試驗(yàn)六硫酸亞鐵銨的制備

1、硫 酸 亞 鐵 鏤 的 制 備一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .學(xué)會(huì)利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵錢。2 .從實(shí)驗(yàn)中掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵錢復(fù)鹽的性質(zhì)3 .掌握水浴、減壓過濾等基本操作4 .學(xué)習(xí)pH試紙、吸管、比色管的使用5 .學(xué)習(xí)用目測(cè)比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量。 二.原理鐵屑溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵。硫酸亞鐵與硫酸錢作用生成溶解度較小的硫酸亞鐵錢。Fe + H2SO = FeSO4 + H 2 TFeSO+（NH4）2SO+6HO = FeSQ（NH） 2SO - 6HO由于復(fù)鹽的溶解度比單鹽要小，因此溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻后，復(fù)鹽在水溶液中首先結(jié)晶，形成（NH4）2FeSO-6H2O晶體。比色原理：Fe3+ n SC

2、N- = Fe（SCN） n（3-n）（紅色）用比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe 3+的量。533+由于能與SCN生成紅色的物質(zhì)Fe（SCN） 2+,當(dāng)紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多；當(dāng)紅色較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵俊晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測(cè)溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3+量所配制成的標(biāo)準(zhǔn)Fe（SCN）2+溶液的紅色進(jìn)行比較，根據(jù)紅色深淺程度相仿情況，即可知待測(cè)溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級(jí)。 三.儀器及藥品1 .儀器：臺(tái)稱，布氏漏斗，抽濾瓶，比色管（ 25ml）,水浴鍋，蒸發(fā)皿，量筒（10、50ml）,酒 精燈。2

3、.藥品：3mol L-1H2SO溶液，鐵屑，（NH4） 2SO（固體），1mol L-1 N&CO溶液，0.1mol L -1KSCN§ 液，pH試紙。 四.物理常數(shù)表1幾種物質(zhì)的溶解度（g/100gH2。0C10C20C30 c40 cFeSO 7H2O28.840.048.060.073.3(NH4)2SO70.67375.478.081FeSQ (NH4)2SQ12.517.226.43346FeSO - (NH4) 2SQ - 6H2。17.231.036.4745.0一表2 /、同等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液Fe3+含量規(guī)格InmFe3+(mg)0.0500.100.20五.實(shí)驗(yàn)步

4、驟1.硫酸亞鐵制備鐵屑1gHSO 3mol/L 5mL水浴加熱，348K趁熱過濾2 .硫酸亞鐵錢的制備配(NH4)2SO到MH隹、so%和溶過I：力口 Fe SO4 調(diào)PH值水浴加熱 出現(xiàn)結(jié)晶膜緩慢冷卻(NH4) 2SO)的質(zhì)量：0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g,量取水：75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100+ 75=2.64g (水)=2.64mL(2*：也可以將稱取的(NH4)2SO加到Fe SO4的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴加熱 出現(xiàn)結(jié)晶膜，緩慢冷卻)3 . Fe3+的限量分析不含氧水的準(zhǔn)備 ：在250mL錐形瓶中加熱150m

5、L純水至沸，小火煮沸1020分鐘，冷 卻后備用。6 .記錄1. 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： 鐵屑與硫酸反應(yīng)時(shí)溶液變?yōu)闇\綠色，有氣泡出現(xiàn)。趁熱過濾后，濾液無(wú)色。硫酸亞鐵錢溶液加熱蒸發(fā)后晶體呈淺綠色。2. 產(chǎn)量：3. 理論產(chǎn)量：Fe FeSO4 (NH 4) 2SO - FeSO - 6H2O563921 7m (NH4)2SQ - FeSO - 6H2。)=(392)/56=7g4. 產(chǎn)率： /7.0 *100% =%7 .操作要點(diǎn)1 .制備硫酸亞鐵的反應(yīng)過程中，需不斷加水以補(bǔ)充失去的水份直至反應(yīng)不再有氣泡放出為止。趁熱減壓過濾。2 .制備硫酸亞鐵錢時(shí)，用 3mol I/1HSO溶液調(diào)節(jié)pH為12,以保持溶液的

6、酸度。3 .水浴蒸發(fā)硫酸亞鐵錢溶液，濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜即止。放置緩慢冷卻，得晶體。 減壓過濾除去母液并盡量抽干。8 .實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)1 .在反應(yīng)過程中，鐵和硫酸哪一種應(yīng)過量，為什么？反應(yīng)為什么要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行？5mL 3mol - L-1硫酸所需鐵的質(zhì)量為 0.8克，所以是鐵過量。鐵過量可以防止 Fe3+的產(chǎn) 生.若所用鐵屑不純，與酸反應(yīng)時(shí)可能產(chǎn)生有毒的氣體，鐵屑中存在硫化物（ FeS等）、磷 化物（FezP、Fe3P等），以及少量固溶態(tài)的神，在非氧化性的稀 HSQ溶液中，以 HS、PH、 AsH的形式揮發(fā)出，它們都有毒性，所以在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。2 .混合液為什么要呈酸性？實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)保持足夠的酸度。Fe29空氣中被氧化的速度隨溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止5丁的氧化與水解。3 .限量分析時(shí)，為什么要用不含氧的水？寫出限量分析的反應(yīng)式。防止水中溶有的氧把 Fe2+氧化為Fe3+,影響產(chǎn)品等級(jí)的判定。限量分析的反應(yīng)方程式為：Fe3+ + n SCN- = Fe（SCN） n（3-n）（紅色）4 .怎樣才能得到