德芙巧克力分析(共9頁(yè))

1、德芙香濃黑巧克力的組分分析1. 產(chǎn)品簡(jiǎn)介1.1名稱(chēng)：德芙香濃黑巧克力 規(guī)格：43g廠家：瑪氏食品（中國(guó)）有限公司1.2產(chǎn)品成分：可可液塊，白砂糖，乳脂肪，可可脂，精煉食用油，食品添加劑，大豆磷脂（乳化劑），食用香料?？赡苡形⒘葵熧|(zhì)，堅(jiān)果仁和乳蛋白?？煽牲S烷醇含量不低于159mg/100g?？偪煽晒绦挝锖?gt;48%1.3營(yíng)養(yǎng)成分表：項(xiàng)目每100gNRV%能量2177kj26%蛋白質(zhì)5.7g10%脂肪（飽和）33.5g(19.9g)56%碳水化合物59.1g20%鈉20mg1%1.4食品添加劑：食品添加劑作用硬脂酸被膜劑，膠姆糖基礎(chǔ)劑大豆磷脂乳化劑阿斯巴甜甜味劑抗壞血酸鈉抗氧化劑磷酸二氫鈉水

2、分保持劑、膨松劑、酸度調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定劑、凝固劑、抗結(jié)劑1.5限量標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑限量標(biāo)準(zhǔn)硬脂酸1.2g/kg大豆磷脂按生產(chǎn)需要適量使用阿斯巴甜3.0g/kg抗壞血酸鈉按生產(chǎn)需要適量使用磷酸二氫鈉5.0g/kg1.6微生物限量：項(xiàng)目采樣方案及限量檢測(cè)方案ncmM菌落總數(shù)/（CFU/g）521041051大腸菌群/（CFU/g）521010221.7產(chǎn)品感官要求:項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法外觀、色澤符合本巧克力的外觀特性，具有正常產(chǎn)品的色澤取適量樣品置于潔凈的白色盤(pán)中，在自然光下觀察外觀、色澤和狀態(tài)；聞其氣味，用溫開(kāi)水漱口后，品嘗滋味滋味、氣味具有本產(chǎn)品的氣味和滋味，無(wú)異嗅、無(wú)異味狀態(tài)符合本糖果的特性，無(wú)霉變、

3、無(wú)正常視力可見(jiàn)外來(lái)異物1.8可能存在的有毒有害組分分析：物理和化學(xué)污染白砂糖生產(chǎn)過(guò)程中殘留的SO2可可脂加工過(guò)程中發(fā)生酸敗氧化包裝材料主要是PP、PE及鋁紙材料中的有毒有害化合物微生物污染原料輔料病原體污染，農(nóng)殘，重金屬污染等儲(chǔ)存，加工，包裝過(guò)程致病菌污染（SSOP控制）2. 1成分分析2.1.1采樣：本巧克力為小包裝食品，小包裝重量為43g左右，為長(zhǎng)條固體狀，混合均勻，隨機(jī)抽樣。2.1.2制樣成分制樣方法水分取10g樣品于已烘干至恒重的稱(chēng)量皿中有機(jī)酸將樣品用高速組織搗碎機(jī)搗碎并混勻，取5g樣品，用15ml無(wú)CO2蒸餾水將其移入250ml 容量瓶中，在75-80度的水浴上加熱0.5h,冷卻后定

4、容，用干燥濾紙過(guò)濾，收集濾液。脂質(zhì)取8g測(cè)定水分以后的樣品，研細(xì)，濾紙包好脫脂繩扎緊?？偺侨y(cè)定完脂質(zhì)的樣品5g,澄清處理，將提取液移入250ml容量瓶，定容，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，收集濾液備用。蛋白質(zhì)取測(cè)完脂質(zhì)的樣品5g于試管中，待預(yù)處理。維生素分別取4個(gè)5g樣品研細(xì)，放入三角瓶中，待預(yù)處理。2.1.3檢測(cè)方法成分預(yù)處理檢測(cè)方法水分無(wú)1）卡爾費(fèi)休法，2）真空干燥法有機(jī)酸巧克力為棕色，需經(jīng)過(guò)脫色處理。消除滴定時(shí)顏色的干擾。準(zhǔn)確吸取處理后的濾液50ml,加酚酞指示劑3滴，用0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色，保持30s不褪色，記錄用量，計(jì)算總酸度。脂質(zhì)減壓干燥，研磨成均勻組成，此

5、巧克力為多糖食品應(yīng)用冷水使糖溶解，經(jīng)過(guò)濾除去，將濾渣和濾紙一起烘干包好，放入提取筒內(nèi)。索氏提取法酸水解法總糖巧克力為深色樣品，加入堿性乙酸鉛，除去蛋白質(zhì)，色素，脂肪等雜質(zhì)，為加強(qiáng)效果可加入少量活性碳。直接滴定法蒽醌比色法蛋白質(zhì)樣品用濃硫酸消化，使蛋白質(zhì)分解，為加速分解常加入硫酸鉀硫酸銅。微量凱氏定氮法雙縮脲法維生素A除色處理后，皂化除去脂肪，用乙醚提取維生素A，再用水洗去其他雜質(zhì)，用NaOH溶液洗去醚溶性酸皂。三氯化銻比色法維生素E使用色譜柱分離，凈化樣品中的維生素E高效液相色譜法維生素B2將樣品搗碎后，精確稱(chēng)取3g于三角瓶中，加適量的鹽酸，控制樣液中酸濃度在0.1mol/l左右，將三角瓶?jī)?nèi)的

6、樣液搖勻后，放入高壓殺菌鍋內(nèi)水解，在121度下保持30分鐘，冷卻，取出，輕搖。高效液相色譜法2.2食品添加劑2.2.1.硬脂酸檢測(cè)方法GC-MS法預(yù)處理方法1)脂肪的提?。悍Q(chēng)取適量樣品，用石油醚提取三次，蒸干濾液用正己烷溶解；2）甲酯化：加入KOH溶液到上面試管中，混勻，40度水浴半小時(shí)，冷卻后加入NaCl飽和溶液，渦旋混合1min,移至離心管離心10min,取上層液吹干，正已烷復(fù)溶析出物，定容至10ml。2.2.2.大豆磷脂檢測(cè)方法：重量法預(yù)處理方法：取2g樣品干燥至恒重，再稱(chēng)取1g,于磨口瓶中，加入丙酮0度浸泡2h,過(guò)濾。2.2.3.阿斯巴甜檢測(cè)方法：液相色譜預(yù)處理方法：稱(chēng)取1g試樣，用水

7、定容到25ml或50ml，4000r/min離心5min,上清液經(jīng)0.45um水系濾膜過(guò)濾，備用。2.2.4.抗壞血酸鈉檢測(cè)方法：碘量法預(yù)處理方法：稱(chēng)取5g試樣，加水溶解后除色，操作應(yīng)快速。2.2.5.磷酸二氫鈉檢測(cè)方法：重量法預(yù)處理方法：稱(chēng)取1g樣品，加水溶解后除色，過(guò)濾掉沉淀物質(zhì)，加入HCl使溶液呈酸性。為沉淀磷酸提供條件。2.3有毒有害組分2.3.1可能存在的有毒有害組分分析原輔材料中可能存在農(nóng)藥殘留和重金屬的情況，白砂糖、可可脂可可液塊等可能有化學(xué)和物理污染危害。其中白砂糖的SO2殘留、可可脂酸敗氧化是影響巧克力安全的重要因素。加工過(guò)程中粉碎、化油、精磨、調(diào)溫、澆注等工序操作不當(dāng)也會(huì)帶

8、來(lái)化學(xué)和物理污染。巧克力的內(nèi)包裝材料主要采用PP、PE及鋁紙三種材料，材料中可能存在有毒有害化合物。2.3.2可能存在的毒害組分檢測(cè)方法農(nóng)藥：2,4-滴和2,4-滴鈉鹽預(yù)處理：取樣品25g于具塞錐形瓶?jī)?nèi),加入5mL磷酸溶液(32.2)和50mL丙酮,振蕩提取3omin,離心分離,傾出提取液。殘?jiān)偃绱酥貜?fù)提取兩次,合并提取液。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去兩酮,殘留溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分別用50mL三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷層于分液漏斗中。凈化,向分液漏斗加入50mL磷酸鹽溶液,振搖Imin。靜置分層后,分出上層水相,三氯甲烷層再分別用5UmL磷酸鹽溶液提取兩次。合并水相于分液漏斗中,用鹽酸溶液調(diào)pH等

9、于1,分別用75mL乙醚萃取三次。合并乙醚層,加入20g無(wú)水硫酸鈉脫水后,于KD濃縮器中濃縮到5mL,轉(zhuǎn)入10mL具有標(biāo)準(zhǔn)磨口的徽型濃縮試管中,繼續(xù)濃縮至干。檢測(cè)方法：提取后的試樣經(jīng)液-液分配凈化，以三氟化硼為催化劑，將2,4滴酯化成2,4滴丁酯，再經(jīng)弗羅里硅土-氧化鋁層析柱凈化，進(jìn)行氣相色譜儀電子俘獲檢測(cè)器測(cè)定。外標(biāo)法定量。重金屬：鉛預(yù)處理: 在采樣和制備過(guò)程中，應(yīng)注意不使試樣污染。取5g樣品去雜物后，干燥，磨碎，過(guò)20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆?。檢測(cè)方法：試樣消化濕式消解法：稱(chēng)取試樣1.00g5.00g于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜，加一小漏斗電爐上消

10、解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，放冷用滴管將試樣消化液洗入或過(guò)濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10ml25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混勻備用；同時(shí)作試劑空白。試樣測(cè)定 分別吸取樣液和試劑空白液各10l，注入石墨爐，測(cè)得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。SO2預(yù)處理：稱(chēng)取10g均勻樣品，以少量水溶解，置于100m1容量瓶中，加入4m10.5molL氫氧化鈉溶液，5min后加入4m10.5molL硫酸溶液，然后加入20m1四氯汞鈉吸收液，以水稀釋至刻度。若上層溶液不澄清，可加入亞鐵氰化鉀

11、及乙酸鋅溶液各2.5m1，最后用水稀釋至刻度，過(guò)濾后備用。檢測(cè)方法：取處理好的樣品,置于小燒杯中,用蒸餾水洗入250m1容量瓶中,加蒸餾水至總?cè)萘康亩种?加塞振蕩,再加水至刻度,搖勻。待瓶?jī)?nèi)液體澄清后,用移液管吸取澄淸液50m注入250ml碘量瓶中,加入25 m1 lmo1/L氫氧化鉀溶液。將瓶?jī)?nèi)混合液用力振蕩后放置0min,然后一邊振搖一邊加入10m125%硫酸溶液和淀粉溶液1m1,以碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至呈現(xiàn)藍(lán)色并30s不褪色為止。同時(shí)以蒸餾水代替樣品按上法做空白試驗(yàn)。3.分析方法的歸納總結(jié)目標(biāo)組分預(yù)處理方法分析方法樣品要求參考文獻(xiàn)營(yíng)養(yǎng)組分水分磨碎真空減壓干燥法卡爾費(fèi)休法 5%3灰分萃取除

12、脂，炭化重量法8%3脂質(zhì)除糖，乙醚提取索氏提取法酸水解法56%3糖類(lèi)除色，水提直接滴定法蒽醌比色法203蛋白質(zhì)/氨基酸消化，分解微量凱氏定氮法雙縮脲法103維生素除色，皂化，提取，凈化三氯化銻比色法高效液相色譜法高效液相色譜法1%3食品添加劑硬脂酸石油醚提取，蒸干，正已烷溶解GC-MS法 1.2g/kg4大豆磷脂干燥，浸取重量法按生產(chǎn)適量使用5阿斯巴甜水溶，離心，過(guò)濾液相色譜3.0g/kg6抗壞血酸鈉水溶，除色，過(guò)濾（快速操作）碘量法按生產(chǎn)需要適量使用7磷酸二氫鈉水溶除色，過(guò)濾，沉淀重量法5.0g/kg8有毒有害組分農(nóng)藥提取，凈化氣相色譜0.2mg/kg9重金屬干燥，過(guò)篩，消解石墨烯原子吸收光

13、譜法0.2mg/kg10，11SO2水溶，固硫碘量法0.5mg/kg124. 分析測(cè)試路線5.食品現(xiàn)狀分析目前市場(chǎng)對(duì)巧克力的需求量還在穩(wěn)步提升，主要原因是巧克力的功效和作用對(duì)消費(fèi)者沒(méi)有很大的負(fù)面影響，還有以下優(yōu)點(diǎn)：1.巧克力能緩解情緒低落，使人興奮；2.巧克力對(duì)于集中注意力、加強(qiáng)記憶力和提高智力都有作用，有些司機(jī)把巧克力作為提高駕駛能力的精神振奮劑，考試的學(xué)子也可用來(lái)健腦；3.吃巧克力有利于控制膽固醇的含量，保持毛細(xì)血管的彈性，具有防治心血管循環(huán)疾病的作用；4.巧克力中含有的兒茶酸與茶中的含量一樣多，兒茶酸能增強(qiáng)免疫力，預(yù)防癌癥，干擾腫瘤的供血；5.巧克力是抗氧化食品，對(duì)延緩衰老有一定功效；6

14、.巧克力含有豐富的碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)和各類(lèi)礦物質(zhì)，人體對(duì)其吸收消化的速度很快，因而它被專(zhuān)家們稱(chēng)之為“助產(chǎn)大力士”，產(chǎn)婦在臨產(chǎn)前如果適當(dāng)吃些巧克力，可以得到足夠的力量促使子宮口盡快開(kāi)大，順利分娩，對(duì)母嬰都是十分有益的；7.有心口痛的人要忌食巧克力，特別是吃了巧克力后心口感到灼熱的要停止食用。這是因?yàn)榍煽肆幸环N能使胃酸從胃中溢出的物質(zhì)。8.巧克力能緩解情緒、對(duì)于集中注意力、加強(qiáng)記憶力和提高智力都有作用，有防治心血管循環(huán)疾病的作用，能增強(qiáng)免疫力，預(yù)防癌癥，干擾腫瘤的供血，對(duì)延緩衰老有一定功效。但是大量進(jìn)食巧克力也會(huì)因?yàn)楦邿崃拷o健康帶來(lái)挑戰(zhàn)，所以要適量使用。還以為巧克力有提神功效不宜在晚上食用。相關(guān)食品安全事件：德芙巧克力中出現(xiàn)活體蛆蟲(chóng)，意大利巧克力中發(fā)現(xiàn)蟲(chóng)子。安全隱患：商家生產(chǎn)過(guò)程把控不過(guò)關(guān)；原輔料質(zhì)量無(wú)法保證；商品營(yíng)養(yǎng)組分酸敗氧化。6.參考文獻(xiàn)：1. GB 4789.2,食品微生物菌落總數(shù)的測(cè)定2. GB 4789.3,食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌數(shù)計(jì)數(shù)3. 謝筆鈞，何慧食品分析科學(xué)出版社2015年6月4. GB1886.101-2016食品添加劑 硬脂酸5. GB1886.238-2016食品添加劑 大豆磷脂6. GB/T22254-2008 食品添