化妝品原料分析ppt課件

1、化化 妝妝 品品 檢檢 驗(yàn)驗(yàn)原料檢驗(yàn)原料檢驗(yàn)廣州百集化裝品制造內(nèi)部資料 化裝品原料檢驗(yàn)?zāi)康模?化裝品系統(tǒng)檢驗(yàn)方法； 工程檢驗(yàn)方法、原理與儀器運(yùn)用 感官工程檢驗(yàn) 理化目的檢驗(yàn)化裝品原料檢驗(yàn)?zāi)康呐c意義 1、控制化裝品廢質(zhì)量量； 2、保證化裝品廢質(zhì)量量穩(wěn)定； 3、維護(hù)消費(fèi)工藝與過程?；b品原料需檢驗(yàn)工程 1、感官檢驗(yàn)； 2、物理化學(xué)性能檢驗(yàn)；常見感官工程檢驗(yàn)方法、原理常見感官工程檢驗(yàn)方法、原理 感官檢驗(yàn)檢驗(yàn)感官檢驗(yàn)檢驗(yàn): 1、色澤：目視在室內(nèi)無陽光直射處進(jìn)展、色澤：目視在室內(nèi)無陽光直射處進(jìn)展察看，色澤應(yīng)符合規(guī)定色澤要求。察看，色澤應(yīng)符合規(guī)定色澤要求。 色澤變深或間隔有深色斑點(diǎn)普通是色澤變深或間隔有深

2、色斑點(diǎn)普通是由霉菌和細(xì)菌引起是質(zhì)量變化的標(biāo)志。由霉菌和細(xì)菌引起是質(zhì)量變化的標(biāo)志。 2、香型：嗅覺鑒定，香氣應(yīng)純粹，無、香型：嗅覺鑒定，香氣應(yīng)純粹，無異味，符合規(guī)定的香型。異味，符合規(guī)定的香型。常見物理化學(xué)性能檢驗(yàn)方法、原理常見物理化學(xué)性能檢驗(yàn)方法、原理 相對(duì)密度測(cè)定； 折光率測(cè)定； 水分含量測(cè)定； 熔點(diǎn)測(cè)定； pH值測(cè)定； 發(fā)泡力測(cè)定； 酸值的測(cè)定； 皂化值的測(cè)定； 活性物的測(cè)定；1、相對(duì)密度測(cè)定：、相對(duì)密度測(cè)定：密度：在規(guī)定溫度密度：在規(guī)定溫度t)下，單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。下，單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。單位為單位為g-3或或g.mL-1。密度瓶法：密度瓶法：儀器：密度瓶有溫度計(jì)、恒溫水浴鍋：精度儀器

3、：密度瓶有溫度計(jì)、恒溫水浴鍋：精度0.5步驟溫度：蒸餾水、試樣置于步驟溫度：蒸餾水、試樣置于201計(jì)算：計(jì)算： = m2 - m1 m3- m1 20時(shí)密度，時(shí)密度，gmL；經(jīng)常記載的是經(jīng)常記載的是 ，換算公式：，換算公式：2020d204d99823.02020204dd2、折光率測(cè)定：、折光率測(cè)定： 定義：在鈉光譜定義：在鈉光譜D線、線、20的條件下，空氣中的條件下，空氣中的光速與被測(cè)物中的光速之比值；或光自空氣的光速與被測(cè)物中的光速之比值；或光自空氣經(jīng)過被測(cè)物時(shí)的入射角的正弦與折射角的正弦經(jīng)過被測(cè)物時(shí)的入射角的正弦與折射角的正弦之比值。之比值。 原理：當(dāng)光從折射率為原理：當(dāng)光從折射率為n

4、的被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入折射的被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入折射率為率為N的棱鏡時(shí)，在阿貝爾折射儀中，入射角的棱鏡時(shí)，在阿貝爾折射儀中，入射角i=90，根據(jù)棱鏡折射率，根據(jù)棱鏡折射率N和丈量折射角和丈量折射角r可求可求出被測(cè)物質(zhì)的折射率出被測(cè)物質(zhì)的折射率n。 本卷須知：本卷須知： 樣品注入棱鏡時(shí)，切勿使滴管接觸棱鏡，以樣品注入棱鏡時(shí)，切勿使滴管接觸棱鏡，以防劃傷棱鏡。防劃傷棱鏡。 裝入樣品時(shí)，滴加量要適宜，太少會(huì)產(chǎn)生氣裝入樣品時(shí)，滴加量要適宜，太少會(huì)產(chǎn)生氣泡，過多又會(huì)溢出沾污儀器。泡，過多又會(huì)溢出沾污儀器。 儀器運(yùn)用終了要立刻清洗儀器運(yùn)用終了要立刻清洗 SinrNn2.3折光率測(cè)定：折光率測(cè)定： 步驟：步驟： (1) (

5、1) 將恒溫槽與棱鏡銜接，調(diào)理恒溫槽的溫將恒溫槽與棱鏡銜接，調(diào)理恒溫槽的溫度，使棱鏡溫度堅(jiān)持在度，使棱鏡溫度堅(jiān)持在20.020.00.10.1。 (2) (2) 用蒸餾水或規(guī)范玻璃塊校正折射儀。用蒸餾水或規(guī)范玻璃塊校正折射儀。 (3) (3) 在每次測(cè)定前都應(yīng)清洗棱鏡外表。如無在每次測(cè)定前都應(yīng)清洗棱鏡外表。如無特殊闡明，可用適當(dāng)?shù)囊讚]發(fā)性溶劑清洗棱鏡特殊闡明，可用適當(dāng)?shù)囊讚]發(fā)性溶劑清洗棱鏡外表，再用鏡頭紙或藥棉將溶劑吸干。外表，再用鏡頭紙或藥棉將溶劑吸干。 (4) (4) 用滴管向棱鏡外表滴加數(shù)滴用滴管向棱鏡外表滴加數(shù)滴2020左右的左右的樣品，立刻閉合棱鏡并旋緊，應(yīng)使樣品均勻、樣品，立刻閉合

6、棱鏡并旋緊，應(yīng)使樣品均勻、無氣泡，待棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到無氣泡，待棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到20.020.00.10.1。 (5) (5) 調(diào)理反光鏡使視場(chǎng)中出現(xiàn)明暗分界限，調(diào)理反光鏡使視場(chǎng)中出現(xiàn)明暗分界限，調(diào)理色散手輪，使色散消逝。再調(diào)理棱鏡手輪，調(diào)理色散手輪，使色散消逝。再調(diào)理棱鏡手輪，使明暗分界限與交叉中心重合。使明暗分界限與交叉中心重合。 (6) (6) 讀取折射率值，讀至小數(shù)點(diǎn)后四位。讀取折射率值，讀至小數(shù)點(diǎn)后四位。3、熔點(diǎn)測(cè)定 定義：在一定的壓力下，固態(tài)與液態(tài)處于平衡定義：在一定的壓力下，固態(tài)與液態(tài)處于平衡形狀時(shí)的溫度，就是該物質(zhì)的熔點(diǎn)。形狀時(shí)的溫度，就是該物質(zhì)的熔點(diǎn)。 熔點(diǎn)范圍或熔距：

7、物質(zhì)開場(chǎng)熔化至全部熔化的熔點(diǎn)范圍或熔距：物質(zhì)開場(chǎng)熔化至全部熔化的溫度范圍。溫度范圍。 純物質(zhì)固、液兩態(tài)之間的變化是非常敏感的，純物質(zhì)固、液兩態(tài)之間的變化是非常敏感的，自初熔至全熔，溫度變化不超越自初熔至全熔，溫度變化不超越0.50.511。混。混有雜質(zhì)時(shí)，熔點(diǎn)下降，且熔距變寬有雜質(zhì)時(shí)，熔點(diǎn)下降，且熔距變寬 。 原理：將試樣研細(xì)裝入毛細(xì)管，置于加熱浴中原理：將試樣研細(xì)裝入毛細(xì)管，置于加熱浴中逐漸加熱，察看毛細(xì)管中試樣的熔化情況。當(dāng)逐漸加熱，察看毛細(xì)管中試樣的熔化情況。當(dāng)試樣出現(xiàn)明顯的部分液化景象時(shí)的溫度為初熔試樣出現(xiàn)明顯的部分液化景象時(shí)的溫度為初熔點(diǎn)，試樣全部熔化時(shí)的溫度為終熔點(diǎn)點(diǎn)，試樣全部熔化

8、時(shí)的溫度為終熔點(diǎn)3.2熔點(diǎn)測(cè)定安裝： 雙浴式和提勒管式兩種雙浴式 提勒管式 開口膠塞熔點(diǎn)管的位置熔點(diǎn)測(cè)定安裝1.圓底燒瓶 2.試管 3、4.開口膠塞 5.溫度計(jì) 6.輔助溫度計(jì) 7.毛細(xì)管 8.提勒管 3.4 步驟：安裝安裝，固定于鐵架臺(tái)上，參與步驟：安裝安裝，固定于鐵架臺(tái)上，參與載熱體。載熱體。 粉末樣品處置：將樣品研成盡能夠細(xì)粉末，粉末樣品處置：將樣品研成盡能夠細(xì)粉末，放在清潔、枯燥外表皿上，將毛細(xì)管開口端插放在清潔、枯燥外表皿上，將毛細(xì)管開口端插入粉末中，取一支長(zhǎng)約入粉末中，取一支長(zhǎng)約800mm的枯燥玻璃管，的枯燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中直立于玻璃板上，將裝有試樣

9、的熔點(diǎn)管在其中投入數(shù)次，直到熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至投入數(shù)次，直到熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至23mm高。將裝好樣品的熔點(diǎn)管附在內(nèi)標(biāo)式單球溫度高。將裝好樣品的熔點(diǎn)管附在內(nèi)標(biāo)式單球溫度計(jì)上計(jì)上(使試樣層面與內(nèi)標(biāo)式單球溫度計(jì)的水銀使試樣層面與內(nèi)標(biāo)式單球溫度計(jì)的水銀球中部在同一高度球中部在同一高度)。 粘塊樣品處置：熔化樣品，將毛細(xì)管一端插粘塊樣品處置：熔化樣品，將毛細(xì)管一端插入，使樣品上升入，使樣品上升10-15mm，冷卻凝固，封鎖毛，冷卻凝固，封鎖毛細(xì)管一端，同上。細(xì)管一端，同上。 用酒精燈或電爐加熱，控制升溫速度不超越用酒精燈或電爐加熱，控制升溫速度不超越5.min-1，察看毛細(xì)管中試樣的熔化情況，記，察看毛

10、細(xì)管中試樣的熔化情況，記錄試樣完全熔化時(shí)的溫度，作為試樣的粗熔點(diǎn)錄試樣完全熔化時(shí)的溫度，作為試樣的粗熔點(diǎn) 步驟：另取一支毛細(xì)管，按上述方法填裝好試步驟：另取一支毛細(xì)管，按上述方法填裝好試樣，待熱浴冷卻至粗熔點(diǎn)下樣，待熱浴冷卻至粗熔點(diǎn)下20時(shí)，放于測(cè)定時(shí)，放于測(cè)定安裝中。將輔助溫度計(jì)附于內(nèi)標(biāo)式溫度計(jì)上，安裝中。將輔助溫度計(jì)附于內(nèi)標(biāo)式溫度計(jì)上，使其水銀球位于內(nèi)標(biāo)式溫度計(jì)水銀柱外露段的使其水銀球位于內(nèi)標(biāo)式溫度計(jì)水銀柱外露段的中部。中部。 加熱升溫，使溫度漸漸上升至低于粗熔點(diǎn)加熱升溫，使溫度漸漸上升至低于粗熔點(diǎn)10，控制升溫速度為，控制升溫速度為10.1.min-1，當(dāng)試樣，當(dāng)試樣出現(xiàn)明顯的部分液化景

11、象時(shí)的溫度即為初熔溫出現(xiàn)明顯的部分液化景象時(shí)的溫度即為初熔溫度，當(dāng)試樣完全熔化時(shí)的溫度即為終熔溫度。度，當(dāng)試樣完全熔化時(shí)的溫度即為終熔溫度。記錄初熔和終熔時(shí)的溫度值。記錄初熔和終熔時(shí)的溫度值。 4、水分含量測(cè)定、水分含量測(cè)定: 水分含量的測(cè)定方法有：烘干法、有機(jī)溶劑蒸餾法、卡爾費(fèi)休法水分含量低于1%等； 4.1有機(jī)溶劑蒸餾法測(cè)定原理：有機(jī)溶劑蒸餾法是根據(jù)兩種互不相溶的液體混合物的沸點(diǎn)低于其中易揮發(fā)組份的沸點(diǎn),在試樣中參與有機(jī)溶劑并進(jìn)展蒸餾使試樣中的水份全部分離出來。由餾出的水量，即可計(jì)算出水份的含量。 水分%=V100/G 水的體積，mL；試樣質(zhì)量，g。 留意：所運(yùn)用的有機(jī)溶劑必需與水互不相溶

12、,常溫下密度小于gml-1，而且與被檢驗(yàn)物質(zhì)之間不發(fā)生任何化學(xué)應(yīng)。有苯、甲苯、二甲苯及其他惰性有機(jī)化合物。4.1.1蒸餾法測(cè)定水分儀：蒸餾法測(cè)定水分儀： 4.1.2步驟：步驟： 稱取試樣稱取試樣100g，參與，參與100ml溶劑甲苯或二甲苯等工業(yè)溶劑溶劑甲苯或二甲苯等工業(yè)溶劑)。 組裝好儀器，使冷凝管下端正對(duì)接受器組裝好儀器，使冷凝管下端正對(duì)接受器支管口，各銜接處不得漏氣，冷凝管上支管口，各銜接處不得漏氣，冷凝管上端應(yīng)銜接一支枯燥管，防止空氣中的水端應(yīng)銜接一支枯燥管，防止空氣中的水分侵入。分侵入。 接通冷凝水，開啟電爐，漸漸加熱蒸餾接通冷凝水，開啟電爐，漸漸加熱蒸餾燒瓶，控制冷凝管下端斜口每秒

13、鐘滴下燒瓶，控制冷凝管下端斜口每秒鐘滴下滴液體，直至餾出液廓清并在滴液體，直至餾出液廓清并在5min內(nèi)無細(xì)小液珠出現(xiàn)為止。內(nèi)無細(xì)小液珠出現(xiàn)為止。 待接受液冷卻到常溫后，讀取水的體待接受液冷卻到常溫后，讀取水的體積。積。 留意：當(dāng)接受器中水的體積不再添加及留意：當(dāng)接受器中水的體積不再添加及上層溶劑透明時(shí)，就停頓加熱，蒸餾終上層溶劑透明時(shí)，就停頓加熱，蒸餾終了。回流時(shí)間普通不宜超越了。回流時(shí)間普通不宜超越1小時(shí)。小時(shí)。 4.2烘干法測(cè)水分與揮發(fā)物烘干法測(cè)水分與揮發(fā)物 稱取樣品約5g，置枯燥至恒重的扁形稱瓶中,精細(xì)稱定m1, 在105枯燥40分鐘取出，置枯燥器內(nèi)放冷，稱定分量；再在105枯燥20分鐘

14、，放冷，稱定分量m2,至延續(xù)兩次枯燥后稱重的差別不超越0.001g，如遇分量添加的情況，那么以增重前的一次分量為恒重。減失的分量，即為供試品中含有水分與揮發(fā)物的分量。 計(jì)算：w% = m1- m2 100 /m5、pH的測(cè)定：的測(cè)定： pH值測(cè)定方法有比色法和電位法。 電位法測(cè)定pH原理：實(shí)際根據(jù)能斯特Nernst方程。 pH玻璃電極|試液|飽和甘汞電極 25時(shí)，電池電動(dòng)勢(shì)E=K+0.059pH試(1) 由于K是不固定常數(shù)，難計(jì)算得到，普遍采用知pH值的規(guī)范緩沖溶液在酸度計(jì)上進(jìn)展校正。即先測(cè)定知pH值規(guī)范緩沖溶液的電動(dòng)勢(shì)Es,然后再測(cè)定試液的電池電動(dòng)勢(shì)Ex。假設(shè)丈量Ex和Es時(shí)條件不變，假定K

15、x=Ks， 25時(shí)pHx=pHs+(Ex Es)/0.059(2) 0.059VpH-1稱為25時(shí)直線的斜率。直線斜率與溫度成函數(shù)關(guān)系。為了保證在不同溫度下丈量精度符合要求，在丈量中要進(jìn)展溫度補(bǔ)償。6、發(fā)泡力測(cè)定：、發(fā)泡力測(cè)定： 發(fā)泡力是指洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的才干。泡沫的構(gòu)成有助于攜污作用。發(fā)泡力也作為液洗類產(chǎn)品性能目的，它與水的硬度、溶液的濃度以及溫度都有關(guān) 6.1原理：將洗滌劑樣品用一定硬度的水配制成一定濃度的實(shí)驗(yàn)溶液。在一定溫度條件下，將200mL試液從90cm高度流到刻度量筒底部50mL一樣試液的外表后，丈量得到的泡沫高度作為該樣品的發(fā)泡力。 儀器：羅氏泡沫儀、超級(jí)恒溫水浴箱400.5

16、、秒表。6.2羅氏泡沫儀安裝： 6.3步驟步驟 ：實(shí)驗(yàn)溶液配制：稱取洗滌劑樣品：實(shí)驗(yàn)溶液配制：稱取洗滌劑樣品2.5g，用用150mgL硬水溶解，轉(zhuǎn)移至硬水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶容量瓶中，并稀釋到刻度，搖勻。再將溶液置于中，并稀釋到刻度，搖勻。再將溶液置于400.5恒溫水浴中陳化；從加水溶樣開恒溫水浴中陳化；從加水溶樣開場(chǎng)總時(shí)間為場(chǎng)總時(shí)間為30min。 測(cè)定預(yù)備：在試液陳化時(shí)，啟動(dòng)水泵使循環(huán)測(cè)定預(yù)備：在試液陳化時(shí)，啟動(dòng)水泵使循環(huán)水經(jīng)過刻度管夾套，并使水溫穩(wěn)定在水經(jīng)過刻度管夾套，并使水溫穩(wěn)定在400.5?？潭裙軆?nèi)壁預(yù)先用鉻酸?？潭裙軆?nèi)壁預(yù)先用鉻酸-硫酸洗液浸泡過硫酸洗液浸泡過夜，用蒸餾水沖

17、洗至無酸。實(shí)驗(yàn)時(shí)先用蒸餾水夜，用蒸餾水沖洗至無酸。實(shí)驗(yàn)時(shí)先用蒸餾水沖洗刻度量管內(nèi)壁，然后用試液沖洗刻度量管沖洗刻度量管內(nèi)壁，然后用試液沖洗刻度量管內(nèi)壁，沖洗應(yīng)完全，但在內(nèi)壁不應(yīng)留有泡沫。內(nèi)壁，沖洗應(yīng)完全，但在內(nèi)壁不應(yīng)留有泡沫。 測(cè)定：自刻度量管底部注入試液至測(cè)定：自刻度量管底部注入試液至50mL刻度線以上，封鎖刻度量管旋塞，刻度線以上，封鎖刻度量管旋塞，靜止靜止5min，調(diào)理旋塞，使液面恰好在，調(diào)理旋塞，使液面恰好在50mL刻度處?？潭忍帯?將滴液管用抽吸法注滿將滴液管用抽吸法注滿200mL試液，按要求安放到刻度量管上口，翻開滴試液，按要求安放到刻度量管上口，翻開滴液管的旋塞，使溶液流下，當(dāng)?shù)?/p>

18、液管中的溶液流完時(shí)，立刻開啟秒表并讀取液管的旋塞，使溶液流下，當(dāng)?shù)我汗苤械娜芤毫魍陼r(shí)，立刻開啟秒表并讀取起始泡沫高度取泡沫邊緣與頂點(diǎn)的平均高度，在起始泡沫高度取泡沫邊緣與頂點(diǎn)的平均高度，在5min末再讀取第二次末再讀取第二次讀數(shù)。用新的試液反復(fù)以上實(shí)驗(yàn)讀數(shù)。用新的試液反復(fù)以上實(shí)驗(yàn)23次，每次實(shí)驗(yàn)前必需用試液將管壁洗凈。次，每次實(shí)驗(yàn)前必需用試液將管壁洗凈。 以上規(guī)定的水硬度、試液濃度、測(cè)定溫度可按產(chǎn)品規(guī)范的要求予以改動(dòng)，以上規(guī)定的水硬度、試液濃度、測(cè)定溫度可按產(chǎn)品規(guī)范的要求予以改動(dòng)，但應(yīng)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中闡明。但應(yīng)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中闡明。6.4結(jié)果表示：洗滌劑的發(fā)泡力用起始或結(jié)果表示：洗滌劑的發(fā)泡力用起始或

19、5min的泡沫高度表示，單位為的泡沫高度表示，單位為mm。取至少三次誤差在允許范圍的結(jié)果平均值作為最后結(jié)果。多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果之間取至少三次誤差在允許范圍的結(jié)果平均值作為最后結(jié)果。多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果之間的誤差應(yīng)不超越的誤差應(yīng)不超越5mm。 7、酸值的測(cè)定： 酸值定義：中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)酸值定義：中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的分量中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的分量(mg)(mg)，在測(cè)定時(shí)可采用氫氧化鈉滴定液，在測(cè)定時(shí)可采用氫氧化鈉滴定液0.1mol/L0.1mol/L進(jìn)展滴定。進(jìn)展滴定。 原理：酸堿滴定中和法原理：酸堿滴定中和法 RCOOH+KOH=R

20、COOK+H2ORCOOH+KOH=RCOOK+H2O 步驟：精細(xì)稱取試品步驟：精細(xì)稱取試品1g1g稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至0.0001g0.0001g，置置250ml250ml錐形瓶中錐形瓶中, ,加乙醇臨用前加酚酞指示加乙醇臨用前加酚酞指示液，用氫氧化鉀滴定調(diào)至微顯粉紅色約液，用氫氧化鉀滴定調(diào)至微顯粉紅色約70ml70ml，振搖使完全溶解振搖使完全溶解( (如不易溶解，可緩慢加熱回如不易溶解，可緩慢加熱回流使溶解流使溶解),),參與酚酞指示液參與酚酞指示液6 6滴左右，立刻用滴左右，立刻用氫氧化鉀滴定液氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)滴定，至粉紅色繼滴定，至粉紅色繼續(xù)續(xù)3030秒

21、鐘不退為終點(diǎn)。做平行測(cè)定。秒鐘不退為終點(diǎn)。做平行測(cè)定。7、酸值的測(cè)定： 計(jì)算酸值：計(jì)算酸值： V VC C 56.1 56.1樣品酸值樣品酸值A(chǔ).V(mg/g)A.V(mg/g) m mV -V -耗費(fèi)氫氧化鉀滴定液的體積，耗費(fèi)氫氧化鉀滴定液的體積，mlml； C- C-氫氧化鉀規(guī)范溶液濃度，氫氧化鉀規(guī)范溶液濃度，mol/lmol/l； m- m-試品的質(zhì)量，試品的質(zhì)量，g g； 留意：樣品的溶解三角瓶枯燥等，趁熱滴留意：樣品的溶解三角瓶枯燥等，趁熱滴定，滴定終點(diǎn)；平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為定，滴定終點(diǎn)；平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.50.5。8、皂化值的測(cè)定： 皂化值定義：中和并皂皂化值定義：中和并

22、皂化脂肪、脂肪油或其他化脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)類似物質(zhì)1g1g中含有的游中含有的游離酸類和酯類所需氫氧離酸類和酯類所需氫氧化鉀的分量化鉀的分量(mg)(mg)。 原理：返滴定法過量原理：返滴定法過量氫氧化鉀溶液皂化后，氫氧化鉀溶液皂化后，用鹽酸溶液滴定用鹽酸溶液滴定 RCOOR+KOH=RCOOK+RCOOR+KOH=RCOOK+ROHROH RCOOH+KOH=RCOOK+H2RCOOH+KOH=RCOOK+H2O O樣品的皂化值KOHmgg樣品的稱量范圍，g050705010070135110015035l一234150200234175200250175140250300140117

23、3003501171003504001000887、皂化值的測(cè)定： 步驟：稱量：根據(jù)樣品皂化值的不同而調(diào)整試樣的稱步驟：稱量：根據(jù)樣品皂化值的不同而調(diào)整試樣的稱樣量樣量(準(zhǔn)確至準(zhǔn)確至0.0005g)。使樣品皂化后滴定所耗用的鹽。使樣品皂化后滴定所耗用的鹽酸規(guī)范滴定溶液體積約為空白實(shí)驗(yàn)的一半，樣品稱量酸規(guī)范滴定溶液體積約為空白實(shí)驗(yàn)的一半，樣品稱量范圍見上表。范圍見上表。 皂化：用移液管汲取皂化：用移液管汲取25mL約約0.5molL氫氧化鉀乙醇?xì)溲趸浺掖既芤?，置于已裝有試樣的磨口錐形瓶中，加少許沸石，溶液，置于已裝有試樣的磨口錐形瓶中，加少許沸石，接上回流冷凝管，于加熱安裝中溫暖地煮沸回流接上

24、回流冷凝管，于加熱安裝中溫暖地煮沸回流1h。假設(shè)試樣難以皂化，那么煮沸假設(shè)試樣難以皂化，那么煮沸2h，然后用，然后用95乙醇乙醇10mL沖洗冷凝管的內(nèi)壁和磨口接頭的下部。沖洗冷凝管的內(nèi)壁和磨口接頭的下部。 測(cè)定：假設(shè)試樣為淡色，那么加測(cè)定：假設(shè)試樣為淡色，那么加0.51mL酚酞指示劑酚酞指示劑于上述熱溶液中，以鹽酸規(guī)范滴定溶液滴定至溶液的于上述熱溶液中，以鹽酸規(guī)范滴定溶液滴定至溶液的粉紅色褪去。假設(shè)試樣為深色，那么加粉紅色褪去。假設(shè)試樣為深色，那么加0.51 mL百里百里酚酞指示劑，滴定至溶液從藍(lán)綠色轉(zhuǎn)為黃色。平行測(cè)酚酞指示劑，滴定至溶液從藍(lán)綠色轉(zhuǎn)為黃色。平行測(cè)定二次。定二次。 空白實(shí)驗(yàn)：用移

25、液管汲取空白實(shí)驗(yàn)：用移液管汲取25 mL約約0.5molL的氫氧化的氫氧化鉀乙醇溶液，置于磨口錐形瓶中，按上面操作程序。鉀乙醇溶液，置于磨口錐形瓶中，按上面操作程序。8、皂化值的測(cè)定、皂化值的測(cè)定 計(jì)算酸值：計(jì)算酸值：(V0-V1)(V0-V1)C C 56.1 56.1樣品皂化值樣品皂化值I I m m V0V0空白實(shí)驗(yàn)耗用的鹽酸規(guī)范滴定溶液體積，空白實(shí)驗(yàn)耗用的鹽酸規(guī)范滴定溶液體積，mL;mL; V1V1測(cè)定耗用的鹽酸規(guī)范滴定溶液體積，測(cè)定耗用的鹽酸規(guī)范滴定溶液體積，mLmL； C-C-鹽酸規(guī)范溶液濃度，鹽酸規(guī)范溶液濃度，mol/lmol/l； m-m-試品的分量，試品的分量，g g； 留意

26、：氫氧化鉀乙醇溶液配制。留意：氫氧化鉀乙醇溶液配制。9、活性物的測(cè)定、活性物的測(cè)定 活性物含量測(cè)定：總活性物含量的測(cè)定活性物含量測(cè)定：總活性物含量的測(cè)定 、陰離子活性、陰離子活性物含量測(cè)定等。物含量測(cè)定等。 9.1總活性物含量的測(cè)定方法：乙醇萃取法總活性物含量的測(cè)定方法：乙醇萃取法 、假設(shè)配方、假設(shè)配方中含有不溶于乙醇的外表活性劑組分，或客商訂貨合中含有不溶于乙醇的外表活性劑組分，或客商訂貨合同書中規(guī)定有總活性物含量檢測(cè)結(jié)果不包括水助溶劑同書中規(guī)定有總活性物含量檢測(cè)結(jié)果不包括水助溶劑指甲苯或二甲苯的磺酸鹽及尿素等物質(zhì)時(shí)，總活指甲苯或二甲苯的磺酸鹽及尿素等物質(zhì)時(shí)，總活性物含量按三氯甲烷萃取法的規(guī)

27、定進(jìn)展性物含量按三氯甲烷萃取法的規(guī)定進(jìn)展 。 9.1.1乙醇溶解法原理：利用產(chǎn)品中外表活性劑溶解于乙醇溶解法原理：利用產(chǎn)品中外表活性劑溶解于乙醇不溶解物分別，但其中氯化物也能溶解，因此，乙醇不溶解物分別，但其中氯化物也能溶解，因此，應(yīng)測(cè)出乙醇溶液溶解的氯化物，然后由總量中減去乙應(yīng)測(cè)出乙醇溶液溶解的氯化物，然后由總量中減去乙醇不溶物、氯化物和水分及揮發(fā)物等成分的含量，余醇不溶物、氯化物和水分及揮發(fā)物等成分的含量，余下的量即是外表活性劑的含量。下的量即是外表活性劑的含量。 9.1.1乙醇溶解法：乙醇溶解法： 步驟：步驟：l)水分及揮發(fā)物測(cè)定：在已質(zhì)量恒定的水分及揮發(fā)物測(cè)定：在已質(zhì)量恒定的燒杯中準(zhǔn)確

28、稱取樣品燒杯中準(zhǔn)確稱取樣品2g準(zhǔn)確至準(zhǔn)確至0.002g放入放入1052恒溫箱中，約恒溫箱中，約3h，取出放入枯燥，取出放入枯燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量準(zhǔn)確至器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量準(zhǔn)確至0.002g。 計(jì)算：計(jì)算： w1=1 / 1樣品總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)；樣品總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 1樣品樣品烘干后質(zhì)量，烘干后質(zhì)量，g； 樣質(zhì)量量，樣質(zhì)量量，g 2乙醇不溶物含量的測(cè)定：取乙醇不溶物含量的測(cè)定：取1項(xiàng)中烘干樣項(xiàng)中烘干樣品參與品參與100mL 95中性乙醇，水浴加熱至微沸，中性乙醇，水浴加熱至微沸，取出。悄然攪拌，使其盡量溶解。靜置沉淀后取出。悄然攪拌，使其盡量溶解。靜置沉淀后將上層廓清液經(jīng)過質(zhì)量恒定之古氏

29、坩堝抽氣過將上層廓清液經(jīng)過質(zhì)量恒定之古氏坩堝抽氣過濾器至三角燒瓶中，盡能夠?qū)⒊恋砦锪粼跓瓰V器至三角燒瓶中，盡能夠?qū)⒊恋砦锪粼跓?，然后將沉淀物放入中，然后將沉淀物放?002恒溫枯燥恒溫枯燥箱內(nèi)烘去殘留乙醇。烘干后取出，參與箱內(nèi)烘去殘留乙醇。烘干后取出，參與2.5mL蒸餾水微熱溶解，再參與蒸餾水微熱溶解，再參與47.5mL無水乙醇。攪無水乙醇。攪拌、冷卻至室溫。倒入古氏坩堝抽氣過濾器過拌、冷卻至室溫。倒入古氏坩堝抽氣過濾器過濾，并用適量濾，并用適量95中性乙醇洗滌燒杯兩次。洗中性乙醇洗滌燒杯兩次。洗滌液倒入質(zhì)量恒定的古氏坩堝內(nèi)過濾，濾液并滌液倒入質(zhì)量恒定的古氏坩堝內(nèi)過濾，濾液并入三角燒瓶中

30、。將古氏坩堝放入枯燥箱，入三角燒瓶中。將古氏坩堝放入枯燥箱，1052恒溫枯燥恒溫枯燥3h。取出放入枯燥器內(nèi)。取出放入枯燥器內(nèi)冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱量準(zhǔn)確至冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱量準(zhǔn)確至0.002g。 計(jì)算：計(jì)算： w2=2 / 2樣品無機(jī)鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)，樣品無機(jī)鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 2古氏古氏坩堝中殘留物質(zhì)量，坩堝中殘留物質(zhì)量，g 樣質(zhì)量量，樣質(zhì)量量，g9.1.1乙醇溶解法：乙醇溶解法： 步驟：步驟：3氯化物含量測(cè)定：在氯化物含量測(cè)定：在2項(xiàng)所過濾項(xiàng)所過濾的濾液中，滴入幾滴酚酞指示劑，用酸、堿溶的濾液中，滴入幾滴酚酞指示劑，用酸、堿溶液調(diào)理，使溶液呈微紅色。然后參與液調(diào)理，使溶液呈微紅色。然后參與50gL鉻鉻

31、酸鉀指示劑酸鉀指示劑23mL，用，用0.lmolL AgNO3規(guī)范規(guī)范溶液滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)。溶液滴定至溶液呈橙色為終點(diǎn)。 計(jì)算：計(jì)算： w3=*58.5 / 3樣品的氯化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)；樣品的氯化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)；硝酸硝酸銀規(guī)范溶液濃度，銀規(guī)范溶液濃度，molL 硝酸銀規(guī)范溶液的耗用量，硝酸銀規(guī)范溶液的耗用量，mL； 樣質(zhì)量量，樣質(zhì)量量，g 58.5氯化鈉的摩爾質(zhì)量，氯化鈉的摩爾質(zhì)量，gmol 4有效物含量計(jì)算有效物含量計(jì)算 樣品有效物含量計(jì)算：樣品有效物含量計(jì)算： w=1 -2 -3 樣品的有效物質(zhì)量分?jǐn)?shù)樣品的有效物質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1樣品的樣品的總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)；總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 2樣品的無機(jī)鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)

32、；樣品的無機(jī)鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 3樣樣品的氯化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)品的氯化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)9.2陰離子活性物含量測(cè)定：直接兩相滴定法陰離子活性物含量測(cè)定：直接兩相滴定法 本方法適用于烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基酚硫酸鹽、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸鹽、二烷基琥珀酸酯磺酸鹽、及每個(gè)分子中含一個(gè)親水基的其他陰離子外表活性物產(chǎn)品。 直接兩相滴定法原理：在水與三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，在酸性混合指示劑存在下，用陽離子外表活性劑氯化芐蘇翁滴定，陰離子活性物與陽離子染料生成鹽，該鹽溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷呈粉紅色。滴定過程中，水溶液中的陰離子活性物與氯化芐蘇翁反響，氯化芐蘇翁取代陰離子活性物陽離子染料鹽內(nèi)陽離子染料溴化

33、底米翁，因溴化底米翁轉(zhuǎn)入水層，三氯甲烷層粉紅色褪去，稍過量的氯化芐蘇翁與陰離子染料酸性藍(lán)-1生成鹽，溶解于三氯甲烷層，使其呈藍(lán)色。 景象：三氯甲烷層粉紅色變藍(lán)色。直接兩相滴定法 步驟：按表中參考質(zhì)量稱取樣品表中按相對(duì)分步驟：按表中參考質(zhì)量稱取樣品表中按相對(duì)分子量子量360計(jì)算計(jì)算樣品活性物含量，%m/m稱量質(zhì)量范圍，g151003050453.2602.4801.81001.4直接兩相滴定法 步驟：調(diào)步驟：調(diào)pH值：將實(shí)驗(yàn)份溶于水，參與數(shù)滴值：將實(shí)驗(yàn)份溶于水，參與數(shù)滴酚酞溶液，并按需求用氫氧化鈉溶液或硫酸溶酚酞溶液，并按需求用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液中和到呈淡粉紅色。液中和到呈淡粉紅色。 定量轉(zhuǎn)

34、移至定量轉(zhuǎn)移至1 000mL的容量瓶中，用水稀釋的容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。到刻度，混勻。 滴定：用移液管移取滴定：用移液管移取25mL試樣溶液至具塞試樣溶液至具塞量筒中，加量筒中，加10mL水，水，15mL三氯甲烷和三氯甲烷和10mL酸性混合指示劑溶液，用氯化芐蘇錨溶液滴定。酸性混合指示劑溶液，用氯化芐蘇錨溶液滴定。開場(chǎng)時(shí)每次參與約開場(chǎng)時(shí)每次參與約2mL滴定溶液后，塞上塞子，滴定溶液后，塞上塞子，充分振搖，充分振搖， 靜置分層，下層呈粉紅色。繼續(xù)靜置分層，下層呈粉紅色。繼續(xù)滴定并振搖，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)，由于振蕩而滴定并振搖，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)，由于振蕩而構(gòu)成的乳狀液較易破乳。然后逐滴滴定

35、，充分構(gòu)成的乳狀液較易破乳。然后逐滴滴定，充分振搖。當(dāng)三氯甲烷層的粉紅色完全退去，變成振搖。當(dāng)三氯甲烷層的粉紅色完全退去，變成淡灰藍(lán)色時(shí)，即到達(dá)終點(diǎn)。淡灰藍(lán)色時(shí)，即到達(dá)終點(diǎn)。直接兩相滴定法 計(jì)算：計(jì)算： 1、知陰離子活性物平均相對(duì)分子量，計(jì)算、知陰離子活性物平均相對(duì)分子量，計(jì)算 按按 X%=4* c3* V3 *Mr/m3 2、否那么按、否那么按 mB=40 * c3* V3 /m3 X陰離子活性物含量，；陰離子活性物含量，； m3試樣質(zhì)量，試樣質(zhì)量，g； Mr陰離子活性物的平均相對(duì)分子量；陰離子活性物的平均相對(duì)分子量； c3氯化芐蘇錨溶液的濃度，氯化芐蘇錨溶液的濃度，molL； V3滴定時(shí)所

36、耗用的氯化芐蘇嗡溶液體積，滴定時(shí)所耗用的氯化芐蘇嗡溶液體積，mL； mB陰離子活性物含量，陰離子活性物含量，mmolg。 對(duì)同一樣品，由同一分析者用同一儀器，兩次對(duì)同一樣品，由同一分析者用同一儀器，兩次相繼測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超越平均值的相繼測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超越平均值的1. 5化裝品系統(tǒng)檢驗(yàn)方法化裝品系統(tǒng)檢驗(yàn)方法 潤(rùn)膚乳液檢驗(yàn)規(guī)范指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo) 要 求優(yōu)級(jí)品 一級(jí)品 合格品感官目的 色 澤符合標(biāo)樣香 氣符合標(biāo)樣膏 體細(xì) 膩理化目的PH值4.5-8.5耐 熱48，24h膏體無油水分別景象耐 寒-15 -10 -5，24h恢復(fù)室溫后膏體無油水分別景象離心考驗(yàn)普通 4000轉(zhuǎn)/min 旋轉(zhuǎn)30 m

37、in 不分層粉質(zhì) 2000轉(zhuǎn)/min旋轉(zhuǎn)30 min 不分層細(xì)菌總數(shù)成人 500兒童 500糞大腸菌群，個(gè)/克不得檢出綠膿桿菌，個(gè)/克不得檢出金黃色葡萄球菌，個(gè)/克不得檢出汞，mg/kg 1砷，mg/kg 10鉛，mg/kg 30潤(rùn)膚乳液檢驗(yàn)規(guī)范 包裝檢驗(yàn)：包裝檢驗(yàn)： 乳液每瓶的質(zhì)量公差幅度規(guī)定如下：乳液每瓶的質(zhì)量公差幅度規(guī)定如下： 30g以下以下 2g； 31 g -40 g 2.5g；41 g -55g 3g；56g -70 g 3.5g；71 g -80 g 4g；81g以上以上 5g； 外觀要求外觀要求 ： 瓶子：瓶身應(yīng)光滑完好，無明顯疤痕、裂紋和冷爆，色瓶子：瓶身應(yīng)光滑完好，無明顯疤

38、痕、裂紋和冷爆，色澤不得有明顯差別，瓶口羅紋無中斷、歪斜、毛口景象。澤不得有明顯差別，瓶口羅紋無中斷、歪斜、毛口景象。 瓶蓋：內(nèi)外清潔不瓶蓋：內(nèi)外清潔不 得有起泡、裂紋、脫漆、缺口、毛邊得有起泡、裂紋、脫漆、缺口、毛邊等景象，等景象， 瓶蓋羅紋完好與瓶口配合嚴(yán)密，瓶蓋羅紋完好與瓶口配合嚴(yán)密， 不不 得漏液。得漏液。 小包裝：商標(biāo)小包裝：商標(biāo) 圖案清楚、鮮明、套色整齊，圖案清楚、鮮明、套色整齊， 粘貼商標(biāo)粘貼商標(biāo) 不不 得有明顯歪斜幅度不得有明顯歪斜幅度不 大于大于2mm和明顯粘合劑痕跡，和明顯粘合劑痕跡， 不不 得有漏液、倒貼和損壞景象。得有漏液、倒貼和損壞景象。 中包裝：應(yīng)完好、結(jié)實(shí)、枯燥、

39、有隔檔。中包裝：應(yīng)完好、結(jié)實(shí)、枯燥、有隔檔。 潤(rùn)膚乳液檢驗(yàn)規(guī)范： 實(shí)驗(yàn)方法： 色澤：取試樣與標(biāo)樣在非直射陽光下用目測(cè)對(duì)比。 香氣： 取試樣擦在清潔的手上，用嗅覺與標(biāo)樣對(duì)比。 構(gòu)造： 取試樣與標(biāo)樣在非直射陽光下用目測(cè)對(duì)比。 PH值：用天平稱取試樣和蒸餾水?dāng)嚢杈鶆?份試樣和10份煮沸冷卻后的蒸餾水加熱至401，并不斷攪拌，冷卻到25，酸度計(jì)測(cè)定。 耐熱 ：預(yù)先將電熱恒培育箱調(diào)理到481，把包裝完好的試樣一瓶，放在電熱恒溫培育箱內(nèi)，堅(jiān)持24h后取出，恢復(fù)室溫察看。 耐寒：預(yù)先將冰箱調(diào)理到規(guī)定的溫度，把包裝完好的試樣一瓶放入冰箱內(nèi)，堅(jiān)持24h后取出，恢復(fù)室溫察看。 潤(rùn)膚乳液檢驗(yàn)規(guī)范： 實(shí)驗(yàn)方法： 離心

40、：將7 mL待驗(yàn)乳液灌入離心管中，用軟木塞塞好，然后放入預(yù)先調(diào)理到381的電熱恒溫培育箱內(nèi)，堅(jiān)持1h 后移入離心機(jī)中，并將離心機(jī)調(diào)整到規(guī)定的離心速度，旋轉(zhuǎn)30mm，取出察看。 細(xì)菌總數(shù)：按 GB 7918.2 方法測(cè)定 糞大腸菌群、綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌 按 GB 7917. 3； GB 7918. 4； GB 7918. 5 方法測(cè)定。5.10 汞、砷、鉛 按 GB 7917. 1； GB 7917. 2； GB 7917. 3 方法測(cè)定 化裝品系統(tǒng)檢驗(yàn)方法化裝品系統(tǒng)檢驗(yàn)方法 滋養(yǎng)肌膚，防止粗糙和皺裂的各種油泡水乳化型香脂 指 標(biāo) 名 稱 指 標(biāo) 要 求感官目的膏 體膏 體 細(xì) 膩色 澤符

41、合規(guī)定色澤香 氣符合規(guī)定香型理化目的PH值5.0-8.5耐 熱40，24h，滲油率不超越3%耐 寒-151，24h恢復(fù)室溫后膏體無油水分別景象乳化型香脂乳化型香脂 容量要求：盒裝產(chǎn)品容量允差8% ； 瓶裝產(chǎn)品容量允差：50g 8.0%；51-200g 7.5% 實(shí)驗(yàn)方法色 澤 檢 驗(yàn) 用 眼 力 在 室 內(nèi) 無 陽 光 直 射 處 察 看 。香氣檢驗(yàn) 憑嗅覺鑒定香氣。膏體檢驗(yàn) 用眼力在室內(nèi)無陽光直射處察看。 PH值 ：置燒杯于天平上，稱取試樣1份，加煮沸冷卻后的蒸餾水9份，攪拌片刻，在水浴上加熱至7080，取下放冷至室溫，除去蠟塊，用校正后的酸度計(jì)測(cè)定。 耐熱：預(yù)先將恒溫箱調(diào)理至401，在已稱

42、量的培育皿中稱取樣品約10g約占培育皿面積1/4，刮平，再精細(xì)稱量。斜放在烘箱內(nèi)的15度角架上經(jīng)24h取出放入枯燥器中冷卻后再稱重，如有油滲出，那么將滲油部分小心揩去，留下膏體部分，然后將培育皿連同剩余的膏體部分進(jìn)展稱量，計(jì)算樣品滲油的百分率。 乳化型香脂乳化型香脂 耐寒：預(yù)先將冰箱調(diào)理到-151，把樣品一瓶，放在冰箱內(nèi)堅(jiān)持24h 后取出，恢復(fù)室溫后察看有無油水分別。 容量允差 ：取試樣10盒瓶稱取其毛重，然后去盡內(nèi)容物，洗凈烘干，稱取皮重，按下式計(jì)算平均分量，按規(guī)定容量計(jì)算允差。 W = W總 -W空 /10 溶液配制：溶液配制： 1、鹽酸溶液配制：市售鹽酸密度為1.19g/cm3，HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為37%，