02試驗(yàn)二海水中溶解氧的測(cè)定碘量法-new

1、實(shí)驗(yàn)二海水中溶解氧的測(cè)定(碘量法)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笳莆盏饬糠y(cè)定溶解氧的方法原理。2方法原理溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。水中溶解氧的含量與大氣壓力、水溫及含鹽量等因素有關(guān)。大氣壓力下降、水溫升高、含鹽量增加，都會(huì)導(dǎo)致溶解氧含量降低。清潔地表水溶解氧接近飽和。當(dāng)有大量藻類繁殖時(shí)， 溶解氧可能過(guò)飽和；當(dāng)水體受到有機(jī)物質(zhì)、無(wú)機(jī)物質(zhì)污染時(shí)，會(huì)使溶解氧降低，甚至趨于零，此時(shí)厭氧細(xì)菌繁殖活躍，水質(zhì)惡 化。水中溶解氧低于 3-4mg/L時(shí)，許多魚(yú)類呼吸困難；繼續(xù)減少，則會(huì)窒息死亡。在這種情 況下，厭氧菌繁殖并活躍起來(lái)，有機(jī)物發(fā)生腐敗作用，會(huì)使水源有臭味。一般規(guī)定水體中的溶解氧至少在4mg/L以上。在廢水

2、生化處理過(guò)程中，溶解氧也是一項(xiàng)重要控制指標(biāo)。測(cè)定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧電極法。清潔水可用碘量法；受污染和地面水和工業(yè)廢水必須用修正的碘量法或氧電極法。水樣中加入硫酸鎰和堿性碘化鉀，在溶解氧的作用下， 生或氫氧化鎰沉淀， 此時(shí)氫氧化鎰性質(zhì)極不穩(wěn)定，繼續(xù)氧化生成鎰酸。MnCl 2+2NaOH = Mn(OH) 2 $ +2NaCl2Mn(OH) 2$ +O2 = 2MnO(OH) 2 $MnO(OH) 2+Mn(OH) 2= 2H2O+MnMnO 3$棕黃色沉淀，溶解氧越多，沉淀顏色越深。加酸后使已經(jīng)化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)與溶液中所存在的碘化鉀起氧化作用而釋出碘。

3、2KI+H 2SO4 (濃)=2HI+K2SO4MnMnO 3+2H2SO4 (濃)+2HI=2MnSO 4+I2+3H2O以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可以計(jì)算出水樣中溶解氧含量。滴定反應(yīng)如下：2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+2NaI(簡(jiǎn)潔原理：水樣中溶解氧與氯化鎰和氫氧化鈉反應(yīng)，生成高價(jià)鎰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘，換算溶解氧含量。)3試劑及其配制除另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為蒸儲(chǔ)水或等效純水。3.1 氯化猛溶液：稱取 210g氯化猛(MnCl 2 - 4H2O)，溶于水，并稀釋至 5

4、00mL。3.2 堿性碘化鉀溶液：稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，在攪拌下溶于250mL水中，冷卻后，加75g碘化鉀(KI)，稀釋至500mL,盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。3.3 硫酸溶液(1 + 1):在攪拌下，將 50mL濃硫酸(H2SO4,定1.84g/mL)小心地加到同體積 的水中，混勻。盛于試劑瓶中。3.4 硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3 5H2O) =0.01mol/L：稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 5H2。), 用剛剛煮沸冷卻的水溶解，加入約 2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀釋至 10L,混勻。置 于陰涼處。硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：移取10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(

5、1/6KIO3)=0.0100mol/L),沿壁流入碘量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，加入 0.5g碘化鉀，沿壁注入 1.0mL硫酸溶液(1+3),塞好瓶塞，輕蕩混勻， 加少許水封口，在暗處放置2min。輕輕旋開(kāi)瓶塞，沿壁加入50mL水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛褪去為止。重復(fù)標(biāo)定，至兩次滴定讀數(shù)差小于0.05mL為止。按式(1)計(jì)算其濃度：10.00 0.0100 c( Na2S2O3) (1)VNa2S2O3式中：c (Na2S2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ;V (Na2&O3)一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。

6、3.5淀粉溶液(5g/L):稱取1g可溶性淀粉，用少量水?dāng)嚦珊隣?，加?100mL煮沸的水， 混勻，繼續(xù)煮至透明。冷卻后加入1mL乙酸，稀釋至200mL，盛于試劑瓶中。3.6 碘化鉀(KI):化學(xué)純，干燥。3.7 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6KIO 3)=0.0100mol/L稱取3.567g碘酸鉀(KIO3,優(yōu)級(jí)純，預(yù)先在120C烘2h,置于干燥器中冷卻)，溶于水 中，全量移入1000mL量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。置于冷暗處，有效期為一個(gè)月。使用時(shí) 量取10.00mL加水稀釋至100mL，此液濃度為 0.0100mol/L。4儀器及設(shè)備水樣瓶：容積125mL左右，瓶塞為錐形，磨口要嚴(yán)密，容積須

7、經(jīng)校正;橡皮管：直徑 56mm，長(zhǎng)2030cm；滴定管：25或50mL，分刻度0.05mL;錐形燒瓶：容量 250mL ;碘量瓶：容量 250mL ;量筒：200mL;棕色試劑瓶：500mL , 1000mL ;定量加液器：1mL, 2個(gè)；移液吸管：1mL;一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。5分析步驟實(shí)際實(shí)驗(yàn)步驟分成戶外采樣固定和室內(nèi)分析兩部分。5.1水樣的現(xiàn)場(chǎng)采集和固定首先檢查溶解氧采樣瓶是否漏水。然后，打開(kāi)水樣瓶塞，將連接有機(jī)玻璃采水器底部的橡皮管另一端插入水樣瓶底部，慢慢注入待測(cè)海水（速度過(guò)快會(huì)產(chǎn)生氣泡），直至溢出，待海水溢出水樣瓶三倍體積后，抽出橡皮管，立即用定量加液器（管尖插入液面）依次序注

8、入1.0mL氯化鎰溶液和1.0mL堿性碘化鉀溶液，塞緊瓶塞（瓶?jī)?nèi)不準(zhǔn)有氣泡），按住瓶蓋將瓶蓋上下顛倒不少于 20次。避光保存，返回實(shí)驗(yàn)室后盡快完成其他測(cè)定步驟。5.2實(shí)驗(yàn)室測(cè)定步驟樣品測(cè)定按以下步驟進(jìn)行：a）水樣固定后約1h或沉淀完全后，便可進(jìn)行滴定；b）將水樣瓶上層清液倒入 250mL錐形瓶中，立即向水樣瓶中加入 1.0mL硫酸溶液，塞 緊瓶塞，振蕩水樣瓶至沉淀全部溶解；c）將水樣瓶?jī)?nèi)溶液全量倒入錐形瓶中，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定；d）待試液呈淡黃色后，加 1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去。用錐形瓶中的少 量試液蕩洗原水樣瓶，再將其倒回錐形瓶中，繼續(xù)滴定至無(wú)色。待 20s后，如試液

9、 不呈淡藍(lán)色，即為終點(diǎn)。將滴定所消耗的硫代硫酸鈉溶液體積記入記錄表中。6記錄和計(jì)算a）水樣中溶解氧濃度（見(jiàn)式2）：c V 8O2 F 1000式中:O2水樣中溶解氧濃度， mg/L;8V滴定樣品時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液體積，mL ;c一硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L ;V0一滴定用的實(shí)際水樣的體積（ =水樣瓶的容積一固定水樣的固定劑體積），mL;b）飽和度的計(jì)算溶解氧的泡和度（%） 性100%。2式中：。2測(cè)得的含氧量， mg/L;mg/L。O'2現(xiàn)場(chǎng)的水溫鹽度下，氧在海水中的飽和濃度,7注意事項(xiàng)7.1滴定臨近終點(diǎn)，速度不宜太慢，否則終點(diǎn)變色不敏銳。如終點(diǎn)前溶液顯紫紅色，表示淀粉溶液變質(zhì)，應(yīng)重新配制。7.2水樣中含有氧化性物質(zhì)可以析出碘產(chǎn)生正干擾，含有還原性物質(zhì)消耗碘產(chǎn)生負(fù)干擾。思考題1）DO的定義。2）為什么碘量法要在酸性溶液中進(jìn)行？