季戊四醇油酸酯的合成工藝復(fù)習(xí)過(guò)程

1、季戊四醇油酸酯的合成工藝季戊四醇油酸酯概況 季戊四醇油酸酯(簡(jiǎn)稱(chēng) PETO)是一種受阻多元醇酯，它不僅具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性還具有良好的水解穩(wěn)定性、低溫流動(dòng) 性、粘溫性能、潤(rùn)滑性能，而且生物降解性好、無(wú)毒，在很多方面可以替代植物油，廣泛應(yīng)用于航空、金屬加工、紡織、制革等領(lǐng)域 由圖 可見(jiàn) ,在反應(yīng)進(jìn)行的前階段 ,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng) ,酯化率不斷上升 , 3 h達(dá)到最大值 ,隨著時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)酯化率有所下降 ,其原因可能是在水、 催化劑、 高溫條件下 ,反應(yīng)向逆反應(yīng)方向進(jìn)行 ,部分酯水解出酸 ,使反應(yīng)酯化率下降。所以反應(yīng)時(shí)間選擇 3 h左右。2. 1. 2反應(yīng)溫度對(duì)酯化率的影響反應(yīng)溫度對(duì)酯

2、化率的影響 在油酸、季戊四醇摩爾比在油酸、季戊四醇摩爾比4.0.0 1,催化劑用量為反應(yīng)物催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的總質(zhì)量的0.8%的條件下的條件下,反應(yīng)反應(yīng)3h,研究反應(yīng)溫度對(duì)酯化研究反應(yīng)溫度對(duì)酯化率的影響率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖結(jié)果見(jiàn)圖2。 由圖 2可見(jiàn) ,隨著反應(yīng)溫度的升高 ,反應(yīng)速度加快 ,酯化率不斷上升 ,到 150時(shí)上升的趨勢(shì)平緩,160 酯化率僅比 150提高了 0 . 29% ,考慮到溫度的升高不但增加能源的損耗、 對(duì)設(shè)備的要求也比較高、 副反應(yīng)增加 ,因而反應(yīng)溫度定在 150 左右。2 . 1 . 3 催化劑用量對(duì)酯化率的影響 取油酸、 季戊四醇摩爾比 4.0 1,反應(yīng)溫度 150

3、,反應(yīng) 3 h,研究催化劑用量對(duì)酯化率的影響 ,結(jié)果見(jiàn)圖 3。 由圖 3可見(jiàn) ,酯化率隨催化劑用量的增大呈上升趨勢(shì) ,當(dāng)催化劑用量達(dá)到 0 . 6%后 ,酯化率變化不大 ,考慮經(jīng)濟(jì)性 ,催化劑用量定在 0 . 6%左右。 2 . 1 . 4 甲苯用量對(duì)酯化率的影響 取油酸、 季戊四醇摩爾比 4.0 1,催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0 . 6%,反應(yīng)溫度 150,反應(yīng) 3 h,研究攜水劑甲苯用量對(duì)酯化率的影響 ,結(jié)果見(jiàn)圖 。 隨著甲苯用量的增加 ,催化劑活性增加 , 反應(yīng)溫度有所下降。由圖 可見(jiàn) ,當(dāng)甲苯用量超過(guò)反應(yīng)物總質(zhì)量的 10%時(shí) ,酯化率提高不明顯 ,反而略有下降 ,但甲苯用量也不能過(guò)少

4、, 否則反應(yīng)溫度升高 , 會(huì)使產(chǎn)品色澤加深 ,副產(chǎn)物增加 , 所以選甲苯用量 10%為宜。2 . 1 . 5 物料摩爾比對(duì)酯化率的影響 在催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的 0 . 6% ,反應(yīng)150,反應(yīng)時(shí)間 3 h條件下 ,研究物料摩爾比 (油酸 /季戊四醇 )對(duì)酯化率的影響 ,結(jié)果見(jiàn)圖 。 由圖可見(jiàn) ,隨油酸的增加 ,酯化率有所上升 ,但上升的趨勢(shì)不是很大 ,當(dāng)油酸與季戊四醇摩爾比為 4.4 1時(shí) ,酯化率達(dá)到最高 ,為 91 . 75%,因而選擇在物料摩爾比 4.4 1左右進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。2 . 2 正交實(shí)驗(yàn)選定反應(yīng)時(shí)間、 反應(yīng)溫度、 物料摩爾比 (油酸 /季戊四醇 )和催化劑用量 4個(gè)因素為自

5、變量 ,各選 4個(gè)水平 ,以酯化率為響應(yīng)值 ,進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn) ,因素水平見(jiàn)表 1,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。 由表 2可以看出 ,在油酸與季戊四醇的酯化反應(yīng)中 ,因素的影響順序由大到小依次為反應(yīng)溫度、 反應(yīng)時(shí)間、 物料摩爾比、 催化劑用量。對(duì)于時(shí)間因素來(lái)說(shuō) ,A2是最好的水平。對(duì)于溫度因素來(lái)說(shuō) , B3 是好的水平 ,但可能還有上升的趨勢(shì) ,然而考慮到溫度的升高會(huì)引起許多的問(wèn)題: 能源消耗增大; 對(duì)設(shè)備 的要求比較高; 產(chǎn)品色澤加深 ,品質(zhì)下降 (雙鍵反應(yīng) ) ,因而反應(yīng)溫度不宜太高 ,本實(shí)驗(yàn)選擇 B3 這個(gè)水平。對(duì)于催化劑用量這個(gè)因素來(lái)說(shuō) , C2 是最好的水平。對(duì)于物料摩爾比這個(gè)因素來(lái)說(shuō) ,D2是最好

6、的水平。綜上所述 ,組合 A2B3 C2D2酯化率可能最高。2. 3產(chǎn)品分離純化 利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行分離純化利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行分離純化,其主要其主要的是去除原料中過(guò)量的油酸。在操作溫的是去除原料中過(guò)量的油酸。在操作溫160、壓、壓力力1 Pa的條件下的條件下, 得到酸值小于得到酸值小于1mgKOH/g、黃色、黃色透明的產(chǎn)品。透明的產(chǎn)品。結(jié)論結(jié)論 對(duì)季戊四醇油酸酯的合成工藝進(jìn)行的研究表明對(duì)季戊四醇油酸酯的合成工藝進(jìn)行的研究表明,在在反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度160、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)時(shí)間3h、催化劑用量為反應(yīng)物總、催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的質(zhì)量的0. 6%、油酸與季戊四醇摩爾比為、油酸與季戊四醇摩爾比為4. .4 1時(shí)時(shí),酯酯化率達(dá)到化率達(dá)到96%以上。以分子蒸餾技術(shù)對(duì)酯化產(chǎn)物進(jìn)行以上。以分子蒸餾技術(shù)對(duì)酯化產(chǎn)物進(jìn)行純化純化,效果明顯