氟離子選擇電極測(cè)氫氟酸解離常數(shù)

1、1. 用氟電極及玻璃電極測(cè)氫氟酸解離常數(shù)。2. 了解氟離子選擇電極測(cè)氫氟酸解離常數(shù)的基本原理。3. 熟練掌握pH計(jì)的使用，熟悉用pH計(jì)測(cè)溶液的pH值及電動(dòng)勢(shì)的原理及使用方法。 由于氟電極不受氫離子H+干擾，對(duì)HF和HF2不產(chǎn)生應(yīng)答，因而可能在酸性溶液中測(cè)定游離的氟離子濃度F-，這就為電化學(xué)法測(cè)定氫氟酸解離常數(shù)創(chuàng)造了條件。+-HF=H +F1）-氟電極氟電極氟氟離子溶液離子溶液飽和甘汞電極飽和甘汞電極+2）-氟電極氟電極加酸的氟離子溶液加酸的氟離子溶液飽和甘汞電極飽和甘汞電極+ 由氟電極及甘汞電極組成下列兩電池由氟電極及甘汞電極組成下列兩電池 -(E1E2)/S)=pHlgKc (10)式中：E

2、1溶液未加酸時(shí)電池（1）的電動(dòng)勢(shì)；E2加酸后電池（2）的電動(dòng)勢(shì)。S=2.303RT/F 稱(chēng)為氟電極的應(yīng)答系數(shù)氟電極的應(yīng)答系數(shù)通常實(shí)測(cè)值與理論值相符合。-(E1E2/S)為縱坐標(biāo)，pH為橫坐標(biāo)作圖，所得直線在縱軸上的截距即為lgKc。 1. 酸度計(jì)(一臺(tái))；2. 氟離子選擇電極(一支)；3. 217飽和甘汞電極(1支)；4. 電磁攪拌器(1臺(tái))；5. 100mL 塑料燒杯(10個(gè))；6. 10mL、50mL量筒(各1只)；7. 2mL、10mL刻度移液管(各1支)。8. 0.01mol/L NaF溶液；9. 0.5mol/L KCl溶液； 2mol/L HCl溶液；10. pH=4.0標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶

3、液；11. 去離子水；12. 濾紙片。 1. 0.01 moldm-3NaF溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取已烘干的分析純氟化鈉0.420g，定容于1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。即得0.01mol/L的氟化鈉溶液，將其貯于聚乙烯瓶中待用。2. 洗凈100 ml塑料燒杯7個(gè)，待用。3. 用pH=4.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液作定位液，對(duì)對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。4.按表配制1#7#溶液。5. 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極作為對(duì)電以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極作為對(duì)電極組成電池（極組成電池（c）調(diào)節(jié)和測(cè)定不同酸度下的含氟溶）調(diào)節(jié)和測(cè)定不同酸度下的含氟溶液的液的pH值。值。其中不同酸度的含氟

4、溶液的配制方法如下：用10ml 量筒裝好所需鹽酸，從6#含氟溶液開(kāi)始，按編號(hào)從大到小的順序，逐個(gè)在磁力攪拌下用小滴管逐滴向塑料燒杯中滴加鹽酸溶液，同時(shí)觀察其pH，直到接近設(shè)定的pH為止，核定各溶液總體積，不足50ml的要加水補(bǔ)充。調(diào)整后重測(cè)一次pH，記下各溶液實(shí)測(cè)的pH。6. 用氟電極取代玻璃電極組成電池，將酸度計(jì)調(diào)至用氟電極取代玻璃電極組成電池，將酸度計(jì)調(diào)至電動(dòng)勢(shì)測(cè)定檔位。按編號(hào)從大到小的順序逐個(gè)各電動(dòng)勢(shì)測(cè)定檔位。按編號(hào)從大到小的順序逐個(gè)各電池的電動(dòng)勢(shì)。電池的電動(dòng)勢(shì)。7. 氟離子選擇電極的應(yīng)答系數(shù)S值利用公式計(jì)算得到。1. 列出記錄表格（步驟3的表格）2. 以(E1E2)/S)對(duì)實(shí)測(cè)pH作圖

5、,從所得直線的截距求lgKc。3.查閱該溫度下HF的解離常數(shù)Kc的文獻(xiàn)值，計(jì)算測(cè)定誤差。溶液編號(hào)1#2#3#4#5#6#7#設(shè)定pH0.01mol/LNaF體積/ml0.50mol/LKCl體積/ml預(yù)加水體積/ml調(diào)pH用2mol/LHCl體積/ml（約）調(diào)整后實(shí)測(cè)PH調(diào)整后實(shí)測(cè)mV(E1E2)/S)備注1. 新的或長(zhǎng)期未用的玻璃電極使用前應(yīng)在蒸餾水或稀 HCl 中浸泡24 小時(shí)。2. 氟電極浸入待測(cè)液中，應(yīng)使單晶膜外不要附著水泡，以免干擾讀數(shù)。3. 測(cè)定時(shí)攪拌速度應(yīng)緩慢而穩(wěn)定。4. 玻璃電極使用時(shí)必須小心，以防損壞。5. 注意電極不要混用。測(cè)定pH值時(shí)利用玻璃電極和飽和甘汞電極組成電池。測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)時(shí)利用氟離子選擇電極和和飽和甘汞電極組成電池。1. 本實(shí)驗(yàn)的