使用二種方法測(cè)量透明薄膜的折射率123

1、巢湖學(xué)院2007級(jí)本科學(xué)位論文使用兩種方法計(jì)算透明薄膜的折射率徐浩（巢湖學(xué)院 物理與電子科學(xué)系 安徽 巢湖 238000）摘要：采用簡(jiǎn)易的橢圓偏振儀，利用傳統(tǒng)的消光法測(cè)量橢圓偏參數(shù)，通過(guò)利用橢圓偏振光和線偏振光的變化以及偏振光的反射、折射，由菲涅爾公式推導(dǎo)，進(jìn)而測(cè)得薄膜的厚度和折射率。做出具體的計(jì)算機(jī)作圖程序便于查找計(jì)算，并分析現(xiàn)有方法的缺陷，改進(jìn)測(cè)量薄膜厚度的方法。對(duì)于透明導(dǎo)電薄膜，利用分光光度計(jì)測(cè)量了其透射光譜，通過(guò)計(jì)算擬合透明導(dǎo)電薄膜的折射率，其在可見一近紅外線區(qū)域近似為1.50，并對(duì)各種金屬摻雜對(duì)薄膜折射率的影響進(jìn)行了討論，然后又根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)各種金屬摻雜對(duì)薄膜的光學(xué)帶隙的影響也進(jìn)行了

2、討論。關(guān)鍵詞：橢圓偏振光; 菲涅耳公式; 起偏; 檢偏; 透射光譜; 光學(xué)性能Use two kinds of method to calculate the refractive index of transparentXu Hao(Department of Physics and Electronics, ChaoHu College, AnHui ChaoHu 238000)Abstract: To measure the film's thickness and refractive index with simple elliptic polarization instru

3、ment through traditional extinction method for measuring the elliptic partial parameters and through the use of the change of ellipse's polarized light and line of polarized light reflex by refracting of Fresnel formula. Making a material computer drawing program for calculated easer, and analyz

4、ing the bugs of existing instruments, and improve the method to measure the film's thickness. For transparent conductive film, measure its projectile spectrum by spectrophotometer. By fitting transparent conductive film in the refractive index, which is a near infrared regional approximate annea

5、ling treatment for 1.90, and the results are analyzed and discussed, and then discuss the influence to the optical band gap of diversified metal adulteration according the data of experimentation.Keyword: elliptically polarized light; Fresnel formula up vibrator inspection vibrator transmission spec

6、trum; optical property引言：當(dāng)前一些薄膜被廣泛地應(yīng)用于各技術(shù)領(lǐng)域中。因此,精確地測(cè)量薄膜各項(xiàng)參數(shù)是一種重要的物理測(cè)量技術(shù)。其中,橢圓偏振法這種測(cè)量方法,是通過(guò)光波反射時(shí)偏振狀態(tài)變化進(jìn)行的;它能測(cè)很薄的膜厚(可達(dá)20A以下),測(cè)量精度很高(理論上誤差可小于±10A),測(cè)量的薄膜的折射率也很精確，在各種已有的測(cè)膜厚方法中,它是測(cè)量精度最高的一種。本論文在對(duì)橢圓偏振測(cè)量的基本原理進(jìn)行了簡(jiǎn)單介紹和推導(dǎo)后，具體實(shí)驗(yàn)得出數(shù)據(jù)結(jié)論并加以分析擬合。透射光譜法方法具有測(cè)試簡(jiǎn)單、操作方便、測(cè)試范圍廣及精度高等諸多優(yōu)點(diǎn)。然而制約該方法應(yīng)用的瓶頸仍然是很難根據(jù)所測(cè)的光學(xué)量來(lái)直接求解薄膜

7、的參數(shù)和令人頭疼的解的多值性問(wèn)題。本論文就透射光譜法測(cè)量薄膜的參數(shù)進(jìn)行了系統(tǒng)地研究。用極其簡(jiǎn)單的形式給出了經(jīng)電磁理論嚴(yán)格推導(dǎo)出來(lái)的透射率公式，該公式包含了影響透射光譜的大部分薄膜和基底的參數(shù)。一 橢偏法測(cè)薄膜折射率對(duì)于厚度在納米級(jí)（約為10-9米）的薄膜，其折射率和厚度的精確測(cè)量。橢偏法有著很高的精確度（比一般的干涉法高一至二個(gè)數(shù)量級(jí)）和靈敏度，它的誤差范圍低于納米級(jí)。但是因?yàn)閿?shù)學(xué)上的困難，直到上個(gè)世紀(jì)五六十年代計(jì)算機(jī)出現(xiàn)以后橢偏法才真正發(fā)展起來(lái)。除了測(cè)量薄膜的厚度和折射率，橢偏法廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，如測(cè)定金屬的復(fù)折射率和材料的吸收系數(shù)等光學(xué)上的應(yīng)用，以及在半導(dǎo)體，化學(xué)，生物和醫(yī)學(xué)等。（一）原

8、理基本原理是讓一束橢圓偏振光以一定的入射角入射到薄膜系統(tǒng)的表面，經(jīng)反射后，反射光束的偏振狀態(tài)（振幅和相位）會(huì)發(fā)生變化，而這種變化與薄膜的厚度和折射率有關(guān)，因此只要能測(cè)量出偏振狀態(tài)的變化量，就能測(cè)定出薄膜的厚度和折射率。圖1: 各向同性薄膜系統(tǒng)的光反射和折射示意圖如圖1表示襯底n3 上覆蓋有厚度d的均勻透明各向同性的薄膜系統(tǒng)。一束波長(zhǎng)為的單色光，以入射角1入射到薄膜界面分解為反射和透射兩個(gè)部分，透射部分再與另一個(gè)界面相遇，又被分解為反射和透射兩個(gè)部分，這樣總的反射光應(yīng)該是由薄膜系統(tǒng)的兩個(gè)界面多次反射和折射的光束0,1,2,的疊加而成。設(shè)2為薄膜中的折射角，3為襯底的折射角，介質(zhì)薄膜和襯底的折射率

9、分別為n1、n2和n3。設(shè)r1,r2,為光束從空氣到界面、從薄膜到界面的反射光振幅和入射光振幅的比，稱為菲涅耳反射比；由菲涅耳公式可知光束從薄膜向介質(zhì)反射時(shí)的菲涅耳反射比為-r1。設(shè)入射光為橢圓偏振光，其電矢量可分解為兩個(gè)相互垂直的電矢量分量。定義在入射面之內(nèi)與光束垂直的電矢量為P分量，垂直于入射面并與光束垂直的電矢量為S分量。這樣入射光束在分界面上所發(fā)生的反射和折射現(xiàn)象均可借助與分析這兩個(gè)特定方向的線偏振光來(lái)進(jìn)行。這時(shí)，在交界面的P、S分量的菲涅耳反射比為r1p=n2cos1n1cos2/n2cos1+n1cos2 （1.1）r1s=n1cos1n2cos2/n1cos1+n2cos2 （1

10、.2）r2p=n3cos2n2cos3/n3cos2+n2cos3 （1.3）r2s=n2cos2n3cos3/n2cos2+n3cos3 （1.4）由圖1得，膜上反射的兩相鄰光束的相位差= 4n2cos2d （1.5）設(shè)(Ep)i和(Es)i分別為入射波的P分量和S分量的振幅，(Ep)r和(Es)r分別表示總的反射波中P分量和S分量的振幅。定義該薄膜系統(tǒng)的總反射比為Rp=; （1.6）Rp=; （1.7）由光束干涉的理論得Rp= （1.8）Rs= （1.9）其中相位由（1.5）決定，在入射角確定的情況下，它依賴于薄膜d。在橢圓偏振光的測(cè)量中，通常采用橢圓參數(shù)和來(lái)描述反射光的偏振狀態(tài)的變化。故

11、得到：=tanexp(i)= =f(n1，n2，n3，d，) (1.10)此式稱為橢圓偏振方程。它表示了反射光偏振狀態(tài)的變化（，）與薄膜d、入射光波長(zhǎng)、入射角及折射率n1，n2，n3之間的關(guān)系。所用儀器是讓波長(zhǎng)單一的單色光經(jīng)起偏器后變?yōu)榫€偏振光，使之通過(guò)1/4的波片同時(shí)讓快軸與線偏振光的偏振方向呈45度，以獲得橢圓偏振光，在鍍膜的樣品上發(fā)生反射后再經(jīng)檢偏器觀察投射到探測(cè)器上的光強(qiáng)。這樣在不斷調(diào)整起偏器和檢偏器的方向可得消光，至此利用一系列的公式可得厚度和折射率。（儀器如圖2）圖2: 儀器簡(jiǎn)易示意圖（二）實(shí)驗(yàn)步驟：、調(diào)整光路，并使入射到樣品的光為等幅橢圓偏振光（1） 安裝半導(dǎo)體激光器并調(diào)整分光計(jì)

12、，使半導(dǎo)體激光器光束、平行光管的中心軸、望遠(yuǎn)鏡筒的中心的軸同軸。（2） 標(biāo)定檢偏器透光軸的零刻度，并使檢偏器的透光軸零刻度垂直于分光計(jì)主軸。（3） 將檢偏器（檢偏器的透光為0o方向）套在望遠(yuǎn)鏡筒上，90o讀數(shù)朝上，將黑色反光鏡置于載物臺(tái)中央，使激光束按布儒斯特角（約57o）入射到反光鏡表面。（4） 將1/4波片框的打孔點(diǎn)向上，套在內(nèi)刻度圈上，此時(shí)內(nèi)刻度圈的示數(shù)應(yīng)對(duì)應(yīng)0o。然后微微轉(zhuǎn)動(dòng)1/4波片，使白屏的光達(dá)到最黑暗后固定1/4波片。（5） 置1/4波片快軸于內(nèi)刻度圈的示數(shù)+45o或-45o，此時(shí)無(wú)論起偏器轉(zhuǎn)動(dòng)在任何位置，出射的光均為等幅橢圓偏振光。2、 測(cè)量樣品的折射率和厚度（1）選擇測(cè)試樣品

13、的最佳入射角由多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果和理論證明，當(dāng)入射角為70o左右時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果最準(zhǔn)確。方法是將樣品放在載物臺(tái)中央，旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)使達(dá)到預(yù)定的入射角70o，并使反射光在觀察窗口白屏上形成以亮點(diǎn)。 （2）測(cè)量和記錄數(shù)據(jù) 先置1/4波片快軸于+45o，仔細(xì)調(diào)節(jié)檢偏器方位角和起偏器方位角，使光電探頭的電流最小，記下值值。這樣可以得到兩組消光位置數(shù)據(jù)，再置1/4波片快軸于-45o,仔細(xì)調(diào)節(jié)檢偏器和起偏器，使光電探頭的電流最小，可得另兩組數(shù)據(jù)，代入公式。計(jì)算出（ ）3、計(jì)算樣品的折射率和厚度的數(shù)據(jù)處理方法利用上述推導(dǎo)的公式f1(n1 d1)=Re(tanexp(i)和f2(n1 d1)=Im(tanexp(i)由這2

14、個(gè)式子組成的方程組，我們只要找出（ ）既可算出對(duì)應(yīng)的折射率和厚度。表1：橢偏法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)A24.42038.21833.11117.52176.16086.011P88.920175.07594.5639.91191.70319.467數(shù)表給出值n1.441.431.451.461.471.45d/nm55.72191.0581.82248.60132.20144.88實(shí)驗(yàn)計(jì)算值n1.45501.45501.46001.46001.47001.4500d/nm55.704190.99581.754248.545132.231144.830橢圓偏振法這種測(cè)量方法,它的測(cè)量精度很高。在各種已有的測(cè)薄

15、膜折射率和厚度方法中,它是能測(cè)薄膜最薄和測(cè)量精度最高的一種。但由于長(zhǎng)期存在著數(shù)學(xué)處理上的困難與局限性,只有依靠電子計(jì)算機(jī)的發(fā)展和應(yīng)用才使橢圓偏振法獲得了生命力。二 透射光譜法測(cè)薄膜折射率對(duì)于透明導(dǎo)電薄膜上述方法有所局限可以利用分光光度記測(cè)量了其透射光譜，采用Sellmeir色散關(guān)系擬合透明導(dǎo)電薄膜的折射率和厚度。（下面我們以ZnO薄膜為例）（一）實(shí)驗(yàn)本文中采用的樣品是利用射頻磁控濺射方法制備的ZnO薄膜，ZnO作為濺射靶，濺射靶直徑為60mm,純度優(yōu)于99.99%,襯底為玻璃片，Ar和O2氣體的純度均為99.999%，本底真空度為6.5×10-4Pa,工作氣壓為0.5Pa，Ar和O2

16、流量分別為10sccm和20sccm，基片溫度為200。.射頻輸入功率為52W，在薄膜制備過(guò)程中,樣品臺(tái)以4.8轉(zhuǎn)/s的速度自轉(zhuǎn)以保證薄膜的均勻性。樣品分別摻雜2%、3%的fe、mg、al、cu雜質(zhì)，分析折射率的變化1 23。U-4100紫外-近紅外分光光度計(jì)測(cè)量薄膜的透射光譜，測(cè)量波長(zhǎng)范圍為240nm-800nm，XP-1臺(tái)階儀上測(cè)量薄膜厚度。（二）結(jié)果和討論2.1 光學(xué)性質(zhì)分析圖3是分光光度計(jì)所測(cè)的ZnO薄膜一基片系統(tǒng)的通過(guò)率曲線。ZnO薄膜在可見和近紅外區(qū)透射率可達(dá)：80%-90%，在400nm左右透射率急速下降。對(duì)透明膜來(lái)說(shuō)，分光光度計(jì)能精確測(cè)量透過(guò)率，但難以精確測(cè)量絕對(duì)反射率。因此只

17、能利用薄膜的透過(guò)率來(lái)研究光學(xué)參數(shù)，對(duì)于各向同性的透明薄膜，薄膜厚度為d,折射率為n,消光系數(shù)k0，對(duì)薄膜兩邊的半無(wú)限的非吸收的介質(zhì)，折射率分別為n0，n1，則在極小值處： 圖3: 純ZnO的透射率曲線 Tmin=5 （2.1）此處的薄膜折射率為： n=n0n1 -1+1/2 （2.2）將圖中數(shù)據(jù)代入上述公式計(jì)算得下表：表2：純ZnO折射率 波長(zhǎng)透射率折射率T1646.363680.041.591408T2741.159884.071.372312下面我們看看不同摻雜的透射率曲線圖4: 2%的摻雜的透射率曲線由圖4我們可以看出2%Cu的摻雜對(duì)ZnO薄膜的透射率的影響較小，al、fe、mg對(duì)于Zn

18、O薄膜的透射率的影響都較大。但fe和al的影響相似。并得下列數(shù)據(jù)表3： 2%摻雜折射率波長(zhǎng)nm透射率%折射率Cu701.58284.941.329059Fe1631.26885.611.296644Fe2505.43283.381.407583Al1631.26885.611.296644Al2503.05384.641.343823Mg1493.06688.701.156532Mg2399.72474.001.989226 圖5: 3%的摻雜的透射率曲線由圖5我們同樣可以看出與圖4一樣的規(guī)律來(lái)3%Cu的摻雜對(duì)ZnO薄膜的透射率的影響較小，al、fe、mg對(duì)于ZnO薄膜的透射率的影響都較大。且

19、fe和al的影響相似。表4: 3%摻雜折射率波長(zhǎng)透射率折射率Cu651.37972.182.129105Fe149083.121.421102Fe2612.25785.311.311064Al1476.45886.621.249194Al2594.20087.061.229037Mg479.24486.341.262182薄膜厚度：d=M(21)/2(n(1) 2-n(2)1) （2.3）（其中21，M為兩個(gè)極值點(diǎn)之間的干涉級(jí)次之差）在此我們不做過(guò)多的討論 由于以上數(shù)據(jù)都是已經(jīng)消除了襯底對(duì)薄膜透射率的影響。加襯底（玻璃片）于實(shí)驗(yàn)儀器上與實(shí)驗(yàn)材料一起測(cè)出數(shù)據(jù)，電腦此時(shí)已自動(dòng)將襯底對(duì)薄膜的影響消除

20、了。有時(shí)必須消除襯底對(duì)透過(guò)率的影響。消除基片影響后的薄膜透射率為：T=T1=T2=(1-R2) =1-()2 = 5 （2.4）其中，TF為薄膜一基片系統(tǒng)的透過(guò)率，T1分別為鍍膜表面的透射率；T2，R2分別為基片一空氣表面的透射率和反射率，TO為清潔片的透過(guò)率。這樣，不僅校正了基片的背面和吸收的影響，而且由于采用了比較法測(cè)量，減少了分光光度計(jì)的測(cè)量誤差。這樣透過(guò)率曲線扣除玻璃襯底的影響，在弱吸收區(qū)或透明區(qū)中，取n0=1，玻璃ns=1.52，找出透過(guò)率的極小點(diǎn)Tmin，再根據(jù)公式（2.2）可計(jì)算出極小點(diǎn)薄膜的折射率。2.2對(duì)實(shí)驗(yàn)薄膜光學(xué)帶隙的分析幾種ZnO薄膜樣品的折射率基本相同，在可見和近紅外

21、區(qū)折射率近似的常數(shù)為1.5左右。根據(jù)公式（2.3）算出樣品平均厚度誤差均小于1%。薄膜在可見和近紅外是弱吸收區(qū)，紫外吸收主要是本征吸收，吸收波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)著ZnO薄膜的光學(xué)帶隙。在不考慮薄膜的表面反射的情況下，薄膜的吸收系數(shù)近似可寫為： a=-lnT(d為膜厚) （2.6）根據(jù)ZnO薄膜的透射率曲線可求得薄膜的吸收系數(shù)，又根據(jù)薄膜的吸收系數(shù)和消光系數(shù)k的關(guān)系；a=4k/可以求得薄膜的消光系數(shù)k。在薄膜的高吸收區(qū)，薄膜的吸收系數(shù)與聲子能量滿足Tauch公式：9 a= (2.7)其中，B為常數(shù)，E1為光學(xué)帶隙。P是反映電子躍遷過(guò)程的因子，對(duì)直接允許躍遷的、直接禁戒躍遷、間接允許躍遷和間接禁戒躍遷，其P分

22、別為1/2，3/2，2，3。ZnO薄膜是典型的直接允許躍遷的材料，因此其P=1/2。圖6給出了我們對(duì)樣品吸收譜作的關(guān)于(ahv)2與聲子能量的關(guān)系擬合結(jié)果。將（2.7）式化解得(ahv)2=BhvBE1由此可以得出當(dāng)縱坐標(biāo)(ahv)2等于0時(shí)E1=hv即是圖線作的最多點(diǎn)通過(guò)的直線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)6。 圖6: 摻雜量為2%薄膜的(ahv)2-hv關(guān)系如上圖得表5： 表5：2%各摻雜薄膜的光學(xué)帶隙2%al2%cu2%fe2%mg純ZnO通氧ZnO光學(xué)帶隙/eV3.297573.019163.287583.398963.241273.26266圖7: 摻雜量為3%薄膜的(ahv)2-hv關(guān)系如上圖得表

23、6： 表6：3%各摻雜的光學(xué)帶隙3%al3%cu3%fe3%mg純ZnO通氧ZnO光學(xué)帶隙/eV3.277012.989603.289283.317693.242943.25971 由表5表6數(shù)據(jù)中的數(shù)據(jù)得隨著al摻雜的增加，實(shí)驗(yàn)薄膜材料的光學(xué)帶隙變窄；隨著cu摻雜的增加，實(shí)驗(yàn)薄膜材料的光學(xué)帶隙變窄；fe的摻雜對(duì)實(shí)驗(yàn)薄膜材料的光學(xué)帶隙影響不大；mg摻雜的增加，實(shí)驗(yàn)薄膜材料的光學(xué)帶隙變窄；由此我們可以得出隨著材料的摻雜量的增加薄膜的光學(xué)帶隙變窄。結(jié)束語(yǔ)：在科學(xué)發(fā)展日新月異的今天，大量具有各種不同功能的薄膜得到了廣泛的應(yīng)用，薄膜作為一種重要的材料在材料領(lǐng)域占據(jù)著越來(lái)越重要的地位本文通過(guò)兩種方法對(duì)薄

24、膜折射率的測(cè)量進(jìn)行了介紹，第一種方法是橢偏法，利用橢圓偏振光和線偏振光的變化以及偏振光的反射、折射，由菲涅爾公式推導(dǎo)，進(jìn)而測(cè)得薄膜的折射率；第二種是透射光譜法，利用分光光度計(jì)測(cè)量了其透射光譜，通過(guò)計(jì)算擬合透明導(dǎo)電薄膜的折射率，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)了方法的可行性。然后利用實(shí)驗(yàn)測(cè)得的不同攙雜的玻璃襯底的透明薄膜的多組透射數(shù)據(jù)，通過(guò)origin軟件繪制成透射圖，并進(jìn)行觀察和比較，選取透射效果最好的透射圖并選取其中的透射率的極小值點(diǎn)作為計(jì)算參數(shù)，代入公式結(jié)合空氣和玻璃的折射率，計(jì)算出實(shí)驗(yàn)透明薄膜的折射率；然后將計(jì)算所得到的結(jié)果與實(shí)際樣品的透射率進(jìn)行比較，得出不同金屬摻雜對(duì)薄膜折射率和光學(xué)帶隙的影響。參考文獻(xiàn)：1Takayuki S，Kazuya U，Eiji M，et al，Characterization of sputtered ZnO thin films as sensors and actuator for diamond AFM probe. Sensor and Actuators A,2002,102；106-1132Kalantar Z.K，Adrian T， Wojtek W，et at. A novel love-