石油產(chǎn)品凝點測定法

1、.石油產(chǎn)品凝點測定法本方法適用于測定石油產(chǎn)品的凝點潤滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗條件下冷卻到液面不移動時的最高溫度，稱為凝點。1 方法概要測定方法是將試樣裝在規(guī)定條件下的試管中，并冷卻到預(yù)期的溫度計時，將試管傾斜45度經(jīng)過1分鐘，觀察液面是否移動。2 儀器與材料2.1 儀器2.1.1 圓底試管：高度160，內(nèi)徑20±2mm，在距管底30毫米的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線。2.1.2 圓底的玻璃套管：高度130±10mm，內(nèi)徑40±2mm.2.1.3 裝冷卻劑用廣口保溫瓶或筒形容器：高度不少于160毫米，內(nèi)徑不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木料，或帶有絕緣層的鐵皮制成。2.1

2、.4 水銀溫度計：符合石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術(shù)條件的規(guī)定，供測定凝點高于-35的石油產(chǎn)品使用。2.1.5 液體溫度：符合GB/T 514的規(guī)定，供測定凝點低于-35的石油產(chǎn)品使用。2.1.6 任何型式的溫度計：供測量冷卻劑溫度用。2.1.7 支架：有能固定套管、冷卻劑溫度用。2.1.8 水浴。2.2 材料2.2.1 冷卻劑：試樣溫度在0以上用水和冰；在0-20用鹽和碎冰或雪；在-20以下用工業(yè)乙醇（溶劑油、直餾的低點汽油或直餾的低凝點煤油）和干冰（固體二氧化碳）。注：缺乏干冰時，可以使用液態(tài)氮氣或液態(tài)空氣或其他適當(dāng)?shù)睦鋮s劑，也可以使用半導(dǎo)體制冷器。3 試劑3.1 無水乙醇：化學(xué)純。4 準備

3、工作4.1 含水的試樣試驗前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗收試驗及仲裁試驗時，只要試驗的水分在產(chǎn)品標(biāo)準允許范圍內(nèi)，應(yīng)同樣直接按本方法4.3開始試驗。試樣的脫水按下述方法進行，但是對于含水多的試驗應(yīng)先經(jīng)靜置，取其澄清部分來進行脫水。對于容易流動的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒狀氯化鈣，并在1015分鐘內(nèi)定期震蕩，靜置，用干燥的濾紙取澄清部分。對于粘度大的試樣，脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于50，經(jīng)食鹽過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時需要經(jīng)過23各漏斗的食鹽層過濾。4.3 在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)形標(biāo)

4、線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央，使水銀球距管810毫米。4.4 裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸在50±1的水浴中，直至試驗的溫度達到50±1為止。5 試驗步驟5.1 從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁要處處距離相等。裝好的儀器要垂直地固定在支架上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻35±5為止。然后將這套儀器浸在裝好的冷卻器中。冷卻劑的溫度比試樣的凝點的預(yù)期凝點低78深度應(yīng)不少于70毫米。冷卻試樣時，冷卻劑的溫度必須準確到±1。當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點時，將浸入冷卻劑中的儀器傾斜

5、40度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒在冷卻器內(nèi)。此后，從冷卻劑中心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動跡象。注：測定低于0的凝點時，試驗前應(yīng)在套管底部注入無水乙醇12毫升。5.2 當(dāng)液面位置有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣溫度達50±1，然后用比上次試驗溫度低4或其它更高的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度使液面位置有了移動為止。5.3 當(dāng)液面位置沒有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達50±11，然后用比上次試驗溫度低4或其它更高的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度使液面位置有了移動為止。5.4 找出凝點的溫度范圍（液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍）之后，就采用比移動的溫度低2，或采用比移動的溫度高2，重新進行試驗。如此重復(fù)試驗，直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高2又能使液面移動時，就取液面不動溫度，作為試樣的凝點。5.5 試樣的凝點必須進行重復(fù)測定。第二次測定時的開始試驗溫度，要比第一次所測出的凝點高2。6 精密度用以下數(shù)值來判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。6.1