電子能量損失譜

1、材料的電子能量損失譜分析內(nèi) 容1 基本原理基本原理：1】電子散射 2】表征2 儀器結(jié)構(gòu)儀器結(jié)構(gòu): 1】譜儀 2】能量過(guò)濾3 應(yīng)用舉例應(yīng)用舉例：1】元素分析 2】電子狀態(tài) 3】過(guò)濾像EELS基本原理基本原理電子的非彈性散射電子散射的表征電子散射的表征散射截面：= N/n= N/nm m n ne e平均自由程： b = 6.25b = 6.2510102 2(/A)(/A)1/21/2(Z/E)t(Z/E)t3/23/2束擴(kuò)展：= A/N= A/N0 0吸收系數(shù)：dI = -dI = -0 0IdtIdt 穿透能力：1/0 0 EELS的典型譜線強(qiáng)度比較NiO邊（Edge）的形成吸收邊能量 能級(jí)

2、位置K邊 1s殼層L2,3邊 2p殼層M4,5邊 3d殼層N6,7邊 4f殼層譜譜 儀儀 結(jié)結(jié) 構(gòu)構(gòu)TEM-EELS結(jié)構(gòu)(串行檢測(cè))EELS結(jié)構(gòu)(并行檢測(cè))能量過(guò)濾器能量過(guò)濾器能量過(guò)濾器和損失譜儀比較能量過(guò)濾器和損失譜儀比較CCD應(yīng)應(yīng) 用用 舉舉 例例一、AlSiON陶瓷的元素分析TEM衍襯像 二、BN的B-K邊與散射角的關(guān)系188ev2Pz軌道軌道2PxPy軌道軌道 C /C面面:X-YBNBN電子散射矢量幾何電子散射矢量幾何000 散射角的選擇0001001/4d1/2d1/d=1/50d三、非晶碳、石墨和金剛石的三、非晶碳、石墨和金剛石的EELSEELS譜譜291ev284evC-K =

3、 284 ev石墨的石墨的C-KC-K邊及石墨的徑向分布函數(shù)邊及石墨的徑向分布函數(shù)F0.14nm 高 能 區(qū)四、(Bi,Ca)MnO3相變引起OK邊變化(1s 2p)Ca0.95Ca0.85527evO-K=532ev(Bi,Ca)MnO3相變引起OK邊變化527evO-K=532ev 室溫相 低溫相五、TiNiFe的母相和馬氏體TiNiFe馬氏體的Ti、Ni的L2,3邊（p d 白線）L2(2p 1/2-3d) (2p 3/2-3d) L3L2L3456ev462ev855ev872evTiNiFe合金相變前后Ti的L2,3邊變化TiNiFe白線L2,3的P/B六、Cu和Cu合金的L2,3邊

4、：2p 3dAl0.8Al0.5Al0.25Al0.0Cu1x AlxL3: 931evL2: 951ev探測(cè)幾何影響空間分辨率能譜、能損譜、Z襯度像有不同分辨率能損譜空間分辨率高于能譜能損譜-掃描像能量過(guò)濾像能損譜-線掃描（一維“譜像”）二維“譜像”三維圖象4.AEM：“譜像”碳納米管一維“譜-像”定量強(qiáng)度分布 碳空心管 錳的填充碳-（硼-氮）-碳套管Probe position碳-（硼-氮）-碳套管碳-（硼-氮）-碳套管4.AEM：二維 “譜像”10 nm10 nmSTEM-ADFSTEM-ADFOLaNSiSi:Si3N4N:Si3N4N:GBSi:GB4.AEM： “譜分離”晶界膜01

5、234 100ev 120ev 140evGB1GB2IF1 IF24.AEM： 晶界膜變化00.20.40.60.8100.511.522.5N:ON:SiN:O, N:Si ratiod (nm)GB1GB2GB1IF1IF2GB2d (nm)2.240.991.650.73N:O0.200.260.340.65N:Si0.310.350.450.79N%TP2.620.27540560520Energy Loss (eV)Bulk: SrTiO3S5: no FeS5: Fe=0.1 wt.%S5: Fe=0.5 wt. %Bulk: TiO24.AEM： “譜分離”定義晶界層錯(cuò)面能損譜

6、-像的獲得鈦酸鈣中多余氧化鈣原子層Energy Loss (eV)CaTiO3Ca4Ti3O10CaO FaultCaO Bulk5 nm5 nmBFBFHADFHADFEnergy-Filtered TEM Zero-Loss (10 eV)OMappingCMappingNMappingB MappingSTEM-EELS分析SiOTi.02468 x 10000123456 x 100000.51.01.500.51.01.52 x 100000.20.40.60.81.0 Weight to Model00.51.01.5 Weight to Model02468Position (n

7、m)CaTiCa/TiOELNES:CaTiO3ELNES:CaO fault02468450455460465470200025003000350040004500500055006000Ti2p1/2Data: dTi2p_CModel: Gauss Equation: y=y0 + (A/(w*sqrt(PI/2)*exp(-2*(x-xc)/w)2) Weighting:yNo weighting Chi2/DoF= 32442.08206R2= 0.94843 y02431.29635? 9.43089xc1458.12483? .01683w11.53871? .03563A161

8、00.84287? 37.15406xc2463.87289? .07026w23.0482 ? .15844A24067.43829? 22.62831CountsBinding Energy (eV)Ti2p3/2TiO2/ SiO2 Nanocable 表征成 分 過(guò) 濾 像EELS譜線的CCD過(guò)濾像一維衍射花樣能量過(guò)濾的CCD像元素面分布元素面分布的雙窗口法原理元素面分布的雙窗口法原理Is(x,y)I2（x，y）/ I1（x，y）NiNi合金的能量過(guò)濾像合金的能量過(guò)濾像 零損失像 TiL雙窗口法像元素面分布的三窗口法原理元素面分布的三窗口法原理Is(x,y)=I3(x,y)IB(x,y)IB=CEexp-rSiC和SiN能量過(guò)濾像 零損失像零損失像 C元素分布像元素分布像（CK ） N元素分布像元素分布像（NK） F