材料分析方法復試題目南理工各大材料學院可用

1、材料分析方法復試考題一、解釋下列名字的不同1、X射線衍射與電子衍射有何異同電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點：1）電子波的波長比 X射線短的多，在同樣滿足布拉格定律時，它的衍射角0非常小,約為10-2rad,而X射線衍射時,最大角可接近 n /2。2）電子衍射操作時采用薄膜樣品，薄膜樣品的倒易陣點會沿樣品的厚度方向延伸成桿狀，于是，增加了倒易陣點和厄瓦爾德球相交的機會，結果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。3）由于電子波的波長短，采用厄瓦爾德圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角0較小的范圍內，反射球面可以近似看成一個平面可以認為，電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內這個結

2、果使晶體產生的衍射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向，便于實際結構分析。4）原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出4個數(shù)量級），故電子衍射束的強度較大攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。2、特征x射線與連續(xù)x射線4、物相分析與成分分析、說出下列檢定所要用的手段（這個記不清了）1、測奧氏體成分含量直接比較法（定量）2、薄膜上1nm微粒的物相3、晶界的微量成分好像 肯定俄歇譜儀4、忘了，反正就是 XRD透射電鏡，掃描電鏡，定性啊，定量啊什么的三、讓你說明德拜照相法的衍射幾何，還讓畫圖四、給你一個圖，讓你說明二次電子成像的原理五、說明宏觀應力測定的原理（沒復習到，比較難）六、給你一個衍射

3、斑點的圖，告訴你體心立方好像，然后讓你鑒別出點的指數(shù)七、給了一個15組數(shù)據的X射線衍射數(shù)據，還有 3個PDF卡片，SiO2,a -AI2O3 , 3 -AI2O3，然后讓你說明這 15組數(shù)據分別屬于哪個物相，就是物相檢定的一個實際操作。2011 復試材料分析方法回憶版一、簡答題( 40=5*4+10*2 )1、連續(xù)X射線與特征X射線的特點連續(xù) X 射線：1) X 射線強度 I 沿著波長連續(xù)分布2) 存在短波限 入SWL3) 存在最大強度對應的波長入m特征 X 射線波長對陽極靶材有嚴格恒定數(shù)值。(只決定于陽極靶材元素的原子序)波長不受管電壓、管電流的影響標識譜的強度隨管電壓和管電流提高而增大對于

4、多晶體材料衍射分析，希望入射X射線的單色性最好，即I特/I連最大。(一般取U/Uk=4時，I特/I連取得最大值，故 X射線管工作電壓為 U- 3-5Uko Uk為K系特征譜的激發(fā)電壓)2、物相分析與成分分析的區(qū)別成分分析：確定組成物質的元素成分及含量，但不能說明其存在狀態(tài)。如45鋼，含F(xiàn)e,C元素物相分析：確定由各種元素的存在狀態(tài)、其晶體結構等（單質或化合物）。如45鋼，主要有a鐵素體及滲碳體構成。物相定性分析的原理是什么對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同答：物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置B、衍射強度I ）,而沒有兩

5、種結晶物質會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據衍射花樣與 晶體結構對應的關系，來確定某一物相。對食鹽進行化學分析，只可得出組成物質的元素種類（Na,CI等）及其含量，卻不能說明其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結構，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對化合物更是 如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。物相定量分析的原理是什么試述用K值法進行物相定量分析的過程。答：根據X射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的數(shù)值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同，X射線衍射強度與該物相的相對含

6、量之間不成線性比例關系，必須加以修正。這是內標法的一種，是事先在待測樣品中加入純元素，然后測出定標曲線的斜率即K值。當要進行這類待測材料衍射分析時，已知K值和標準物相質量分數(shù)3 s,只要測出a相強度Ia與標準物相的強度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質量分數(shù)3 a。3、反射球與倒易球的特點4、電子衍射與X-ray衍射的區(qū)別電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點:1) 電子波的波長比 X射線短的多，在同樣滿足布拉格定律時，它的衍射角0非常小,約為10-2rad,而X射線衍射時,最大角可接近 n /2。2) 電子衍射操作時采用薄膜樣品，薄膜樣品的倒易陣點會沿樣品的厚度方向延伸成桿狀，于是，增加了

7、倒易陣點和厄瓦爾德球相交的機會，結果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。3) 由于電子波的波長短，采用厄瓦爾德圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角0較小的范圍內，反射球面可以近似看成一個平面可以認為，電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內這個結果使晶體產生的衍射花樣能比較直觀地反映各晶面的位向，便于實際結構分析。4) 原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力(約高出4個數(shù)量級)，故電子衍射束的強度較大攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。電子衍射與X射線衍射有那些區(qū)別可否認為有了電子衍射分析手段，X射線衍射方法就可有可無了答：電子衍射與 X射線衍射一樣，遵從衍射產生的必要條件

8、和系統(tǒng)消光規(guī)律，但電子是物質波，因而電子衍 射與X射線衍射相比，又有自身的特點：(1) 電子波波長很短，一般只有千分之幾nm而衍射用X射線波長約在十分之幾到百分之幾 nm按布拉格方程2dsin 0 =入可知，電子衍射的 2 0角很小，即入射電子和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面；(2) 由于物質對電子的散射作用很強，因而電子束穿透物質的能力大大減弱，故電子只適于材料表層或薄膜樣 品的結構分析；(3) 透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結構分析與形貌有機結合起來，這是X射線衍射無法比擬的特點。但是，X射線衍射方法并非可有可無，這是因為：X射線的透射能力比較強，輻射厚度也比較深，約

9、為幾um到幾十um,并且它的衍射角比較大，這些特點都使X射線衍射適宜于固態(tài)晶體的深層度分析。電子衍射應用的領域：1、物相分析和結構分析；2、確定晶體位向；3、確定晶體缺陷的結構及其晶體學特征。X-ray衍射應用的領域:物相分析，應力測定，單晶體位向，測定多晶體的結構，最主要是物相定性分析。5、制備薄膜樣品的基本要求是什么具體工藝如何雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品合乎要求的薄膜樣品應具備以下條件：首先，樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在制備過程中,這些組織結構不發(fā)生變化。第二，樣品相對于電子束而言必須有足夠的透明度，因為只有樣品能被電子束透過，才能進行觀察和分析。第三，薄膜樣品有一定的

10、強度和剛度 ，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形和損壞。最后，在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕 會使樣品的透明度下降，并造成多種假像。從大塊金屬上制備金屬薄膜樣品的過程大致分三步：（1）從實物或大塊試樣上切割厚度為 0.5mm厚的薄片。（2） 對樣品薄膜進行預先減?。C械法或化學法）。（3） 對樣品進行最終減?。娊鉁p薄或雙噴離子減?。?。離子減?。?）不導電的陶瓷樣品2）要求質量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣6、說

11、明多晶、單晶（及厚單晶）衍射花樣的特征及形成原理。多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線，是一個個以透射斑為中心的同心圓環(huán)；單晶衍射花樣是晶體倒易點陣去掉結構消光的倒易桿與反射球的交點,這些點構成平行四邊形衍射花樣；（當單晶體較厚時，3.6多晶電子衍射花樣及其標定對于多晶薄膜、納米晶體，當電子束照射時，被照射區(qū)域花樣特征：單晶電子衍射花樣就是 成像原理和典型衍射花樣見下圖,3.6呼電子O曲不-N 案鼻電子冊射血條原理 簡要說明多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網絡的格點上。因此表達花樣對稱性的基

12、本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是（uvw）*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對應的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相慣線為圓環(huán)，因此，樣品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個圓斑。二、計算、證明題三、論述題（具體的哪個題屬于哪個記不清，還有15分的題也想不起來了）1、布拉格方程厄瓦爾德圖解的一致性（10）作一個長度等于1/入的矢量K0,使它平行于入射光

13、束，并取該矢量的端點0作為倒點陣的原點。然后用與矢量K0相同的比例尺作倒點陣。以矢量 K0的起始點C為圓心，以1/入為半徑作一球，則從（HKL面 上產生衍射的條件是對應的倒結點 HKL（圖中的P點）必須處于此球面上，而衍射線束的方向即是C至P點的聯(lián)接線方向，即圖中的矢量 K的方向。當上述條件滿足時，矢量（ K- K0 ）就是倒點陣原點 O至倒結點P（HKL）的聯(lián)結矢量 0P,即倒格失R* HKL.于是衍射方程 K- K0=R* HKL得到了滿足。即倒易點陣空間的衍射條件方程成立。又由 g*=R* HK2sin 0 1/ 入=g*2sin 0 1/ 入=1/d2dsin 0 =入（類似解釋：首先

14、作晶體的倒易點陣，0為倒易原點。入射線沿O O方向入射，且令O O =S0/入。以0為球心，以1/入為半徑畫一球，稱反射球。若球面與倒易點B相交，連 O B則有O B- S0/入=0B,這里0B為一倒易矢量。因 O O =0B=1/入，故 O 0B為與等腰三角形等效，O B是一衍射線方向。由此可見，當x射線沿O O方向入射的情況下，所有能發(fā)生反射的晶面，其倒易點都應落在以O為球心。以1/入為半徑的球面上，從球心 O指向倒易點的方向是相應晶面反射線的方向。）2、電磁透鏡在 TEM和SEM中的作用（10）掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同答：掃描電子顯微鏡（Scanning electro n

15、microscope-SEM）是以類似電視攝影顯像的方式，通過細聚焦電子束在樣品表面掃描激發(fā)出的各種物理信號來調制成像的顯微分析技術。SEM成像原理與TEM完全不同，不用電磁透鏡放大成像3、簡述單軸應力測試原理（10）假如右圖試梓戰(zhàn)面積為乩在軸向施加 披力F,其悵度料由覺力前的L一變?yōu)長,所 產主的應變5為：Z=（/-Lo）/Lo根據虎克定律，耳弾性應力q為；拉仲過程中試樣直徑由拉伸前的4變搗拉忡后 的0和徑向應變?yōu)椋篹 丫=勺=（Q 廠/ J此時.試樣各晶垃中與軸向半行晶面的直間 距（1也相應變小，如右圖示。閔此*可用晶 商間距的梅對變化表示薔向應變： 丫 （tf _d j/ d對各向同性材

16、科，j和j之冋満足：-尸-尸U邑 于是有：E曲 4=T-對布拉格方程微分+可得%Ai/ /= cot6-若無應力狀懇下（HKL）面對應的衍射角戶m為0 Q.右應力狀蠢下的衍射角為A .將上式代入冼克定譚曲右FDE 、 i cr 尸一cot fh AH上式為測定單軸應力的基本公貳上述分新最明：門當試樣中薦在宏視應力時會便衍射純產生悅襪，可 通過汕雖衍射垛位移測定窒歡內應力：2）X-粉測童宏觀內應力主要是測廉殘余應變，金觀內 應力通過虎克定律計算獲得.平面應力測試原理報據巒世力學理逮，主應力和主應變之間的 關系逹過廣義呢克是律掙述：j= |cr,-ci（r.+(1) 當H, K, L奇偶混雜時，F(xiàn)

17、=0,(2)當 H , K , L 奇偶不混雜時所以NaCI依然屬于面心點陣。在Fe-C-AI三元合金中生成 Fe3CAI化合物，其晶胞中原子占位如AI 位于(0,0,0)，F(xiàn)e 位于(1/2,1/2, 0)，(1/2,0, 1/2)，(0, 1/2,sin(e)/X A-1旦豈昭UUOIX,下:HL1/2) , C位于(1/2, 1/2, 1/2)。三種元素對電子的原子散射因子如下圖所示。(1)寫出結構因子FHKL的表達式(用原子散射因子fAI, fFe, fC 表達)；(2)計算電子衍射花樣中，相對衍射強度1001/1002,1011/1002 的比值(以結構因子平方作為各衍射斑點的相對強

18、度)。解:Fhkl=皿山八作1+升代咆屮燈+東*期7 + f訊附，L)二張+ fFefe( + +訂訊* K) + L) +* K-U)If価F = |fA - fcl2 = (3.5 - 4. 7 - 1.8)2 =|Foa2|2 = IfAi + 3f 卜 fC|3 = (1 53 * 2. 8 + 1. 1)2 = 121|F餉F = i -尸刊 * fCP =(3- 3 - 3. 7 i t 52 = 0.011001/1002=9/121，1011/1002=1/121005、給出了電子衍射花樣，r1，r2，r3，和兩個角度，相機常數(shù)，進行標定(15)單晶電子衍射花樣的標定有哪幾種方

19、法圖1是某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣，請以嘗試一校核法為例，說明進行該電子衍射花樣標定的過程與步驟。圖1某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射花樣答：一般，主要有以下幾種方法：1）當已知晶體結構時，有根據面間距和面夾角的嘗試校核法；根據衍射斑點的矢徑比值或N值序列的R2比值法2） 未知晶體結構時，可根據系列衍射斑點計算的面間距來查JCPDS（ PDF卡片的方法。3）標準花樣對照法4）根據衍射斑點特征平行四邊形的查表方法過程與步驟：（1）測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點至中心斑點距離R1，R2, R3, R4 ?（見圖）（2）根據衍射基本公式1R Ld因為晶體結構是已知的，某一d值即為該晶體某一晶面

20、族的晶面間距，故可根據d值定出相應的晶面族指數(shù)求出相應的晶面間距 d1，d2，d3，d4 ?、已（3）知晶體結構衍射花樣的標定由d2查出h2k2l2，依次類推。1.嘗試-核算（校核）法1)量靠近中心斑點的幾個衍射 斑點至中心斑點距離R2,，R4 ?（見圖2)根據衍射基本公式圖3)因的h推 測定各衍射斑點|之間的夾角。（5）決定離開中心、斑點最近衍射斑點的指數(shù)。若d10-19 單晶電子衍射R1應斑點的指數(shù)應為 h1k1l1面族中的一個。（例如 112），就有24種標法； 兩個指數(shù)相等、另一指數(shù)為 0的晶面族（例如110）有12種標法； 為晶體結個指數(shù)已等的晶面某一如1d值即W為該晶體某一晶面族

21、晶面兩個指數(shù)故可根晶面族神值定標法相應的 晶面族指數(shù)數(shù)以是等價晶面中的任意一個。 隔 決定第二個斑點出指數(shù)火嶄，由d2查出h2k2，依次類。h、 k、l有兩兩第二個斑點的指數(shù)不能任選，因為它和第1個斑點之間的夾角必須符合夾角公式。對立方晶系而言，夾角公式為coshi h2 k“2 l d 2k12 I；、h； kR3RiRR3RiR2L3 = L1 + L2即 h3 = h 1 + h2掙=M 2k3 = k1 + k2即 h3 = hl + h2UVWgi gh2k2iuvw ghikiii gh2k2i2hih2121112面心立方晶體單晶電子衍射花樣如圖所示，測得:R仁；R2=;R3=夾

22、角關系見圖。求：（1）先用R2比法標定所有衍射斑點指數(shù)，并求出晶帶軸指數(shù)uvw；（2） 若L = ?，求此晶體的點陣參數(shù)a=解：（1）Ri2： R22:R32=100： : =3:8:11(Hi K1 L 1)=(1 1 1) (H 2 K2 L 2) =(0 2 -2) (H3 K3 L3)= (1 1 1)+ (0 2 -2) =(1 3 -1)晶帶軸方向為（-2 1 1 ）（2）根據 Rdhkl=L 入 h； D = 所以Hiii 二可二 二加* 禾,所以 a=?F圖為18Cr2N4WA經900C油淬400C回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區(qū)電子衍射花樣示意圖,請對其指數(shù)斑點進行標定。R

23、1=9.8mm, R2=10.0mm,=95 , L 入二？ nm11解：由 R L得 d l 得 di=, d2=,dR查表得：（hikil i）為（-1-2 1 ）（h2k2| 2）為（2 -1 0 ）又Rk Ra,可確定最近的衍射斑點指數(shù)為（h1k1l 1）即（-1-2 1 ），又由由cos 譏 磯 口2_，且 =95，得第二個斑點指數(shù)為（2 -1 0 ），或（-2 1 0）V（h21 k21 |21）（h22 k22 |22）R1+R2=R3 得h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2得 第三個斑點指數(shù)為，（1 -3 1 ）或（-1 3 1 ）當?shù)谝粋€衍射斑點指數(shù)為

24、（1 2 1 ）時同理可求得相應的斑點指數(shù)為（3 1 1 ）或（-1 3 1 ），標定如下圖-Fe單晶（體心立方，點陣常數(shù) a=?）的選區(qū)電子衍射花樣如圖所示。已測得A B、C三個衍射斑點距透射斑點0的距離為:RA=,RB=,RC=AOB= 90 。試求：(1) 標定圖中所有斑點的指數(shù)；(2) 求出晶帶軸指數(shù)uvw;(3) 計算相機常數(shù)L =解：(1)Ri2： Rz2:R32=100： 600: 702=2:12:14(Hi K1 L 1)=(1 1 0) (H 2 K2 L 2) =(2 -2 2) (H 3 K3 L 3)= (1 1 0)+ (2 -2 2) =(3 -1 2)(2)晶帶

25、軸指數(shù)uvw=1 -1 -2* l 二hu, diio =衣二 2. QA，L =Rd11o=1O* = mm ?6、SEM和面分析的襯度來源（有具體的圖，但知識點是這個，10）表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度各有什么特點答：表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號調制成像， 可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號，如二次電子、背散射電子等，其強度是試樣表面傾角 的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實際上就是各微區(qū)表面相對于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃 描時任何兩點的形貌差別，表現(xiàn)為信號強度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電

26、子像的襯度是最 典型的形貌襯度。由于二次電子信號主要來自樣品表層5-10 nm深度范圍，它的強度與原子序數(shù)沒有明確的關系，而僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質原子序數(shù)（或化學成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子 像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋，為此，對于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應進行磨平和拋光，但不能浸蝕。面分析：

27、電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征 X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調制圖像的方法。說明二次電子像襯度形成原理。二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產生較多二次電子,使其不易被控制到，因此相應襯度也較暗。背散射電子像1）用BE進行形貌分析時，其分辨率遠比SE像低。2） BE能量高，以直線

28、軌跡逸出樣品表面,對于背向檢測器的樣品表面,因檢測器無法收集到 BE而變成一片陰影,5.5因面形貌象度原很及其應度太大會失去細節(jié)的層次，不利于分析。因此,BE形貌分析效果遠不及 SE,故一般5.5.1SE信號 二次電子像襯度形成原理: 成像原理示,大。曲13-S二秋電子風驚曄理團因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了,使表面5-10 nm作用體積內逸出表面的二次電子數(shù)量增多。不二次BE信成像原理要用于分析樣品表面形貌。（5- 10 nm范圍） 四、1、給出XRD分析后的d和I/I i以及三張PDF要求寫出各個衍射峰屬于何種物質，并簡明寫出鑒定過程( 15)鑒定過程：1) 從衍射圖中選取強度最大的三根衍射線，并使其的 d 值按強度遞減的順序排列，即 d1,d2,d3 ，又將其 余線條之值按強度遞減順序列于三強線之后。2) 在 Hanawalt 索