09T-I681-01鉛、鎘、砷、汞、銅測定法_一部_檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、 文件類別：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 1/6文件名稱鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(一部)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 文件編號： 09t-i681-01 起草人審核人批準(zhǔn)人 日期： 日期： 日期： 頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部 生效日期： 分發(fā)部門：質(zhì)量控制科 1. 目的： 建立鉛、鎘、砷、汞、銅測定法( 一部 ) 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，并按規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，保證檢驗(yàn)操作規(guī)范化。 2. 依據(jù)：2.1. 中華人民共和國藥典2010 年版一部。 3. 范圍 ：適用于所有用鉛、鎘、砷、汞、銅測定法( 一部 ) 測定的供試品。 4. 責(zé)任 ：檢驗(yàn)員、質(zhì)量控制科主任、質(zhì)量管理部經(jīng)理對本規(guī)程負(fù)責(zé)。 5. 正文： 5.1. 原子吸收分光光度法：本法系采用

2、原子吸收分光光度法測定中藥中的鉛、鎘、砷、汞、銅，所用儀器應(yīng)符合使用要求（附錄 d）。除另有規(guī)定外，按下列方法測定。 5.1.1. 鉛的測定（石墨爐法）。 5.1.1.1. 測定條件：參考條件：波長283.3nm，干燥溫度 100120，持續(xù) 20秒，灰化溫度 400750，持續(xù) 2025 秒；原子化溫度 17002100，持續(xù) 45 秒。 5.1.1.2. 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：精密量取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2% 硝酸溶液稀釋，制成每 1ml 含鉛（pb）1g的溶液，即得（ 05貯存）。 5.1.1.3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用2% 硝酸溶液制成每 1ml 分別含鉛

3、 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取 1ml，精密加含 1% 磷酸二氫銨和 0.2%硝酸鎂的溶液 0.5ml ，混勻，精密吸取20l注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱光標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.1.1.4. 供試品溶液的制備。 文件類別：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 2/6文件名稱： 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(一部)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號： 09t-i681-01 分發(fā)部門：質(zhì)量控制科 5.1.1.4.1. a 法：取供試品粗粉 0.5g ，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸 35ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)

4、行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至23ml，放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。 5.1.1.4.2. b法：取供試品粗粉 1g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硝酸- 高氯酸（4：1）混合溶液 510ml，混勻，瓶口加一小漏半，浸泡過夜。置電熱板上加熱消解，保持微沸，若變棕黑色，再加硝酸-高氯酸（ 4：1）混合溶液適量，持續(xù)加熱至溶液澄明后升高溫度，繼續(xù)加熱至冒濃煙， 直至白煙散盡， 消解液呈無色透明或略帶黃色，放冷，轉(zhuǎn)入50ml 量瓶中，用 2% 硝酸溶液洗滌容器，洗液合并于

5、量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。 5.1.1.4.3. c法：取供試品粗粉 0.5g ，精密稱定，置瓷坩堝中，于電熱板上先低濕炭化至無煙，移入高溫爐中，于500灰化 56小時(shí)（若個(gè)別灰分不完全，加硝酸適量，于電熱板上低溫加熱，反復(fù)多次直至灰化完全），取出冷卻，加10% 硝酸溶液 5ml 使溶解，轉(zhuǎn)入 25ml 量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。 5.1.1.5. 測定法：精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含 1% 磷酸二氫銨和 0.2%硝酸鎂的溶液 0.5ml ，混勻，精密吸取 1020l ，照標(biāo)準(zhǔn)

6、曲線的制備項(xiàng)下的方法測定吸光度， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鉛（pb）的含量，計(jì)算，即得。 5.1.2. 鎘的測定（石墨爐法）。 5.1.2.1. 測定條件：參考條件：波長228.8nm，干燥溫度 100120，持續(xù) 20秒，灰化溫度 300500，持續(xù) 2025 秒；原子化溫度 15001900，持續(xù) 45 秒。 5.1.2.2. 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2% 硝酸溶液稀釋，制成每 1ml 含鎘（cd ）1g的溶液，即得（ 05貯存）。 文件類別：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 3/6文件名稱： 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(一部)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號： 09t-i681-01 分發(fā)

7、部門：質(zhì)量控制科 5.1.2.3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用2% 硝酸溶液稀釋制成每 1ml 分別含鉛 0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng 的溶液。分別精密量取 10l ，注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱光標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.1.2.4. 供試品溶液的制備：同鉛測定項(xiàng)下供試品溶液的制備。 5.1.2.5. 測定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液各1020l ，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下方法測定吸光度 （若供試品有干擾，可分別精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和供試品溶液各1ml，精密加含 1% 磷酸二氫銨和 0.2%硝酸鎂的

8、溶液 0.5ml ，混勻，依法測定），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鎘（cd ）的含量，計(jì)算，即得。5.1.3. 砷的測定（氫化物法）。 5.1.3.1. 測定條件：采用適宜的氫化物發(fā)生裝置， 以含 1% 硼氫化鈉的 0.3%氫氧化鈉溶液（臨用前配制）作為還原劑，鹽酸溶液（1100）為載液，氮?dú)鉃檩d氣，檢測波長為 193.7nm。 5.1.3.2. 砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的制備：精密量取砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2% 硝酸溶液稀釋，制成每 1ml 含砷（as）1g的溶液，即得（ 05貯存）。 5.1.3.3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用2% 硝酸溶液制成每 1ml 分別含砷 0ng、

9、5ng、10ng、 20ng、30ng、 40ng 的溶液。分別精密量取 10ml，置 25ml 量瓶中，加 25% 碘化鉀溶液（臨用前配制）1ml，搖勻，加 10% 抗壞血酸溶液（臨用前配制） 1ml，搖勻，用鹽酸溶液（ 20100）稀釋至刻度，搖勻，密塞，置 80水浴中加熱 3 分鐘，取出，放冷。取適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，以峰面積（或吸光度）為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.1.3.4. 供試品溶液的制備：同鉛測定項(xiàng)下的供試品溶液的制備中的a法或 b法制備。 5.1.3.5. 測定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下，自“加 25% 碘化鉀

10、溶液（臨用前配制）1ml”起，依法測定，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中砷 (as) 的含量，計(jì)算，即得。 文件類別：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 4/6文件名稱： 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(一部)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號： 09t-i681-01 分發(fā)部門：質(zhì)量控制科 5.1.4. 汞的測定（冷蒸氣吸收法）。 5.1.4.1. 測定條件：采用適宜的氫化物發(fā)生裝置， 以含 0.5%硼氫化鈉和 0.1%氫氧化鈉的溶液（臨用前配制）作為還原劑，鹽酸溶液（1100）為載液，氮?dú)鉃檩d氣，檢測波長為 253.6nm。 5.1.4.2. 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：精密量取汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2% 硝酸溶液稀釋，制成每 1ml 含汞

11、（hg ）1g的溶液，即得（ 05貯存）。 5.1.4.3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液0ml、 0.1ml 、 0.3ml 、 0.5ml 、0.7ml 、0.9ml ，置 50ml 量瓶中，加 20% 硫酸溶液 10ml、5% 高錳酸鉀溶液 0.5ml ，搖勻，滴加 5% 鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻。取適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，以峰面積（或吸光度）為縱坐標(biāo)，濃度為橫 坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.1.4.4. 供試品溶液的制備。 5.1.4.4.1. a 法：取供試品粗粉 0.5g ，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸 35ml，混勻，浸泡過

12、夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上，于 120緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并斷續(xù)濃縮至23ml，放冷，加 20% 硫酸溶液 2ml、5% 高錳酸鉀溶液 0.5ml ，搖勻，滴加 5% 鹽酸羥溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入 10ml 量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，必要時(shí)離心，取上清液，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。 5.1.4.4.2. b法：取供試品粗粉 1g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硝酸- 高氯酸（4：1）混合溶液 510ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡過夜，置電熱板上，于 120140

13、加熱消解 48小時(shí)（必要時(shí)延長消解時(shí)間， 至消解完全） ，放冷，加 20% 硫酸溶液 5ml、5% 高錳酸溶液 0.5ml ，搖勻，滴加 5% 鹽酸羥銨溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入 25ml 量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，必要時(shí)離心，取上清液，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。 文件類別：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 5/6文件名稱： 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(一部)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號： 09t-i681-01 分發(fā)部門：質(zhì)量控制科 5.1.4.5. 測定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法測定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中汞（hg ）的含量，計(jì)算，即得。

14、5.1.5. 銅的測定（火焰法）。 5.1.5.1. 測定條件：檢測波長為324.7nm，采用空氣 - 乙炔火焰，必要時(shí)進(jìn)行背景校正。 5.1.5.2. 銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：精密量取銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2% 硝酸溶液稀釋，制成每 1ml 含銅（cu ）10g的溶液，即得（ 05貯存）。 5.1.5.3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用2% 硝酸溶液制成每 1ml 分別含銅 0g、0.05g、0.2g、0.4g、0.6g、0.8g的溶液。依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 5.1.5.4. 供試品溶液的制備：同鉛測定項(xiàng)下供試品溶液的制備

15、。 5.1.5.5. 測定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法測定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中銅（cu ）的含量，計(jì)算，即得。 5.2. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法： 本法系采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定中藥中的鉛、砷、鎘、汞、銅，所用儀器應(yīng)符合使用要求（附錄 d）。 5.2.1. 標(biāo)準(zhǔn)品儲備液的制備：分別精密量取鉛、砷、鎘、汞、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用 10% 醋酸溶液稀釋制成每1ml 分別含鉛、砷、鎘、汞、銅為1g、0.5g、1g、1g、10g的溶液，即得。 5.2.2. 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備：精密量取鉛、砷、鎘、銅標(biāo)準(zhǔn)品儲備液適量，用10%硝酸溶液稀釋制成每1ml

16、含鉛、砷 0ng、1ng、5ng、10ng、 20ng，含鎘 0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng，含銅 0ng、50ng、100ng、200ng、500ng 的系列濃度混合溶液。另精密量取汞標(biāo)準(zhǔn)品儲備液適量，用10% 硝酸溶液稀釋制成每1ml 分別含汞0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng 的溶液，本液應(yīng)臨用配制。 5.2.3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備：精密量取鍺、銦、鉍單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水稀釋制成每 1ml 含 1g的混合溶液，即得。 文件類別：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 6/6文件名稱： 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(一部)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號： 09t-i681-01 分發(fā)部門：

17、質(zhì)量控制科 5.2.4. 供試品溶液的制備：取供試品于 60干燥 2 小時(shí)， 粉碎成粗粉，取約 0.5g ，精密稱定，置耐壓耐高溫微波消除罐中，加硝酸510ml（如果反應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止）。密閉并按各微波消解儀的相應(yīng)要求及一定的消解程序進(jìn)行消解。消解完全后，消解液冷卻至60以下，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)入50ml量瓶中，用少量水洗滌消解罐3 次，洗液合并于量瓶中， 加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1g/ml ）200l ，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（如有少量沉淀，必要時(shí)可離心分取上清液）。 5.2.4.1. 除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外，余同法制備試劑空白溶液。 5.2.5. 測定法：測定時(shí)選取的同位素為63cu 、75as、114cd 、202hg和208pb，其中63cu 、75as以72ge作為