氮氧化合物的測(cè)定

1、氮氧化合物的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測(cè)定氮氧化物濃度時(shí)， 應(yīng)先用三氧化貉將一氧化氮氧化成二氧化氮。3NO+2CrO3-»3NO2+Cr2O3（l1）二氧化氮被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸，英中，亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮 化反應(yīng)，再與鹽酸荼乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法左 量。因?yàn)镹02 （氣）轉(zhuǎn)變?yōu)镹02-（液）的轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.76,故在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)除以0.76。三、試劑的配垃1. 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取貯備液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶 液每亳升含5.0ugNO2a2. 三氧化輅-砂子

2、氧化管：篩取20-40目河砂，用（1+2）的鹽酸溶液浸泡一夜，用水洗 至中性，烘干。將三氧化珞與砂子按重量比（1+20）混合，加少量水調(diào)勻，放在紅外燈下或 烘箱內(nèi)于105C烘干，烘F過(guò)程中應(yīng)攪拌幾次。稱取約8g三氧化珞-砂子裝入雙球玻璃管內(nèi)， 兩端用少雖:脫脂棉塞好，用乳膠管或塑料管制的小帽將氧化管兩端密封，備用。采樣時(shí)將氧 化管與吸收管用一小段乳膠管相接。3. 吸收液：稱取5.0g對(duì)氨基苯磺酸，置于lOOOmL容呈:瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL 水的混合溶液，蓋塞振搖使其完全溶解，繼之加入0.050g鹽酸茶乙二胺，溶解后，用水稀 釋至標(biāo)線，此為吸收原液，貯于棕色瓶中，在冰箱內(nèi)可保存兩

3、個(gè)月。保存時(shí)應(yīng)密封瓶口，防 止空氣與吸收液接觸。采樣時(shí)，按4份吸收原液與份水的比例混合配成采樣用吸收液。4. 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.1500g粒狀亞硝酸鈉（NaN02,預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24h 以上），溶解于水，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含100.0 u gN02-, 貯于棕色瓶?jī)?nèi)，冰箱中保存。二、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器：多孔玻板吸收管、大氣采樣器、三氧化洛氧化管、棕色瓶、 分光光度計(jì)、20-40目篩子、容量瓶、燒杯等。藥品試劑：對(duì)氨基苯磺酸、冰乙酸、鹽酸蔡乙二胺、三氧化珞-砂子、粒狀亞硝酸鈉、鹽 酸等。四、測(cè)泄步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7支10ml具塞比色管，

4、按下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列。業(yè)硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)色列0123456亞硝酸他杯準(zhǔn)浦液(inL)00.10a.200.300.400500-60吸收原液(mL)9.009.009.009.()09.009-009.(M)水(mL)1 CO0.90().«00.70().600300.40NO> iVfit( Ug>00.250.50.751.0L251.5以上溶液搖勻，避開陽(yáng)光直射放置15min,在540nm波長(zhǎng)處，用lcm比色皿，以水為 參比，測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中NO2-含量(ng)為橫坐標(biāo)，繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2. 采樣：將一支內(nèi)裝5.00mL吸收液的多孔玻

5、板吸收管進(jìn)氣口接三氧化珞-砂子氧化管, 并使管口略微向下傾斜，以免當(dāng)濕空氣將三氧化珞弄濕時(shí)污染后而的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.20.3L/min的流量避光采樣至吸收液呈 微紅色為止，記下采樣時(shí)間，密封好采樣管，帶回實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)日測(cè)左。若吸收液不變色，應(yīng) 延長(zhǎng)采樣時(shí)間，采樣疑應(yīng)不少于6L。在采樣的同時(shí)，應(yīng)測(cè)左采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度和大氣壓力，并 作好記錄。3. 樣品的測(cè)泄：采樣后，放置15min,將樣品溶液移入lcm比色皿中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 的方法和條件測(cè)左試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度。若樣品溶液的吸光度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的 測(cè)泄上限，可用吸收液稀釋后再測(cè)左吸光度。計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)乘以稀釋

6、倍數(shù)。五、計(jì)算(4 一 Ao) 氮氧化物(NO2, mg7m3)=-07瞅式中：A 樣品溶液的吸光度；A0 一試劑空白溶液的吸光度：1/b 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的倒數(shù)，即單位吸光度對(duì)應(yīng)的NO2的亳克數(shù):Vn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）：0.76NO 2 （氣）轉(zhuǎn)換為NO 2 -（液）的系數(shù)。六、注意事項(xiàng)1. 吸收液應(yīng)避光，且不能長(zhǎng)時(shí)間集露在空氣中。2. 氧化管適于在相對(duì)濕度為3070%時(shí)使用。當(dāng)空氣相對(duì)濕度大于70%時(shí)，應(yīng)勤 換氧化管；小于30%時(shí)，則在使用前，用經(jīng)過(guò)水而的潮濕空氣通過(guò)氧化管，平衡lho3. 亞硝酸鈉（固體）應(yīng)密封保存，防止空氣及濕氣侵入。4. 溶液若呈黃棕色，表明吸收液已受三氧化洛污染

7、，該樣品應(yīng)報(bào)廢。采用紫外分光光度法測(cè)定水體中硝酸鹽的含量，水體中硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，亞硝 酸鹽采用磺胺和鹽酸荼乙二胺重氮偶氮（B.R）法測(cè)定。B.R檢測(cè)法的基本原理是在一泄的 酸度條件下，亞硝酸鹽和磺胺發(fā)生反應(yīng)生成重氮，反應(yīng)5min以后加入鹽酸茶乙二胺與重 氮化合物偶聯(lián)生成紅色偶氮化合物，靜宜顯色I(xiàn)Smin后測(cè)込 再應(yīng)用紫外分光法測(cè)定亞 硝酸鹽含量測(cè)怎來(lái)確泄硝酸鹽的含量。實(shí)驗(yàn)藥品對(duì)氨基苯磺酰胺、鹽酸N- （1-茶）-乙二胺、亞硝酸鈉、鹽酸、蒸餾水溶液配制1. 配制50mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2463克在玻璃干燥器內(nèi)放宜24小 時(shí)的亞硝酸鈉（NaNO2）,溶于純水中，并泄容至lOOOmL。2. 配制10g/L對(duì)氨基苯磺酰胺溶液：稱取5g對(duì)氨基苯磺醜胺（H2NC6H4SO3NH2）, 溶于350mL鹽酸溶液（1+6）中。用純水稀釋到500mL。3. 配制0.1mg/L的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：取1 0mL50mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500mL容量瓶中，泄容至刻度。再?gòu)闹形?0mL,于lOOmL容量瓶中泄容至 刻度。4. 配制l.Og/L鹽酸N- （1-茶）-乙二胺溶液：稱取0.2g鹽酸N- （1-蔡）-乙 二胺（C10H7NH2CHCH2 NH2 2HCI）, 溶于 200mL 純水中。實(shí)驗(yàn)步驟1. 用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0,在540 nm,用lc