《論文_堿式碳酸銅的制備及質(zhì)量鑒定(定稿)》

1、堿式碳酸銅的制備及含量測定劉彪李春陽武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院摘 要：利用cuso4 5h2o和n&2co3制取堿式碳酸銅并對 該方案進(jìn)行探索，即用nahco3代替na2co3進(jìn)行制取，制得產(chǎn)品 外觀呈翠綠色，效果良好。在第一個方案屮，通過對堿式碳酸銅制備 實驗的最佳反應(yīng)條件的探索，得到了最佳實驗方案，即反應(yīng)物 cus04 5h2o和na2co3的比例為1:1.2、溫度為60°c時，得到產(chǎn) 品的質(zhì)量最好。關(guān)鍵詞：堿式碳酸銅制備含量測定前 言：堿式碳酸銅，化學(xué)式cu2（oh）2co3英文名basic cupric carbonate,是名貴的礦物寶石孔雀石的主要成分，屬于單斜晶

2、系， 外觀呈草綠色的結(jié)晶纖維狀團(tuán)狀物，或深綠色的粉狀物。分子量為 221.12、密度 3 85g/cm、相對密度 3.8525、折光率 1.655、1.875、 1.909o它不溶于冷水和乙醇，但能溶于孰化物、氨水、錢鹽和堿金 屬碳酸鹽的水溶液中，形成二價銅的氨配合物，也能溶丁酸，形成相 應(yīng)的銅鹽。它具有熱不穩(wěn)定性，在加熱至220°c時分解。同時，它對 人體有毒，因為它能與人體胃液中的鹽酸反應(yīng)，牛成的銅離了可引起 重金屬中毒，解毒的方法是飲用鮮牛乳或蛋清溶液。另外，堿式碳酸 銅是銅表面上所生成的綠銹（俗稱銅綠）的主要成分，在無機(jī)工業(yè)用 于制造各種銅化合物，有機(jī)工業(yè)用作有機(jī)合成催化劑，

3、電鍍工業(yè)電鍍 銅錫合金作銅離了的添加劑。農(nóng)業(yè)中用作黑穗病的防止劑，也可作殺 蟲劑(如波爾多液)。此外，利用銅離子特有的顏色，它還應(yīng)用于煙 火、信號彈、顏料生產(chǎn)等方面。在本實驗第一個方案中，通過對堿式 碳酸銅制備條件的探索和生成物顏色、狀態(tài)的分析，研究反應(yīng)物的合 理配料比并確定制備反應(yīng)合適的溫度條件，具休操作是通過硫酸銅溶 液與碳酸鈉溶液在不同比例下混合反應(yīng)獲得一個合適的比例，再用最 適比例溶液在不同溫度下進(jìn)行反應(yīng)，獲得一個最適溫度。最后利用得 到的最佳條件制備堿式碳酸銅，獲得產(chǎn)物。關(guān)于第二個方案，因第一 個方案中反應(yīng)產(chǎn)物與溫度、溶液的酸堿性等有關(guān)，因而同時可能有藍(lán) 色的 2cuco3 cu(o

4、h)2> 2cuco3-3cu(oh)2 和 2cuco3 5cu(oh)2 等 生成，使晶體帶有藍(lán)色，造成純度的下降，用nahcos代替na2co3 作為反應(yīng)物，操作更為簡單、反應(yīng)快速、制得的產(chǎn)品外觀良好、純度 高，且不用擔(dān)心第一個方案中因溫度控制不當(dāng)造成產(chǎn)物變黑的問題， 叮應(yīng)用于復(fù)雜實驗，作為反應(yīng)的中間產(chǎn)物，用它進(jìn)行下面的實驗，如 制備甲酸銅。正文1實驗1.1實驗藥品和試劑cusch、nazcch和nahcch固體、na2s203標(biāo)準(zhǔn)溶液、已知濃度的 ki溶液、淀粉液1.2實驗儀器恒溫水浴箱、電子天平、烘箱、布式漏斗、抽濾瓶、量筒(10ml、 100 ml)>膠頭滴管、燒杯、試

5、管、玻璃棒、研缽、電爐、滴定管、 錐形瓶、鐵架臺。1.3實驗內(nèi)容1.3.1利用na2co3溶液跟cuso4溶液制備1.3.1.1探究濃度對反應(yīng)的影響分別稱取cuso4和na2cos若干，配成一定濃度溶液，取八只小試管 分成兩組，其屮4個試管各加入2mlcuso4溶液，另外4個小試管分 別加入1.6ml、2.0ml、24ml、2.8mlna2co3溶液,室溫下依次將 cusch溶液分別加入nh2co3溶液的小試管中，輕輕搖蕩，觀察現(xiàn)象, 實驗結(jié)果記錄在表1中。表11234cus04（ml）2.02.02.02.0naiccmml）1.62.02.42.8產(chǎn)物效果1.3.1.2探究溫度對反應(yīng)的影響

6、在三個不同的恒溫水浴箱屮，各準(zhǔn)備好兩支試管，一支加cuso4溶 液，另一支加n&cch溶液，浸泡數(shù)分鐘，使得試管內(nèi)溫度升至和應(yīng) 環(huán)境溫度，此時將cuso4溶液緩慢倒入nazco?溶液中（仍在水浴箱 中進(jìn)行操作），記錄沉淀的顏色和體積變化在表2中。表2室溫3060100cuso4（ml）2.02.02.02.0na2co3(ml)2.42.42.42.4產(chǎn)物效果1.3.1.3用最佳條件制取堿式碳酸銅分別稱取12.5g cuso4和5.3g na2cch溶解，準(zhǔn)備簡易水浴加熱裝置, 用溫度計控制溫度在60°c,此時將兩個小燒杯中的溶液快速混合， 看到沉淀量不再增多后快速撤離熱源，

7、靜置，待沉淀下沉后用傾筆法 洗滌沉淀數(shù)次，抽濾，并用少量冷蒸憾水洗滌沉淀至無so42一為止, 抽干，置烘箱中烘干，稱量，計算產(chǎn)率。1.3.2利用nahco3固體跟cuso4固體制備稱取4.2gnahco3, 62gcusch5h2o,先將固體研細(xì)，然后混合，投 入looml沸水屮，攪拌，防止暴沸，反應(yīng)完全后撤離熱源，看到有 草綠色沉淀生成。洗滌至不含硫酸根離了，抽濾至干，得到草綠色晶 體.該晶體的主耍成分為cuco3cu(oh)2h2o1.3.3堿式硫酸銅的質(zhì)量鑒定在實驗屮通常釆用edta滴定法或碘量法對堿式碳酸銅進(jìn)行質(zhì)量鑒 定，在這里我們主要討論碘量法的具體操作過程。-是中等強(qiáng)度的還原劑，可

8、以用來測定的氧化態(tài)物質(zhì)cu2+的濃度，通過cu2+的濃度可 知樣品屮cu的含量，進(jìn)而得知樣品的純度，反應(yīng)的方程式為:cu2+ + 2e=cu 12 + 2 s2o32-二 2 i- + s4062-。附：間接碘量法 的反應(yīng)條件和滴定條件：酸度的影響 12與na2s2o3應(yīng)在中性、弱酸性溶液中進(jìn)行反應(yīng)。(若在堿性溶液中：s2032-+4i2+10 0h-= 2s042-+ 81- + 5h20、312 + 60h-二 103-+ 51- + 3h20 若在 酸性溶液屮：s2032-+ 2h+二 2s02 + s 一 + h20、41- + 02 （空氣屮） + 4ii+二2i2 + h20 ）防

9、止12揮發(fā):加入過量ki （比理論值大23 倍）與12生成13-,減少12揮發(fā)；室溫下進(jìn)行；滴定時不要劇 烈搖動。防止i-被氧化：避免光照日光有催化作用；析 出12后不要放置過久（一般暗處57min ）；滴定速度適當(dāng)快。 具體操作過程如下：在室溫條件下，稱取05g堿式碳酸銅樣品，溶于20ml純水，然后轉(zhuǎn) 移到錐形瓶中，然后加入2滴淀粉液作為待測液，用已知濃度的ki 溶液滴定該反應(yīng)直至反應(yīng)終點，然后用n&2s203標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出 的碘。通過硫代硫酸根離子的濃度與銅離子濃度之間的關(guān)系，可以間 接求出cu的含量，進(jìn)而算出純的堿式碳酸銅的理論值，與實際值比 較，可以判斷出堿式碳酸銅的質(zhì)量。2

10、結(jié)果與討論2.1利用na2co3溶液跟cuso4溶液制備2.1.1不同濃度比例對實驗結(jié)果的影響實驗結(jié)果如下:表11234cuso4（ml）2.02.02.02.0na2co3（ml）1.62.02.42.8產(chǎn)物效果產(chǎn)物少一般良好實驗現(xiàn)象生成深藍(lán)色的絮狀沉淀生成藍(lán)色絮狀沉淀生成藍(lán)色絮狀沉淀深藍(lán)色絮狀沉淀比較后可知當(dāng)cuso4和na2co3的比例為2.0 ml： 2.4 ml b卩1：1.2時效果最佳，制得的產(chǎn)品量多、色澤好、更接近綠色。經(jīng)烘干后 發(fā)現(xiàn)外部雜質(zhì)較多，主要是cucoa和cu(oh)2,故顏色較深，呈藍(lán)色, 而內(nèi)部則為美觀的藍(lán)綠色粉末狀物質(zhì)，證明該比例的確為最佳。2.1.2不同溫度對實

11、驗結(jié)果的影響實驗結(jié)果見表2。表2室溫3060100cuso4（ml）2.02.02.02.0na2co3（ml）2.42.42.42.4產(chǎn)物效果反應(yīng)慢速度一般反應(yīng)速度快產(chǎn)物有變黑現(xiàn)象可以看出當(dāng)cuso4和naacos的比例為2.0 ml： 2.4 ml即1：1.2時效果最佳，速率適中，產(chǎn)物量多。2.2利用nahco3固體跟cuso4固體制備在沸水的反應(yīng)中可觀察到劇烈的反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣泡，且經(jīng)過一段時 間后沉淀發(fā)生顏色的改變，綠色變淺?？傊?，該方案反應(yīng)快速、制得 的產(chǎn)品外觀良好、純度高，呈現(xiàn)草綠色。3結(jié)論第一個方案通過兩組對比實驗，對實驗現(xiàn)象的觀察，分別確定了 制備堿式碳酸銅的最佳分配比以及最適溫度，cus04溶液與na2co3 溶液比例為1:2,實際中采用12.5gcuso4、5.3gna2co3且溫度在60°c 時，實驗結(jié)果最佳。第二個方案，即應(yīng)用nahcoa和cuso45