24食品添加劑番茄紅素合成

1、24食品添加劑番茄紅素（合成）1 生產(chǎn)工藝由用于食品的其他類胡蘿卜素生產(chǎn)中常用的合成中間體，經(jīng)過維蒂希聚合反應(yīng)制備而成的合成 番茄紅素。商業(yè)上用于食品的配方型番茄紅素制劑，是將其配制成懸浮于食用油中的乳液或水溶型 的粉末。2性狀番茄紅素晶體為紅色，幾乎不溶于水，溶于氯仿等有機溶劑，對熱、光、空氣和濕度均敏感, 容易氧化。3技術(shù)要求項目指標(biāo)檢驗方法番茄紅素含量，%總番茄紅素>96附錄A中A 1全一反式番茄紅素>70干燥失重，%<0、5GB5009 3減壓干燥法鉛Pb，mg/kg<1GB5009 12阿樸-12'-番茄紅素醛，%<0、15附錄A中A 2三苯基氧

2、膦TPPO , %<0、01附錄A中A 3檢驗方法A.1 總番茄紅素含量和全一反式一番茄紅素的含量的測定A.1.1方法原理用高效液相色譜法在以下條件下測定總番茄紅素含量和全-反式-番茄紅素的含量A.1.2 試劑和材料注意：所有溶劑均應(yīng)為色譜級A、1、2、1正己烷。A、1、2、2用0、025%寺丁基對苯二酚BHT穩(wěn)定的四氫呋喃。A、1、2、3n-乙基一二異丙胺。A、1、2、4番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品純度95%。A.1.3 儀器和設(shè)備A、1、3、1紫外/可見分光光度計，配備1cm吸收池。A、1、3、2高效液相色譜系統(tǒng)，配備合適的泵、進(jìn)樣器、色譜柱恒溫箱和積分儀。A、1、3、3色譜柱：2根相連的不銹鋼柱

3、250x4、0mm。A、1、3、4固定相：Nucleosil300-5 , 5mA、1、3、5HPL（條件流速：0、8mL/min進(jìn)樣量：20小柱溫：20 C檢測波長：470nm流動相：0、15% n-乙基二異丙胺的正己烷溶液V/VA、1、3、6HPL（測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品5、5-6、5mg置100m量瓶中，加入特丁基對苯二酚BHT穩(wěn)定的四氫呋喃5ml使溶解，用正己烷稀釋至刻度。作為HPL（測定用標(biāo)準(zhǔn)品溶液。A、1、3、7分光光度測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密量取上述HPLC測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液5、0mL置100mLt瓶中，用正己烷稀釋至刻度。作為分光光 度測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液。A、1、3、8樣品

4、溶液精密稱取本品4、5-5、5mg,置100mL量瓶中，加入特丁基對苯二酚BHT穩(wěn)定的四氫呋喃5mL使溶解，用正己烷稀釋至刻度。A.1.4 分析步驟與結(jié)果計算A、1、4、1分光光度法測定番茄紅素：A、1、4、1、1分析步驟用1cm吸收池，以正己烷為空白，在最大吸收波長處大約470nm測定上述分光光度測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值。A、1、4、1、2結(jié)果計算：Cst(mg/1) =AxIOOOO3450A、1式中：Cst 分光光度測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液中番茄紅素的濃度mg/L;A最大吸收波長處的吸收度；3450 全一反式一番茄紅素在正己烷中的吸收系數(shù)A1%m ;10000 稀釋系數(shù)。A、1、4、2HPL（分析測

5、定：A、1、4、2、1分析步驟重復(fù)進(jìn)樣20UHPL（測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄測定出的番茄紅素異構(gòu)體的總峰面積除去溶劑峰 從重復(fù)進(jìn)樣中計算峰面積平均值，并按下式計算番茄紅素響應(yīng)因子RF：A、2式中：RF番茄紅素的響應(yīng)因子 AUxL/mg；Ast 番茄紅素總峰面積的平均值A(chǔ)U;Cst 分光光度測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液中番茄紅素的濃度mg/L；20由分光光度測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備HPLC測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋系數(shù);取樣品溶液進(jìn)樣，并記錄所有番茄紅素異構(gòu)體的峰面積。A、1、4、2、2結(jié)果計算保留時間：番茄紅素異構(gòu)體相對保留時間*絕對保留時間約13-順式-番茄紅素0、614min9-順式-番茄紅素0、819min全-反式-

6、番茄紅素1、022min5-順式-番茄紅素1、124min*相對于全-反式-番茄紅素 按下式計算總番茄紅素的含量:總番茄紅素 % = Atrans+A5cis+A9cis+A13cis+Axcis x 0、1X 100A 3RFX Ws式中：Atra ns 全-反式-番茄紅素峰面積AU；A5cis,A9cis,和A13cis 5順式，9順式和13順式番茄紅素的峰面積 AU ;Axcis 如檢測到其它順式異構(gòu)體的峰面積AU0、1 樣品溶解的體積LRF番茄紅素的響應(yīng)因子 AUxl/mg丨；Ws-樣品取樣量mg。 按下式計算全-反式-番茄紅素的含量：全-反式-番茄紅素= Atrans x 0、1 x

7、 100RFX WsA.2 阿樸-12 '-番茄紅素醛的測定A.2.1方法原理高效液相色譜法A.2.2 試劑注意：所有溶劑均應(yīng)為色譜級A、2、2、1正己烷。A、2、2、2三乙胺TEA。A、2、2、3四氫呋喃THF。A、2、2、4用特丁基對苯二酚 BHT穩(wěn)定的甲苯0、5g特丁基對苯二酚BHT溶于1000mL甲苯中 A、2、2、5阿樸-12'-番茄紅素醛也叫番茄紅素C25-醛標(biāo)準(zhǔn)品。A.2.3 儀器和設(shè)備A、2、3、1高效液相色譜系統(tǒng)，配備合適的泵、進(jìn)樣器和積分儀A、2、3、2色譜柱：不銹鋼柱200x4、0mnA、2、3、3 固定相：硅膠 NucleosilSi1003 心A、2、

8、3、4檢測器：紫外/可見分光光度計，或可見分光光度計A、2、3、5HPL（條件： 流速：2、0mL/min 進(jìn)樣量：5、0L 檢測波長：435nm 流動相：A正己烷B正己烷：三乙胺99、9:0、1 V/VC正己烷：四氫呋喃80:20 V/V梯度：時間，分鐘A%B%C%080200166020202240204024、580200A、2、3、6標(biāo)準(zhǔn)品溶液精密稱取阿樸-12'-番茄紅素醛對照品14、5-15、5mg,置50mL量瓶中，用特丁基對苯二酚BHT 穩(wěn)定的甲苯溶解并稀釋至刻度。精密量取 2mL置100mLS瓶中，用特丁基對苯二酚BHT穩(wěn)定的甲 苯稀釋至刻度。A、2、3、7樣品溶液精

9、密稱取本品29、0-31、0mg置10mL量瓶中，用特丁基對苯二酚 BHT穩(wěn)定的甲苯溶解并稀釋至刻度，將該溶液超聲處理10min。A.2.4 結(jié)果阿樸-12'-番茄紅素醛的保留時間約為14min ,其相對于全一反式一番茄紅素的相對保留時間為1、6。A.2.5 計算：阿樸-12'-番茄紅素醛= AsX Wstx 10X 100A 4Ast X WSX 2500式中：As樣品峰面積；Ast 標(biāo)準(zhǔn)品峰面積；Wst標(biāo)準(zhǔn)品取樣量mg；Ws樣品取樣量mg ；10 樣品溶解的體積ml；2500 對照品溶解體積50mL乘以稀釋倍數(shù)50。A.3 三苯基氧膦TPPO的測定A.3.1方法原理在以下條

10、件下用 HPLC方法檢測。A.3.2 試劑A、3、2、1正己烷。A、3、2、2異丙醇。A、3、2、3四氫呋喃THF。A、3、2、4三苯基氧膦TPPO純度99%注意：所有試劑均應(yīng)是色譜級。A.3.3儀器和設(shè)備A、3、3、1高效液相色譜系統(tǒng)，配備合適的泵、進(jìn)樣器和積分儀。A、3、3、2色譜柱：不銹鋼柱150X 4、 6mm。A、3、3、3固定相：硅膠基柱 SupelcosilLc-Si,5卩m或類似的柱。A、3、3、4檢測器：紫外檢測器。A、3、3、5HPLC條件：柱溫：20C。流動相：異丙醇：正己烷1:24V/V。流速：1、5mL/min。進(jìn)樣量：50卩L。檢測波長：210 nm。TPPC的保留時間大約為 8、1min。A.3.4分析步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取 10mg的TPPC標(biāo)準(zhǔn)品，用THF四氫呋喃溶解，定量移入1000mL容量瓶中，用四氫呋喃稀釋至刻度。樣品溶液：精密稱取 1000mg的樣品，用四氫呋喃溶解，定量移入10