覆盆子鑒別與含量測(cè)定方法學(xué)確認(rèn)方案

1、.標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)規(guī)程頁(yè) 碼 20 / 20覆盆子鑒別與含量測(cè)定方法學(xué)確認(rèn)方案文件編碼STP-AMQ-001-P版 本 號(hào)00覆盆子鑒別與含量測(cè)定 方法學(xué)確認(rèn)方案文件審批部 門(mén)姓 名簽 名日 期起 草 人質(zhì)量部XXX 年 月 日審 核 人質(zhì)量部XXX 年 月 日批 準(zhǔn) 人質(zhì)量部XXX 年 月 日1、目的本試驗(yàn)對(duì)覆盆子鑒別與含量測(cè)定檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn)，為了確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和可靠性，制定本確認(rèn)方案，以確定建立的鑒別與含量測(cè)定檢驗(yàn)方法能夠?qū)υ摦a(chǎn)品進(jìn)行準(zhǔn)確的檢驗(yàn)，為我司化驗(yàn)室以后的覆盆子檢驗(yàn)方法提供依據(jù)。2、范圍本方案適用于我公司覆盆子鑒別與含量測(cè)定檢驗(yàn)方法的確認(rèn)。3、職責(zé)職務(wù)崗位姓名職責(zé)組長(zhǎng)質(zhì)量部

2、部長(zhǎng)XXX1.確認(rèn)方案及報(bào)告的審核；確保方案及報(bào)告內(nèi)容符合GMP及檢測(cè)要求。2.組織實(shí)施確認(rèn)工作，確保確認(rèn)工作嚴(yán)格按照方案實(shí)施；3.確認(rèn)過(guò)程中偏差和變更的審核，組織確認(rèn)過(guò)程中發(fā)生的偏差的調(diào)查；小組成員QC主任XXX負(fù)責(zé)確認(rèn)方案及確認(rèn)報(bào)告的起草，確認(rèn)實(shí)施記錄的審核QCXXX按照確認(rèn)方案進(jìn)行確認(rèn)工作，填寫(xiě)記錄，并判定是否符合認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)要求4、確認(rèn)依據(jù)文件中國(guó)藥典2015年版5、確認(rèn)程序5.1先決條件的確認(rèn)5.1.1儀器經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)確認(rèn)所需儀器經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)并在有效期內(nèi)，確認(rèn)記錄見(jiàn)附表01。5.1.2.人員培訓(xùn)確認(rèn)確認(rèn)小組人員參加了本方案的培訓(xùn)，以及儀器的操作、維護(hù)和保養(yǎng)培訓(xùn)、偏差處理、變更控制等SOP的培訓(xùn)，

3、確認(rèn)記錄見(jiàn)附表02。5.1.3相關(guān)SOP的確認(rèn)制定儀器操作、校驗(yàn)、維護(hù)和保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)程序并批準(zhǔn)，確認(rèn)記錄見(jiàn)附表03。5.1.4藥品的確認(rèn)確認(rèn)方案確認(rèn)過(guò)程中使用的藥品符合規(guī)定，并在有效期內(nèi)。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表04。5.2鑒別方法學(xué)確認(rèn)專屬性：供試品溶液制備 取山柰酸-3-O-蕓香糖苷含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液，即得。對(duì)照品溶液制備 取椴樹(shù)苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。陰性溶液制備 照供試品溶液制備方法除取樣品外，同法制成陰性溶液。測(cè)定 照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液與陰性溶液各5l，及對(duì)照品溶液2l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（90440

4、.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁溶液，在105加熱5分鐘，在紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；陰性液在相應(yīng)位置上不顯斑點(diǎn)（見(jiàn)薄層色譜圖05-1）。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表05。5.3含量測(cè)定方法學(xué)確認(rèn) 5.3.1鞣花酸含量測(cè)定5.3.1.1檢查方法： 照高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2%磷酸溶液（1585）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備 取鞣花酸對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含5g的溶液

5、，即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液1ml，置5ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于0.20%。5.3.1.2系統(tǒng)適用性確認(rèn)5.3.1.2.1色譜條件 高效液相色譜儀XXXXX色譜柱Aglilent TC-C18(2) 250*4.6mm 5um流速1.0ml/m

6、in檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，UV檢測(cè)器柱溫25進(jìn)樣量10l運(yùn)行時(shí)間30min5.3.1.2.2溶液配制 名稱配制方法流動(dòng)相分別量取乙腈（色譜純）與超純水，以乙腈-0.2%磷酸溶液（1585）的比例混合，用0.45µm水系微孔濾膜濾過(guò)，超聲脫氣10 min，即得。必要時(shí)可根據(jù)實(shí)際使用情況調(diào)整配制溶液的體積?？瞻兹軇悠诽幚碛?0%甲醇溶液。對(duì)照品溶液取鞣花酸對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含5g的溶液，即得。平行制備2份，分別為對(duì)照品溶液1、2。供試品溶液取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再

7、稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液1ml，置5ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。平行制備2份，分別為供試品溶液1、2。5.3.1.2.3試驗(yàn)操作待儀器穩(wěn)定后，按下列進(jìn)樣序列注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，以鞣花酸峰面積計(jì)算5針對(duì)照品溶液1的RSD；按外標(biāo)法以對(duì)照品溶液1的鞣花酸峰面積計(jì)算對(duì)照品溶液2的回收率。序號(hào)樣品名稱進(jìn)樣體積（ul）進(jìn)樣針數(shù)1空白溶劑512對(duì)照品溶液1553對(duì)照品溶液2525.3.1.2.4系統(tǒng)適用性回收率 按以下公式計(jì)算對(duì)照品溶液2的回收率： 式中： AR1、AR21、AR22：分別為對(duì)照品溶液1連續(xù)5針的平均峰

8、面積和對(duì)照品溶液2第一針和第二針的峰面積；MR1、MR2：分別為對(duì)照品1、2的稱樣量；CR1和CR2：分別為對(duì)照品1、2中鞣花酸的含量；RcR21和RcR22：分別為對(duì)照品溶液2第1針和第2針的回收率；5.3.1.2.5可接受標(biāo)準(zhǔn)5針對(duì)照品溶液1鞣花酸主峰的保留時(shí)間的RSD均不大于2.0%，鞣花酸主峰面積的RSD均應(yīng)不大于1.0%；對(duì)照品溶液2的回收率應(yīng)在98.0%102.0%。理論板數(shù)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。注：若系統(tǒng)適用性不符合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)立即停止進(jìn)樣，排查原因后再重做系統(tǒng)適用性，系統(tǒng)適用性合格后方可進(jìn)行如下試驗(yàn)。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表06。5.3.1.3含量測(cè)定5.3.1.3.1操作系統(tǒng)適用性

9、合格后，接著系統(tǒng)適用性進(jìn)樣序列取供試品溶液1、2，用0.45um（尼龍66）一次性針式過(guò)濾頭棄去5ml后取續(xù)濾液，進(jìn)樣，進(jìn)樣序列如下（序號(hào)4、5、6）：序號(hào)樣品名稱進(jìn)樣體積（ul）進(jìn)樣針數(shù)1空白溶劑512對(duì)照品溶液1553對(duì)照品溶液2524供試品溶液1525供試品溶液2526對(duì)照品溶液152注：在對(duì)照品溶液1運(yùn)行完成后一般間隔10針（以時(shí)間最短的計(jì)）后，應(yīng)重新插入2針對(duì)照品溶液1，作為系統(tǒng)跟蹤，以此來(lái)評(píng)價(jià)系統(tǒng)穩(wěn)定性。5.3.1.3.2計(jì)算綜合前面5針對(duì)照品溶液1和后面2針對(duì)照品溶液1計(jì)算鞣花酸峰面積的RSD，當(dāng)RSD不大于2.0%時(shí)，按以下公式計(jì)算覆盆子的含量：注：綜合供試品溶液的前面5針對(duì)照

10、品溶液1和后面2針對(duì)照品溶液1計(jì)算鞣花酸峰面積的RSD不符合規(guī)定時(shí)，應(yīng)排查原因后，再按5.3.1.2項(xiàng)重新測(cè)定。5.3.1.3.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：按干燥品計(jì)算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于0.20%。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表06。5.3.2山柰酸-3-O-蕓香糖苷含量測(cè)定 5.3.2.1檢查方法：照高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2%磷酸溶液（1585）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為344nm。理論板數(shù)按山柰酸-3-O-蕓香糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備 取山柰酸-3-O-蕓香糖苷對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇分別制成每1m

11、l含80g的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流提取1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用石油醚振搖提取3次，每次20ml，棄去石油醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含山柰酸-3-O-蕓香糖苷（C27H

12、30O15）不得少于0.03%。5.3.2.2系統(tǒng)適用性確認(rèn)5.3.2.2.1色譜條件 高效液相色譜儀XXX色譜柱Aglilent TC-C18(2) 250*4.6mm 5um流速1.0ml/min檢測(cè)波長(zhǎng)344nm，UV檢測(cè)器柱溫25進(jìn)樣量10l運(yùn)行時(shí)間35min5.3.2.2.2溶液配制 名稱配制方法流動(dòng)相分別量取乙腈（色譜純）與超純水，以乙腈-0.2%磷酸溶液（1585）的比例混合，用0.45µm水系微孔濾膜濾過(guò)，超聲脫氣10 min，即得。必要時(shí)可根據(jù)實(shí)際使用情況調(diào)整配制溶液的體積?？瞻兹軇悠诽幚碛?0%甲醇溶液。對(duì)照品溶液取山柰酸-3-O-蕓香糖苷對(duì)照品適量，精密稱定，

13、加70%甲醇分別制成每1ml含80g的溶液，即得。平行制備2份，分別為對(duì)照品溶液1、2。供試品溶液取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流提取1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用石油醚振搖提取3次，每次20ml，棄去石油醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。平行制備2份，分別為供試品溶液1、2。5.3.2.2.3試驗(yàn)操作待儀器穩(wěn)定后，

14、按下列進(jìn)樣序列注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，以山柰酸-3-O-蕓香糖苷峰面積計(jì)算5針對(duì)照品溶液1的RSD；按外標(biāo)法以對(duì)照品溶液1的山柰酸-3-O-蕓香糖苷峰面積計(jì)算對(duì)照品溶液2的回收率。序號(hào)樣品名稱進(jìn)樣體積（ul）進(jìn)樣針數(shù)1空白溶劑512對(duì)照品溶液1553對(duì)照品溶液2525.3.2.2.4系統(tǒng)適用性回收率 按以下公式計(jì)算對(duì)照品溶液2的回收率： 式中： AR1、AR21、AR22：分別為對(duì)照品溶液1連續(xù)5針的平均峰面積和對(duì)照品溶液2第一針和第二針的峰面積；MR1、MR2：分別為對(duì)照品1、2的稱樣量；CR1和CR2：分別為對(duì)照品1、2中山柰酸-3-O-蕓香糖苷的含量；RcR21和RcR22：分別

15、為對(duì)照品溶液2第1針和第2針的回收率；5.3.2.2.5可接受標(biāo)準(zhǔn)5針對(duì)照品溶液1山柰酸-3-O-蕓香糖苷主峰的保留時(shí)間的RSD均不大于2.0%，山柰酸-3-O-蕓香糖苷主峰面積的RSD均應(yīng)不大于1.0%；對(duì)照品溶液2的回收率應(yīng)在98.0%102.0%。理論板數(shù)按山柰酸-3-O-蕓香糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。注：若系統(tǒng)適用性不符合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)立即停止進(jìn)樣，排查原因后再重做系統(tǒng)適用性，系統(tǒng)適用性合格后方可進(jìn)行如下試驗(yàn)。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表07。5.3.2.3含量測(cè)定5.3.2.3.1操作系統(tǒng)適用性合格后，接著系統(tǒng)適用性進(jìn)樣序列取供試品溶液1、2，用0.45um（尼龍66）一次性針式過(guò)濾頭棄去5ml后取續(xù)濾

16、液，進(jìn)樣，進(jìn)樣序列如下（序號(hào)4、5、6）：序號(hào)樣品名稱進(jìn)樣體積（ul）進(jìn)樣針數(shù)1空白溶劑512對(duì)照品溶液1553對(duì)照品溶液2524供試品溶液1525供試品溶液2526對(duì)照品溶液152注：在對(duì)照品溶液1運(yùn)行完成后一般間隔10針（以時(shí)間最短的計(jì)）后，應(yīng)重新插入2針對(duì)照品溶液1，作為系統(tǒng)跟蹤，以此來(lái)評(píng)價(jià)系統(tǒng)穩(wěn)定性。5.3.2.3.2計(jì)算綜合前面5針對(duì)照品溶液1和后面2針對(duì)照品溶液1計(jì)算山柰酸-3-O-蕓香糖苷峰面積的RSD，當(dāng)RSD不大于2.0%時(shí)，按以下公式計(jì)算覆盆子的含量：注：綜合供試品溶液的前面5針對(duì)照品溶液1和后面2針對(duì)照品溶液1計(jì)算山柰酸-3-O-蕓香糖苷峰面積的RSD不符合規(guī)定時(shí)，應(yīng)排查

17、原因后，再按5.3.2.2項(xiàng)重新測(cè)定。5.3.2.3.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：按干燥品計(jì)算，含山柰酸-3-O-蕓香糖苷（C27H30O15）不得少于0.03%。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表07。6、偏差處理在確認(rèn)過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格按照確認(rèn)方案進(jìn)行操作和判定，出現(xiàn)個(gè)別指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時(shí)，針對(duì)不合格指標(biāo)應(yīng)展開(kāi)調(diào)查分析，對(duì)于確認(rèn)是因操作不當(dāng)?shù)茸陨碓蛟斐桑瑧?yīng)重新進(jìn)行測(cè)試。確認(rèn)過(guò)程中所產(chǎn)生的偏差記錄在附表08中。7、變更控制涉及到方案變更時(shí)，填寫(xiě)“變更申請(qǐng)表”，需要對(duì)其進(jìn)行原因分析，根據(jù)分析結(jié)果決定是否需要重新制定確認(rèn)方案還是修改可接受標(biāo)準(zhǔn)，并將涉及到的變更情況記錄在附表09中。8、附表清單編號(hào)附表名稱編號(hào)附表名稱01儀器校

18、驗(yàn)確認(rèn)記錄表06鞣花酸含量測(cè)定方法確認(rèn)記錄表02人員培訓(xùn)確認(rèn)記錄表07山柰酸-3-O-蕓香糖苷含量測(cè)定方法確認(rèn)記錄表03相關(guān)SOP確認(rèn)記錄表08偏差處理確認(rèn)記錄04藥品確認(rèn)記錄09變更控制確認(rèn)記錄05鑒別方法確認(rèn)記錄表9、變更記錄版本號(hào)批準(zhǔn)日期變更描述00/新文件。附表01：儀器校驗(yàn)確認(rèn)記錄表儀器校驗(yàn)確認(rèn)儀器名稱型號(hào)檢定有效期至檢定證書(shū)編號(hào)符合要求電子天平XXX是 否XXX是 否高效液相色譜儀XXX是 否玻璃儀器校驗(yàn)確認(rèn)玻璃儀器名稱規(guī)程編號(hào)校正日期符合要求容量瓶10ml是 否25ml是 否50ml是 否100ml是 否移液管是 否是 否10ml是 否50ml是 否 是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是

19、偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)： 。否結(jié)論：所有儀器均經(jīng)校驗(yàn)且在有效期內(nèi)。檢查人/日期復(fù)核人/日期附表02：人員培訓(xùn)確認(rèn)記錄表培訓(xùn)記錄覆盆子鑒別與含量測(cè)定方法學(xué)確認(rèn)方案XXX電子天平標(biāo)準(zhǔn)操作與維護(hù)規(guī)程XXX型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作與維護(hù)規(guī)程偏差處理標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程變更控制標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程培訓(xùn)時(shí)間培訓(xùn)地點(diǎn)課時(shí)講師姓名是否已接受培訓(xùn)（是用“”表示，否用“×”表示） 是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是 偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)： 。否 結(jié)論：執(zhí)行本方案的人員已得到必要的培訓(xùn)。檢查人/日期復(fù)核人/日期附表03：相關(guān)SOP確認(rèn)記錄表SOP名稱檢查標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果XXX電子天平標(biāo)準(zhǔn)操作與維護(hù)規(guī)

20、程已批準(zhǔn)生效是 否XXX型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作與維護(hù)規(guī)程已批準(zhǔn)生效是 否偏差處理標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程已批準(zhǔn)生效是 否變更控制標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程已批準(zhǔn)生效是 否 是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是 偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)： 。否結(jié)論：相關(guān)SOP均已批準(zhǔn)生效。檢查人/日期復(fù)核人/日期附表04:藥品確認(rèn)記錄名稱批號(hào)來(lái)源符合要求覆盆子留樣室是 否椴樹(shù)苷對(duì)照品中國(guó)食品藥品檢定研究院是 否鞣花酸對(duì)照品中國(guó)食品藥品檢定研究院是 否山柰酸-3-O-蕓香糖苷對(duì)照品中國(guó)食品藥品檢定研究院是 否是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是 偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)： 。否結(jié)論：樣品、對(duì)照品符合要求。檢查人/日期復(fù)核人/日期

21、附表05:鑒別方法確認(rèn)記錄人員項(xiàng)目薄層板點(diǎn)樣方式溫度濕度圖譜判定標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果符合要求專屬性市售手動(dòng)見(jiàn)05-1供試品與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；陰性液不顯斑點(diǎn)。是否是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是 偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)： 。否結(jié)論：椴樹(shù)苷鑒別分析方法已確認(rèn)符合規(guī)定。檢查人/日期復(fù)核人/日期附表06: 鞣花酸含量測(cè)定方法確認(rèn)記錄色譜柱柱 溫檢測(cè)器波 長(zhǎng)流動(dòng)相進(jìn)樣量系統(tǒng)適用性確認(rèn)項(xiàng)目理論板數(shù)對(duì)照品1對(duì)照品2供試品1供試品2鞣花酸可接受標(biāo)準(zhǔn)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000是否符合規(guī)定是 否是 否項(xiàng)目分離度對(duì)照品1對(duì)照品2供試品1供試品2鞣花酸可接受標(biāo)準(zhǔn)與相鄰色譜峰之間的分離度應(yīng)大

22、于1.5是否符合規(guī)定是 否是 否項(xiàng)目重復(fù)性對(duì)照品1 RSD值對(duì)照品2回收率鞣花酸可接受標(biāo)準(zhǔn)5針?lè)迕娣e的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD值）應(yīng)不大于2.0%；對(duì)照品溶液2的回收率應(yīng)在98.0%102.0%是否符合規(guī)定是 否是 否項(xiàng)目保留時(shí)間空白溶劑對(duì)照品溶液供試品溶液鞣花酸可接受標(biāo)準(zhǔn)空白溶劑在相應(yīng)保留時(shí)間處沒(méi)有峰；供試品與對(duì)照品在相應(yīng)保留時(shí)間處出現(xiàn)峰。是否符合規(guī)定是 否是 否含量測(cè)定確認(rèn)項(xiàng)目平均峰面積對(duì)照品1對(duì)照品2供試品1供試品2鞣花酸含量測(cè)定結(jié)果供試品1供試品2平均值可接受標(biāo)準(zhǔn)：按干燥品計(jì)算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于0.20%。是否符合規(guī)定是 否 是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是 偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)： 。否結(jié)論：覆盆子的鞣花酸含量測(cè)定