醫(yī)院制劑生產工藝驗證(2)

1、資金投入不足人員配備不全技術力量滯后經濟效益欠佳政策支持不夠產品種類多、產量少造成對產品質量的監(jiān)控產品種類多、產量少造成對產品質量的監(jiān)控難度難度；生產連續(xù)性差導致的單位生產成本生產連續(xù)性差導致的單位生產成本高高；人員配備不夠導致的分工較難細化人員配備不夠導致的分工較難細化深入深入；產品積累數(shù)據少導致的產品質量分析數(shù)據產品積累數(shù)據少導致的產品質量分析數(shù)據不足不足。 制定制定合理的多種標準操作規(guī)程（設備標準操作合理的多種標準操作規(guī)程（設備標準操作規(guī)程、制劑生產工藝的標準操作規(guī)程、主要設備和規(guī)程、制劑生產工藝的標準操作規(guī)程、主要設備和環(huán)境的清潔標準操作規(guī)程等環(huán)境的清潔標準操作規(guī)程等）； 對對重點制劑

2、產品的工藝驗證、長期生產后的產重點制劑產品的工藝驗證、長期生產后的產品工藝回顧性驗證（通過對以往產品質量的監(jiān)控數(shù)品工藝回顧性驗證（通過對以往產品質量的監(jiān)控數(shù)據，包括含量據，包括含量/pH/pH值值/ /成品率成品率/ /片劑的片重差異片劑的片重差異/ /膠囊膠囊劑和液體制劑等的裝量差異劑和液體制劑等的裝量差異/ /中藥合劑的相對密度中藥合劑的相對密度等等) )； 對對以上數(shù)據進行統(tǒng)計分析，回顧性地查找以上數(shù)據進行統(tǒng)計分析，回顧性地查找產品產品長長期期生產過程中的工藝穩(wěn)定性問題生產過程中的工藝穩(wěn)定性問題，并并以此以此來進行來進行偏差分析偏差分析，分析，分析影響藥品質量的影響藥品質量的潛在因素潛在

3、因素，為工藝，為工藝的改進和提升積累的改進和提升積累數(shù)據數(shù)據。 用于用于證明任何程序、生產過程、設備、物料、證明任何程序、生產過程、設備、物料、活動活動或系統(tǒng)或系統(tǒng)確實能導致預期結果的有文件證明的一確實能導致預期結果的有文件證明的一系列活動。系列活動。 驗證驗證是是GMPGMP的重要組成部分，應按照預定的方案的重要組成部分，應按照預定的方案進行驗證進行驗證；應有書面的驗證總結，概述驗證結果和；應有書面的驗證總結，概述驗證結果和結論，并結論，并予保存歸檔；生產工藝和規(guī)程予保存歸檔；生產工藝和規(guī)程/ /方法的確立方法的確立應以驗證的結果為基礎，并需定期進行再驗證，以應以驗證的結果為基礎，并需定期進

4、行再驗證，以確保達到預期結果。應特別注意生產工藝、檢驗及確保達到預期結果。應特別注意生產工藝、檢驗及清潔方法的驗證。清潔方法的驗證。 GMPGMP的好多教材中，對驗證都做了解釋，解的好多教材中，對驗證都做了解釋，解釋挺嚴謹，但是晦澀難懂。所謂驗證，簡單的理釋挺嚴謹，但是晦澀難懂。所謂驗證，簡單的理解，就是解，就是“試試試試”。某個程序或者方法到底行不。某個程序或者方法到底行不行？試試！如果可行，那么這個程序和方法就得行？試試！如果可行，那么這個程序和方法就得到確定，如果不行，就進行調整、優(yōu)選，找到可到確定，如果不行，就進行調整、優(yōu)選，找到可行的辦法。這個過程就是驗證。行的辦法。這個過程就是驗證

5、。 由于由于藥品檢驗工作本身的局限性、設備或系藥品檢驗工作本身的局限性、設備或系統(tǒng)設計建造的缺陷以及生產過程中的各種偏差及統(tǒng)設計建造的缺陷以及生產過程中的各種偏差及問題，導致在藥品生產過程中一方面確實需要檢問題，導致在藥品生產過程中一方面確實需要檢驗，然而檢驗并不能確保藥品的質量。我們要認驗，然而檢驗并不能確保藥品的質量。我們要認識到藥品質量管理是系統(tǒng)工程，通過驗證確立控識到藥品質量管理是系統(tǒng)工程，通過驗證確立控制生產過程的運行標準，通過對已驗證狀態(tài)的監(jiān)制生產過程的運行標準，通過對已驗證狀態(tài)的監(jiān)控，控制整個工藝過程，確保質量，強化生產的控，控制整個工藝過程，確保質量，強化生產的全過程控制。全過

6、程控制。 驗證驗證可以優(yōu)化程序和方法，防微杜漸，減少可以優(yōu)化程序和方法，防微杜漸，減少失誤，保證產品質量；定期的再驗證可以監(jiān)控程失誤，保證產品質量；定期的再驗證可以監(jiān)控程序和方法是否有漂移，工藝等是否穩(wěn)定始終如一，序和方法是否有漂移，工藝等是否穩(wěn)定始終如一，提前發(fā)現(xiàn)問題，為程序、方法的改進提供數(shù)據支提前發(fā)現(xiàn)問題，為程序、方法的改進提供數(shù)據支持，持，等等等等；4.3.1 驗證的分類驗證的分類前驗證前驗證 指投入使用前必須完成并達到設定要求的驗證； 適用于正常使用前的新設備/新工藝。同步驗證同步驗證 指在工藝常規(guī)運行的同時進行的驗證； 一般為前三批產品，為連續(xù)的三個全批量； 風險大，比較少用。回顧

7、回顧性性驗證驗證 對于現(xiàn)有的設備/工藝的驗證，建立在對豐富的歷史 數(shù)據的統(tǒng)計分析基礎之上； 常用于非無菌生產工藝。再驗證再驗證 指一項生產工藝，一個系統(tǒng)或設備經過驗證并在使 用了一個階段之后，旨在證實其驗證狀態(tài)沒有發(fā)生 變化而進行的驗證活動； 分為兩大類：周期性再驗證（如無菌工藝）；變更 后的再驗證。4.3.2 驗證的主要對象驗證的主要對象產品生產工藝的驗證；生產設備的驗證（各種類型的滅菌除菌方法，包括濕熱滅菌、干熱滅菌、過濾除菌及其設備）；空氣凈化調節(jié)系統(tǒng)的驗證和定期的檢測；水系統(tǒng)的驗證（主要為純化水系統(tǒng)和注射用水系統(tǒng)的驗證和定期檢測）。4.3.3 驗證的基本要素驗證的基本要素4.3.3 驗

8、證的基本要素驗證的基本要素 目目 第一部分第一部分 *產品工藝驗證方案產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2*配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準錄錄第二部分第二部分 *產品工藝驗證報告產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.

9、檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書驗證文件驗證文件基本結構基本結構第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2*配制工序工藝驗證5.3粉碎、過

10、篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案 一、驗證的組織和實施一、驗證的組織和實施 該驗證工作由醫(yī)院制劑室負責組織，總務科、設備科、藥檢室有關人員參與實施。1.驗證小組成員及職責驗證小組成員及職責 姓名姓名部門部門職務職務職責職責*行政主管院長驗證的審核與批準*總務科科長公用配套設施的確認*設備科科長設備和儀器儀表的確認*制劑室主任負責方案的審核和組織協(xié)調*制劑室生產負責人負責方案制定及藥品生產*藥檢室藥檢負責人負責取樣和各項檢驗第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員

11、及職責2.引言引言2.1概述概述2.2驗證目的驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2*配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案2.引言引言2.1概述概述 *膠囊是以*為主要原料，用于治療*疾病的藥物。本次驗證分3個生產批次進行，每次生產*量，具體參照該產品生產工藝進行 。2.2驗證目的驗證目的 為考察*膠囊在現(xiàn)有的生產條件下其產品生產、質量的穩(wěn)定性，擬

12、于2006年11月開始生產3批，其生產工藝流程、生產條件及工藝技術參數(shù)不變，對其生產工藝進行驗證，考察其生產過程及最終產品的質量穩(wěn)定性，以確定現(xiàn)行生產工藝規(guī)程的可行性及穩(wěn)定性。第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2*配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗

13、證方案的審核與批準驗證方案驗證方案文件名稱文件名稱存放地點存放地點培訓確認培訓確認責任人責任人*膠囊生產工藝規(guī)程*設備標準操作規(guī)程*工序標準操作規(guī)程*工序清潔標準操作規(guī)程*潔凈室管理規(guī)程*第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2*配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗

14、結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案序號序號文件名稱文件名稱要求要求狀態(tài)確認狀態(tài)確認負責人負責人*型電子天平 經校驗或驗證*型分析天平經校驗或驗證*型粉碎機經校驗或驗證*型混合機經校驗或驗證*第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2*配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7

15、成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案序號序號檢驗方法名稱檢驗方法名稱要求要求狀態(tài)確認狀態(tài)確認負責人負責人*微生物限度檢驗方法驗證*含量測定方法驗證*裝量差異方法驗證*第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖工藝流程圖5.各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2*配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方

16、案的審核與批準驗證方案驗證方案 工藝流程圖工藝流程圖：原 輔料 2原 輔料 3攪 拌 溶 解晾 干充 填內 包 裝烘 干總 混時 間 ： *m in原 輔料 4中 間 體 檢 驗裝 量 差 異 :5.0外 包 裝入 庫內 包材 料外 包材 料檢 驗10萬 級原 料輔 1溶 劑粉 碎 過 篩 目 數(shù) ： *目攪 拌 至 糊 狀溫 度 ： * 時間 ： *h第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖工藝流程圖5.各工序的驗證方法5.1原輔料的驗

17、證結果5.2*配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案 工藝工藝處方：處方：原輔料名稱單位每配制1000粒投料量原輔料規(guī)格理論處方實際定額原輔料1g*藥用原輔料2g*藥用原輔料3g*藥用原輔料4g*藥用第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2*配

18、制配制工序工藝驗證工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案配制：配制： 按批生產指令領取A、B、C、D。核對以上原輔料品名、規(guī)格、批號、檢驗報告單并稱重復核。 將A溶于適量E溶劑中，加入B攪拌使溶解后 ，加C，攪拌*h，使均勻成糊狀。將物料均勻平鋪于烘盤中，厚度應小于*mm，于烘箱中開啟循環(huán)風，至無氣味。再開啟加熱于*，烘*h，烘干過程中每*h翻料一次。取樣測干燥失重、E溶劑殘留。工藝環(huán)境及工藝技術要求：工藝環(huán)境及工藝技術要求： 工作區(qū)潔凈級別為30萬級；區(qū)域環(huán)境溫度

19、:18-26；相對濕度： 45-65%；干燥失重：干燥失重： 應5.0%；E溶劑殘留溶劑殘留： 應0.5%。第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2*配制配制工序工藝驗證工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案配制工序烘干后取樣測干燥失重和乙醚溶劑殘

20、留配制工序烘干后取樣測干燥失重和乙醚溶劑殘留取樣方法取樣方法：于每一烘盤中取5個點，每點2g，將每盤的5點的樣品混勻做為一個烘盤取樣，測干燥失重和*溶劑殘留。取樣點如下圖所示： 檢驗方法：檢驗方法：干燥失重干燥失重： 取樣品1.0g，于105干燥至恒重。參照中國藥典2005年版二部附錄；*溶劑殘留溶劑殘留： 取樣品，依法檢測（中國藥典2005年版二部附錄P）?？山邮軜藴剩嚎山邮軜藴剩?干燥失重：應5.0% *溶劑殘留：應0.5%第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3

21、.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2 *配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩粉碎、過篩工序工藝驗證工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案 將烘干后的物料80目粉碎，過80目篩。工藝環(huán)境工作區(qū)潔凈級別為30萬級；區(qū)域環(huán)境溫度:18-26；相對濕度：45-65%粉碎、過篩工序取樣計劃、檢驗方法及可接收粉碎、過篩工序取樣計劃、檢驗方法及可接收標準標準 將烘干后的物料80目粉碎并過80目篩后做篩目分析1)取樣方法：取經粉碎過篩后的物料，平行5份。2

22、)檢測方法：將粉碎過篩后的物料先過80目篩，再過100目篩。3)可接受標準：物料應該全部通過80目篩，但能通過100目篩的物料應95%。第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2 *配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混總混工序工藝驗證工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案 按工藝處

23、方量分別稱取過篩后物料及輔料，復核。將過篩后物料及輔料于混合機中混合*分鐘； 取樣進行中間體檢驗。工藝環(huán)境及中間體標準工藝環(huán)境及中間體標準 本工序潔凈級別30萬級；環(huán)境溫度：18-26；相對濕度：4565%。 含主藥含量應為標示量的95.0-105.0%第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2 *配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混總混工序工藝驗證工序工藝驗

24、證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案 總混工序取樣計劃及可接收標準總混工序取樣計劃及可接收標準1)取樣方法：a.總混結束后于混合機內取10個點，每個點取樣2g，測含量，取樣點如下圖：b.取總混后的物料10g,取樣5次，測松密度;c.取總混后的物料50g，測休止角。第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2

25、*配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混總混工序工藝驗證工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案2)檢測方法檢測方法：a.按*膠囊質量標準含量檢測方法檢測b.松密度：準確稱取顆粒10g，加入標準量筒中，在軟質板上，輕叩幾次，直至其體積基本穩(wěn)定。此時顆粒所占體積（比容）即為其松密度。c.休止角：將三只短頸漏斗依下圖裝好（漏斗口徑為5cm，管長5cm，勿使上一個漏斗的出口對準下一個漏斗的出口），最下面放一標注圓點的白紙，圓點應對準3號的漏斗管口中心，管口底端距紙面10cm，將物料從1號漏斗開始倒入，倒入速

26、度以剛覆蓋1號漏斗的管口為宜。待物料流完后，測量物料形成的三角錐形的半徑及高度，計算休止角。第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2 *配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混總混工序工藝驗證工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案3）可收接標準：）可收接標準：a.每個取樣點含量應為1

27、5.817.5， RSD2%；b.松密度在19-22ml /10g；c.休止角：30驗證方案驗證方案第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2 *配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填膠囊充填工序工藝驗證工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準 經中間體檢驗合格后，按中間體檢測實際含量計算實際標準裝量

28、，計算方法如下： 按實際標準裝量進行膠囊充填，裝量差異范圍：5.0工藝環(huán)境工藝環(huán)境 本工序潔凈級別30萬級；環(huán)境溫度：18-26；相對濕度：4565%。膠囊充填工序取樣計劃及可接收標準膠囊充填工序取樣計劃及可接收標準1)取樣計劃：插囊機運轉正常后每10min取樣一次，直至結束，每次取樣20粒。2)檢測方法：取膠囊20粒，分別精密稱定重量后，傾出內容物（不得損失囊殼），再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內容物的裝量與平裝裝量。3)可接收標準：裝量差異范圍：5.0%。中間體含量）實際標準裝量（mg50g驗證方案驗證方案第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.

29、1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2 *配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝包裝工序工藝驗證工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準 對充填好的膠囊進行數(shù)粒裝瓶（每瓶100粒）、貼簽包裝，取樣檢驗，入庫。工藝條件工藝條件: 數(shù)粒內包裝工序工作區(qū)級別為30萬級；環(huán)境溫度：18-26；相對濕度：4565%。貼簽包裝工作區(qū)級別為一般區(qū)域。包裝規(guī)格： 100粒/瓶驗證方案驗證方案第

30、一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2 *配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準 連續(xù)同步生產3批進行驗證。所得最終產品經檢驗室取樣，按*膠囊質量標準檢測，檢查各項指標是否符合其質量標準要求，以判定該產品生產工藝規(guī)程在現(xiàn)有生產條件下是否合理可行。驗

31、證方案驗證方案第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2 *配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準驗證方案驗證方案 第一部分 *產品工藝驗證方案一、驗證的組織與實施1.驗證小組成員及職責2.引言2.1概述2.2驗證目的二、驗證方案的制定1.驗證所用的

32、文件和培訓2.驗證所用的儀器設備3.檢驗方法的驗證4.工藝流程圖5.各工序的驗證方法各工序的驗證方法5.1原輔料的驗證結果5.2 *配制工序工藝驗證5.3粉碎、過篩工序工藝驗證5.4總混工序工藝驗證5.5膠囊充填工序工藝驗證5.6包裝工序工藝驗證5.7成品檢驗結果三、驗證方案的審核與批準三、驗證方案的審核與批準驗證報告驗證報告 第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證

33、4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書文件名稱文件名稱存放地點存放地點培訓確認培訓確認責任人責任人*膠囊生產工藝規(guī)程*設備標準操作規(guī)程*工序標準操作規(guī)程*工序清潔標準操作規(guī)程*潔凈室管理規(guī)程*驗證報告驗證報告 第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗

34、證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書序號序號文件名稱文件名稱要求要求狀態(tài)確認狀態(tài)確認負責人負責人*型電子天平 經校驗或驗證*型分析天平經校驗或驗證*型粉碎機經校驗或驗證*型混合機經校驗或驗證*經校驗或驗證*驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊

35、充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書序號序號檢驗方法名稱檢驗方法名稱要求要求狀態(tài)確認狀態(tài)確認負責人負責人*微生物限度檢驗方法驗證*含量測定方法驗證*裝量差異方法驗證*驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制配制工序工藝驗證工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、

36、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書批號：批號：061106檢測人：檢測人：結論：該批次的上述指標符合要求結論：該批次的上述指標符合要求 干燥失重溶劑殘留12345驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制配制工序工藝驗證工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書批號：批號：06

37、1109檢測人：檢測人：結論：該批次的上述指標符合要求結論：該批次的上述指標符合要求 干燥失重溶劑殘留12345驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制配制工序工藝驗證工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書批號：批號：061112檢測人：檢測人：結論：該批次的上述指標符合要求結論：該

38、批次的上述指標符合要求 干燥失重溶劑殘留12345驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制配制工序工藝驗證工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書物料平衡檢測人：結論：上述指標符合要求 批 號物料平衡范 圍061106應為98.0-100.0061109應為98.0-100.00611

39、12應為98.0-100.0驗證報告驗證報告 第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩粉碎、過篩工序工藝驗證工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書批號80目篩通過率100目篩通過率061106061109061112合格標準100%應95%檢測人：結論：該批次的上述指標符合要求驗證報告驗證報告第二部

40、分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩粉碎、過篩工序工藝驗證工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書批 號物料平衡范 圍061106應為98.0-100.0061109應為98.0-100.0061112應為98.0-100.0物料平衡檢測人：結論：上述指標符合要求 驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗

41、證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混總混工序工藝驗證工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書物料平衡檢測人：結論：上述指標符合要求 批號061106061109061112含量(%)含量(%)含量(%)12345678910RSD驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的

42、確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混總混工序工藝驗證工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書檢驗結果檢測人：結論：上述指標符合要求 批號061106061109061112松密度松密度松密度12345批號061106061109061112休止角休止角休止角12345批 號物料平衡范 圍061106應為99.5-100.0061109應為99.5-100.0061112

43、應為99.5-100.0驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6包裝工序工藝驗證4.7成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書批號取樣時間061106結果合格標準-5.0+5.0批號取樣時間061109結果合格標準-5.0+5.0批號取樣時間061112結果合格標準-5.0+5.0裝量差異檢測人：結論：上述指標符合要求 批

44、 號物料平衡范 圍061106應為99.0-100.0061109應為99.0-100.0061112應為99.0-100.0驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6成品檢驗結果成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書成品檢驗結果： 三批成品經檢驗室取樣檢測，各項指標均符合其質量標準要求，具體檢測結果見附件

45、中的檢測報告書。驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書驗證結果的評價及建議驗證結果的評價及建議： 通過*膠囊三批產品驗證過程及其檢測結果來看，該產品按其生產工藝規(guī)程執(zhí)行過程中沒有異常偏差。其成品經最終檢驗，完全符合其質量標準要求，其生產質量穩(wěn)定，說明其生產工

46、藝規(guī)程是穩(wěn)定可行的。驗證報告驗證報告 第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書三、驗證報告及驗證批準證書驗證項目名稱 *膠囊生產工藝驗證驗證起訖日期*年 *月*日*年*月*日驗證工作參加部門院 部人員參加部門質量管理小組人員參加部門總務科人員參加部門設備科人員參加部門膠囊車間人員檢驗部門檢驗室人員負

47、責驗證部門制劑室人員驗證報告結論：驗證小組負責人簽名 年 月 日驗證小組成員會簽：質量管理小組意見： 負責人簽名： 年 月 日備注驗驗 證證 報報 告告 文件編號：TS-YZ-JN008-01驗證報告驗證報告第二部分 *產品工藝驗證報告一、驗證試驗記錄及數(shù)據1.驗證相關文件和培訓的確認2.驗證所用的儀器設備的確認3.檢驗方法的驗證確認4.各工序的驗證結果4.1原輔料的驗證結果4.2 *配制工序工藝驗證4.3粉碎、過篩工序工藝驗證4.4總混工序工藝驗證4.5膠囊充填工序工藝驗證4.6成品檢驗結果二、驗證結果的評價及建議三、驗證報告及驗證批準證書三、驗證報告及驗證批準證書1 目的目的2.2.范圍范

48、圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4.驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容1 目的目的 該品種為制劑室常年生產的產品，有充分的原始生產和檢驗數(shù)據。因此，我們能夠通過采用回顧性驗證的方式，來分析和考察產品生產工藝的可靠性及工藝控制點的可行性。并且通過本次回顧性驗證，為今后的工藝優(yōu)化、工藝規(guī)程的修改提供依據，同時對產品的質量做一個趨勢分析。 2 范圍范圍

49、制劑室生產的無菌制劑產品。1 目的2.范圍3.3.內容內容3.1 驗證先決性條件的確定驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容3 內容3.1 驗證先決性條件的確定 回顧性驗證不是在任何條件下都能夠使用的，所以在使用回顧性驗證的時候，一些先決性條件必須得到確認。 表表-1 回顧性驗證的先決條件回顧性驗證的先決條件1 目的2.范圍3.內容

50、3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇樣本的選擇3.3 驗證考察項目驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容3.2 樣本的選擇樣本的選擇3.2.1 制劑成品的最終質量與所用的內包材有關，所以在選擇樣本的時候要盡量涵蓋所有合格供應商提供的內包材；3.2.2 制劑成品的質量也與原料的質量有關，所以在選擇樣本的時候也要考慮到生產工藝是否能夠接納所有合格供應商的原料；3.2.3

51、對于生產過程中偏差超過范圍的批次，不能夠列入樣本以免給統(tǒng)計數(shù)據造成誤差，影響回顧性驗證的可靠性。3.3 驗證考察項目驗證考察項目 根據產品的質量標準及內控指標來確定本次驗證所考察的項目指標。1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣

52、本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4.

53、驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容驗證內容驗證內容1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表3.

54、6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容3.5驗證數(shù)據分析方法驗證數(shù)據分析方法 對能夠用數(shù)值來表示和統(tǒng)計的項目采用作圖法，用移動極差的方法來確定控制上限和控制下限，驗證各數(shù)據是否全部落在控制上限和控制下限之內。若超出范圍，則采取下列措施：（1）跟蹤偏離批號，查找記錄；找出偏離的原因，并討論解決；（2）對照生產工藝操作程序、SOP執(zhí)行情況，對暴露問題必須及時糾正；（3）內控標準不合理必須立即修改，以符合實際工藝的需求；（4）尋找其他導致偏離的原因。1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條

55、件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容驗證內容驗證內容1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3

56、.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總數(shù)據匯總3.6.1 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總數(shù)據匯總3.6.1 表-5 樣

57、本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容驗證內容驗證內容1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總數(shù)據匯總3.6.1 表-5 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2

58、 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總數(shù)據匯總3.6.1 表-5 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容驗證內容驗證內容1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總數(shù)據匯總3.6.1 表-5 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸鹽酸半胱氨酸3

59、.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總數(shù)據匯總3.6.1 表-5 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容驗證內容驗證內容1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總數(shù)據

60、匯總3.6.1 表-5 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸甘氨酸3.6.6 燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證先決性條件的確定3.2 樣本的選擇3.3 驗證考察項目3.4 驗證數(shù)據計算公式3.5驗證數(shù)據分析方法3.6 數(shù)據匯總數(shù)據匯總3.6.1 表-5 樣本項目指標檢測匯總表3.6.2 酸度3.6.3 甘草酸單銨3.6.4 鹽酸半胱氨酸3.6.5 甘氨酸3.6.6 燈檢合格率燈檢合格率4. 驗證結果與評價5.驗證批準驗證內容驗證內容驗證內容驗證內容1 目的2.范圍3.內容3.1 驗證