進(jìn)行譜線檢查時(shí)，通常采取與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較法來(lái)確定譜線位置，通常

6、作為標(biāo)準(zhǔn)的是（A ）A、鐵譜D、氫譜B、銅譜C、碳譜4. 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于（B ）A. 原子次外層電子在不同能態(tài)間的躍遷B.原子外層電子在不同能態(tài)間的躍遷C.原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)D.原子核的振動(dòng)5. 礦石粉末的定性分析，一般選擇下列哪種光源為好？ （ B ）A.交流電弧B.直流電弧C.高壓火花 D.等離子體光源6. 下面幾種常用的激發(fā)光源中，分析的線性范圍最大的是（ D ）A.直流電弧B.交流電弧C.電火花 D.高頻電感耦合等離子體7. 原子發(fā)射光譜分析方法中，內(nèi)標(biāo)法主要解決了（ A ）A.光源不穩(wěn)定性對(duì)方法準(zhǔn)確度的影響B(tài).提高了光源的溫度C.提高了方法的選擇性D.提高了光源的原子

7、化效率8. 以光柵作單色器的色散元件，光柵面上單位距離內(nèi)的刻痕線越少，則（ D ）A.光譜色散率大，分辨率增高B.光譜色散率變小，分辨率增高C.光譜色散率變大，分辨率降低D.光譜色散率變小，分辨率亦降低第五章原子吸收光譜法1. 原子吸收分析中，常見(jiàn)的背景校正的方法有 氘燈校正和塞曼效應(yīng)校正。2. 原子吸收光譜分析法中的干擾可分為光譜干擾、物理干擾、化學(xué)干擾和電離干擾四大類(lèi)。3. 原子吸收光譜分析儀的光源是（D ）A.氫燈B.氘燈C.鎢燈D.空心陰極燈4. 原子吸收光譜分析儀中單色器位于（ B ）A.空心陰極燈之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心陰極燈之前5. 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線寬度影

8、響最大的因素是（ C ）A.陰極材料B.填充材料C.燈電流D.陽(yáng)極材料6. 原子吸收法測(cè)定NaCI中微量K時(shí)，用純KCl配制標(biāo)準(zhǔn)系列制作工作曲線，分析結(jié) 果偏高的原因是（A ）A.電離干擾B.物理干擾C.化學(xué)干擾D.背景干擾7. 空心陰極燈的構(gòu)造是（ D ）A. 待測(cè)元素作陰極，鉑棒作陽(yáng)極，內(nèi)充氮?dú)釨. 待測(cè)元素作陽(yáng)極，鉑棒作陰極，內(nèi)充氬氣C. 待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽(yáng)極，燈內(nèi)抽真空D. 待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽(yáng)極，內(nèi)充惰性氣體8. 在下列諸變寬中，屬于熱變寬的是（ A ）A.多普勒變寬 B.勞倫茲變寬 C.赫魯茲馬克變寬 D.自然變寬9. 原子吸收光譜分析中，火焰的溫度要滿(mǎn)足（ C ）A.

9、將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成激發(fā)態(tài)原子B. 將注入的試樣幾乎完全離子化C. 將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成游離基態(tài)原子D. 以上說(shuō)法均不準(zhǔn)確10. 峰值吸收代替積分吸收的條件是什么？ 發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致； 發(fā)射線的半寬度遠(yuǎn)小于吸收線的半寬 度（1/51/10）。第六章 原子熒光光譜法1. 在原子熒光產(chǎn)生過(guò)程中，共振熒光（ B ）A. 產(chǎn)生的熒光與激發(fā)光的波長(zhǎng)不相同B. 產(chǎn)生的熒光與激發(fā)光的波長(zhǎng)相同C. 產(chǎn)生的熒光總是大于激發(fā)光的波長(zhǎng)D. 產(chǎn)生的熒光總是小于激發(fā)光的波長(zhǎng)2. 原子熒光是怎么產(chǎn)生的，有幾種類(lèi)型？氣態(tài)自由原子吸收特征輻射后躍遷到較高能級(jí)，然后又躍遷回到基態(tài)或較低能級(jí)。同時(shí)發(fā)

10、射出與原激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射即原子熒光。 分為：共振熒光、非共振熒光、敏化熒光第七章 化學(xué)發(fā)光分析法1. 試指出萘在下述哪一種溶劑中有最大的熒光： 1-氯丙烷； 1-溴丙烷； 1-碘丙烷； 1,2- 二碘丙烷。在 1- 氯丙烷中有最大的熒光。 因?yàn)橥庵卦有?yīng)， 后兩者含有重原子溴和碘， 使熒光減 弱。2. 解釋下列名詞： (1)熒光； (2)磷光； (3)化學(xué)發(fā)光； (4)熒光猝滅； (5)熒光量子產(chǎn)率； (6)重原子效應(yīng)。(1) 熒光：電子由第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)T基態(tài)(多為S0躍遷)。(2) 磷光：電子由第一激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)基態(tài)(Ti Sd躍遷)。(3) 化學(xué)發(fā)光：

11、是由化學(xué)反應(yīng)提供的能量激發(fā)物質(zhì)所產(chǎn)生的光輻射。(4) 熒光猝滅：指熒光物質(zhì)分子與溶劑分子之間所發(fā)生的導(dǎo)致熒光強(qiáng)度下降的物理或化 學(xué)作用過(guò)程。(5) 熒光量子產(chǎn)率：熒光物質(zhì)吸光后所發(fā)射的熒光的光子數(shù)與所吸收的激發(fā)光的光子數(shù) 之比值。(6) 重原子效應(yīng)：磷光測(cè)定體系中有原子序數(shù)較大的原子存在時(shí)，由于重原子的高核電荷引起或增強(qiáng)了溶質(zhì)分子的自旋軌道耦合作用，從而增大了S0T1吸收躍遷和Si Ti體系間竄躍的概率，即增加了 Ti態(tài)粒子的布局?jǐn)?shù)，有利于磷光的產(chǎn)生和增大磷 光的量子產(chǎn)率。3. 說(shuō)明熒光，磷光和化學(xué)發(fā)光的一般檢測(cè)儀器的主要差別。 熒光分析儀器由激發(fā)光源，單色器，試樣池，光檢測(cè)器和讀數(shù)等部件組成

12、。熒光儀 器的單色器有兩個(gè)， 分別用選擇激發(fā)波長(zhǎng)的熒光發(fā)射波長(zhǎng)； 熒光的測(cè)量通常在與激發(fā)光 垂直的方向上進(jìn)行，以消除透射光的散射光對(duì)熒光測(cè)量的影響。磷光分析儀器與熒光分析儀器同樣由五個(gè)基本部件組成，但需要有一些特殊的配 件，在比較好的磷光分析儀器上都配有熒光分析的配件， 因此兩種方法可以用同一儀器。 磷光分析儀器與熒光分析儀器的主要區(qū)別有兩點(diǎn)。(1)試樣池需配有冷卻裝置：對(duì)于溶液磷光的測(cè)定，常采用低溫磷光分析法，即試樣溶液需要低溫冷凍，通常把試液裝入約 i3mm 的石英細(xì)管(液池)中，然后將池液插入 盛有液氮的石英杜瓦瓶?jī)?nèi)。(2)磷光鏡：有些物質(zhì)會(huì)同時(shí)發(fā)射熒光和磷光，因此在測(cè)定磷光時(shí)，必須把熒光分離去。 化學(xué)發(fā)光分析法的測(cè)量?jī)x器比較簡(jiǎn)單， 主要包括樣品室，光檢測(cè)器，放大器和信號(hào)輸出 裝置?；瘜W(xué)發(fā)光反應(yīng)在樣品室中進(jìn)行，反應(yīng)發(fā)出的光直