儀器分析復(fù)習(xí)題1

1、儀器分析復(fù)習(xí)題(1)1何謂保留指數(shù)？應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn)2-用-枳 m 巴書*L上乃岳樣出 帶婦卜冊匕洛此茂範(fàn)代:(O用組分2計(jì).算色譜柱的理論塔板數(shù).(2)求調(diào)整保留吋同林I及億,(3若需達(dá)到分辨率斤“出,所需的最短柱長為幾興T17 min時(shí)0.5mL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計(jì)算為0.11mg，得到的色譜峰的實(shí)測面積為3.84cm2.求該檢測器的靈敏度。4.丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣0.50.2丙烯(P)3.50.8丁烯(B)4.81.0計(jì)算：(1)丁烯的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的分離度是多少？5 .某一氣相色譜柱，速率方

2、程中A, B, C的值分別為0.15cm, X 10-2s，計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。6 .在一色譜柱上，測得各峰的保留解：uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3X 10-2)1/2=時(shí)間如下：組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min0 . 613.917.915.4求未知峰的保留指數(shù)。7.化合物A與正二十四烷及正二十六烷相混合注入色譜柱進(jìn)行試驗(yàn)，得調(diào)整保留時(shí)間為 A, 10.20min,n-C24H50,9.81min, n-C26H54, 11.56min,計(jì)算化合物 A的保留指數(shù)。8 .測得石油裂解氣的氣相色譜圖（前面四個(gè)組分為經(jīng)過衰減1/4而得到），經(jīng)測定各組分的f值并從色譜

3、圖量出各組分峰面積為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少?9. 有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮 0.1907g， 加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液 3mL進(jìn)樣，得到色譜 圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及已知的S值如下表所示：甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積1.4.872.613342.4響應(yīng)值S0.2610.5621.000.938求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。10. 在測定苯、

4、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時(shí)，稱取的各組分的純物質(zhì)質(zhì)量，以及在一定色譜條件下所得色 譜圖上各組分色譜峰的峰高分別如下： 求各組分的峰高校正 因子，以苯為標(biāo)準(zhǔn)。苯甲苯乙苯鄰二甲苯質(zhì)量/g10.59670.54780.61200.6680峰高/mm180.184.445.249.011. 當(dāng)下述電池中的溶液是pH等于4.00的緩沖溶液時(shí)，在298K時(shí)用毫伏計(jì)測得下列電池的電動(dòng)勢為0.209V:玻璃電極丨H+(a=x) |飽和甘汞電極當(dāng)緩沖溶液由三種未知溶液代替時(shí)，毫伏計(jì)讀數(shù)如下:(a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.試計(jì)算每種未知溶液的pH.12. 設(shè)溶液中p

5、Br = 3, pCI =1.如用溴離子選擇性電極測定Br-離子活度，將產(chǎn)生多大誤差？已知電極的選擇性系數(shù) KBr-, CI-=6 x 10-3.13. 某鈉電極，其選擇性系數(shù) KNa+,H+ =30.如用此電極測定 pNa等于3的鈉離子溶液，并要求測定誤差小于 3%,則試液的 pH必須大于多少？14. 用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定離子濃度時(shí)，于100mL銅鹽溶液中加入1mL ,電動(dòng)勢增加4mV,求銅的原來總濃度.1 5 .產(chǎn)生濃差極化的條件是什么？16.在極譜分析中所用的電極，為什么一個(gè)電極的面積應(yīng)該很小，而參比惦記則應(yīng)具有大面積？17 .殘余電流產(chǎn)生的原因是什么？它對(duì)極譜分析有什么影響？18. 3.0

6、00g 錫礦試樣以Na2O2熔融后溶解之，將溶液轉(zhuǎn)移至 250mL容量瓶，稀釋至刻度.吸取稀釋后的試液 25mL進(jìn)行極 譜分析，測得擴(kuò)散電流為 24.9mA.然后在此液中加入5mL濃度為6.0x10-3mol.L-1的標(biāo)準(zhǔn)錫溶液，測得擴(kuò)散電流為28.3mA.計(jì)算礦樣中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù).19. 溶解0.2g含鎘試樣，測得其極譜波的波高為 41.7mm, 在同樣實(shí)驗(yàn)條件下測得含鎘 150, 250, 350, 及500mg的標(biāo) 準(zhǔn)溶液的波高分別為 19.3, 32.1,45.0 及64.3mm.計(jì)算試 樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù).20.用下列數(shù)據(jù)計(jì)算試樣中鉛的質(zhì)量濃度，以mg.L-1表示.溶液在-0.65V 測

7、得電流/mA25.0mL12.425.0mL ,稀釋至 50.0mL58.925.0mL KNO3 加 10.0mL 試樣，加 5.0mL 1.7 X 10-3 mol.L-1Pb2+,81.3稀釋至50.0mL21. 在一硫酸銅溶液中，浸入兩個(gè)鉑片電極，接上電源，使之發(fā)生電解反應(yīng).這時(shí)在兩鉑片電極上各發(fā)生什么反應(yīng)？寫出反應(yīng)式.若通過電解池的電流強(qiáng)度為 24.75mA,通過電流時(shí)間 為284.9s,在陰極上應(yīng)析出多少毫克銅 ？22. 10.00mL濃度越為HCI溶液，以電解產(chǎn)生的 OH滴定此溶 液，用pH計(jì)指示滴定時(shí)pH的變化，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，通過電流 的時(shí)間為6.90min，滴定時(shí)電流強(qiáng)度為

8、20mA,計(jì)算此HCI溶液 的濃度.23. 以適當(dāng)方法將 0.854g鐵礦試樣溶解并使之轉(zhuǎn)化為Fe2+后，將此試液在-1.0V(vs.SCE)處，在鉑陽極上定量地氧化為 Fe3+,完成次氧化反應(yīng)所需的電量以碘庫侖計(jì)測定，此時(shí)析出的游離碘以0.0197 mol.L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)消耗 26.30mL.計(jì)算試樣中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù).24. 試從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性及主要用途比較四 種常用光源（直流、交流電弧，咼壓火花、電感耦合咼頻等 離子體）的性能。25. 簡述ICP的形成原理及其特點(diǎn)。26. 何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之 間有何聯(lián)系？27. 光譜定性

9、分析的基本原理是什么？進(jìn)行光譜定性分析時(shí) 可以有哪幾種方法？說明各個(gè)方法的基本原理和使用場合。28. 光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要采用內(nèi)標(biāo)？簡 述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？為 什么？29. 何謂三標(biāo)準(zhǔn)試樣法？30. 簡述原子吸收分光光度法的基本原理，并從原理上比較發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法的 異同點(diǎn)及優(yōu)缺點(diǎn).31. 何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線 光源（用其他光源的弊端）？32. 在原子吸收光度計(jì)中為什么不采用連續(xù)光源（如鎢絲燈或氘燈），而在分光光度計(jì)中則 需要采用連續(xù)光源？33. 原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度 愈高，測定靈敏度

10、就愈高？為什么？34. 石墨爐原子化法的工作原理是什么？與火焰原子化法相 比較，有什么優(yōu)缺點(diǎn)？為什么？35. 說明在原子吸收分析中產(chǎn)生背景吸收的原因及影響，如何避免這一類影響？36. 背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們 的不同之處.37. 應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是什么？進(jìn)行 定量分析有哪些方法？試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn).38. 有哪些干擾種類及其抑制方法？39. 試簡述產(chǎn)生吸收光譜的原因.40. 電子躍遷有哪幾種類型？這些類型的躍遷各處于什么補(bǔ) 償范圍？41. 何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)？試舉例說明.42. 有機(jī)化合物的紫外吸收光譜中有哪幾種類型的吸收帶？它們產(chǎn)生的原因是什么？有什么特點(diǎn)？43. 產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜？為什么？44. 何謂