期間核查的實施方法

1、 期間核查的實施方法 陳敏1劉曉玫2 1 1.江西長運機動車檢測中心 2.2.江西省計量測試研究院, 摘要：期間核查的本質(zhì)-保持被核查儀器的校準狀態(tài)，即核查其穩(wěn)定性。 確定需要實施期間核查的儀器， 討論實施期間核查的可能性，明確核查的合格值。在期間核查中增加重復(fù)性實驗，選擇適合本實驗室可操 作的期間核查方法。如果由于實驗室條件的限制，確實無法開展對某一儀器的期間核查，就不要勉強開展 此項工作，采用的方法不對，是無法對被核查儀器進行合理評定的。 關(guān)鍵詞：核查的方法核查的合格值 重復(fù)性實驗 期間核查，在獲“ 17025認可和獲“實驗室資質(zhì)認定的實驗室都廣泛采用，由于各 種實驗室水平參差不齊，局部基

2、層實驗室在進行期間核查時， 有的運用得比擬合理，但有的 實驗室是照抄其他實驗室的方法： 核查作業(yè)指導(dǎo)書不適用； 無檢定合格核查標準； 沒有確定 核查合格值，核查過程也十分簡單，只做了一套數(shù)據(jù)，沒有核查結(jié)論，就稱之為核查完成。 這種核查，是毫無實際意義的。 有的實驗室那么將期間核查復(fù)雜化， 做得比進行一次量值溯源 還要花費更多的人力、 物力，這種做法也是沒有必要的。 筆者根據(jù)多年工作經(jīng)驗和對期間核 查的理解，提出以下幾點看法， 供同行討論：1.確定需要實施期間核查的測量儀器； 2.討論 測量儀器實施核查的可能性； 3.規(guī)定核查的合格值；4.如果有必要，期間核查時應(yīng)該進行 重復(fù)性考核。 一、需要實

3、施期間核查的儀器 根據(jù)檢測和校準實驗室能力認可準那么? 對期期間核查的規(guī)定：“當需要利用期間核 查以保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度時， 應(yīng)按照規(guī)定的程序進行?！捌陂g核查：應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程 序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì) 參考物質(zhì)進行核查，以保 持其校準狀態(tài)的置信度。何為“校準狀態(tài)，筆者認為在測量儀器使用期間的狀態(tài)， 尤其是 測量儀器的示值，應(yīng)保持在獲得量值溯源時無論量值溯源采用的是計量檢定還是計量校準 的狀態(tài)，其核心是對被核查儀器其計量特性隨時間恒定的能力，即穩(wěn)定性進行考核。 在認可準那么條款中，重點還提到應(yīng)進行期間核查的主要是對參考標準、基準、傳遞標 準或工作標準以及標準物

4、質(zhì)參考物質(zhì)廣進行核查，所以應(yīng)進行核查的重點是計量標準器。 對計量標準器的核查，也不能一概而論，首先我們要根據(jù)對計量標準器的定義來區(qū)分 “測 量儀器和“實物量具。實物量具的性能是比擬穩(wěn)定的，由于本身穩(wěn)定，一般不必要進行 期間核查，而可作為期間核查的核查標準來使用。 所以，需要進行期間核查主要是 “測量儀 器。而且是對測量結(jié)果有重要影響的測量儀器。 江西 南昌 330002 )330002 ) 如何區(qū)別測量儀器是否對測量有重要影響？可以從以下方面來考慮： 所謂對測量有重要 影響，就是看其是否直接影響示值誤差的測量，是否對示值誤差的測量不確定度有 奉獻。如果是對是對測量有重要影響，要納入需要做期間核

5、查的儀器范圍內(nèi)。如果不是，例 如是一般的輔助性設(shè)備，例如一般用作烘干用的烘箱、用作考核一定時間內(nèi)數(shù)據(jù)漂移的秒表 等，就不需要做期間核查了。 . . .一 . 21 對于已建立的計量標準裝置的校準實驗室，按 JJF1033-2021計量標準考核標準? 要 求對計量標準實施了穩(wěn)定性考核， 穩(wěn)定性考核所使用的方法和得到的結(jié)果在本質(zhì)上與期間核 查沒有太大的差異，都是考核或核查計量標準或測量設(shè)備的示值相對于參考值隨時間的 變化或。所以已建立的計量標準裝置， 并進行了穩(wěn)定性考核的計量標準器不需要重復(fù)進行期 間核查。 二、實施期間核查的可能性 期間核查的方法很多，一般文件上介紹主要有三種： 1. 采用高一準

6、確度等級的計量標準、儀器設(shè)備或有證標準物質(zhì)作為核查標準進行核查； 2. 采用同等準確度的計量標準、儀器設(shè)備進行比對； 3. 采用留樣作為核查標準進行核查。 下面分別對這三種方法進行討論： 采用高一準確度等級的計量標準、 儀器設(shè)備或有證標準物質(zhì)作為核查標準進行核查 以 下簡稱量傳法。量傳法可以說是最可靠，最可行而操作又最方便的核查方法，建議有條件 的實驗室應(yīng)優(yōu)先選用量傳法。量傳法的優(yōu)點有以下三點： 1. 量傳法采用的是與計量檢定 /校準相同的方法，可靠； 2. 采用量傳法，其核查步驟可以參照相應(yīng)的計量檢定規(guī)程中所規(guī)定的方法， 使得編寫核查作 業(yè)指導(dǎo)書比擬方便，這一點，對于很多基層實驗室有很大的實

7、際意義； 3. 采用量傳法，對于核查合格值確實定也可以簡便很多，不一定要采用計算 En值的方法來 計算合格值，可直接參照相應(yīng)計量檢定規(guī)程所規(guī)定的最大允許誤差來設(shè)定核查合格值， 這樣 就可以避開計算測量不確定度， 而計算測量不確定度， 對于檢測實驗室，尤其是基層的檢測 實驗室是一件勉為其難的工作。用被核查儀器的最大允許誤差來替代 En值，可以使得期間 核查更具可操作性。 量傳法當然有其局限性，當找不到適合的標準器的時候，量傳法就無法采用。為解決 這一問題，實驗室如果有條件， 可以適當?shù)呐鋫湟恍┛梢援斪鳂藴势鞯臏y量儀器。 例如，機 動車平安監(jiān)測站，汽車檢測線多個工位的測量儀器， 就可以采用此法。例

8、如側(cè)滑工位只要配 備一個的百分表、測速工位只要配備一個手持式測速表、 制開工位只要配備一套準確度等級 不高的缺碼就可以用作核查的標準器了，當然這些核查標準器應(yīng)該經(jīng)過計量檢定或校準。 其他的兩種核查方法：采用同等準確度的計量標準、儀器設(shè)備進行比對和采用留樣作 為核查標準進行核查以下簡稱比對法 ，是比擬類似的核查方法，比對法面臨的一個重要 問題是需要選擇一個適合的核查樣品。此核查樣品 標準應(yīng)該是穩(wěn)定性好和靈敏度高，如 果找不到穩(wěn)定性好的核查樣品，做期間核查是沒有意義的。因為我們根本無法判斷是由于核 查樣品的不穩(wěn)定，還是由于被核查的計量器具不穩(wěn)定而造成核查數(shù)據(jù)差異的。 三、 利用儀器的自校功能進行期

9、間核查 對測量儀器的期間核查不應(yīng)僅限于以上幾種方法， 例如z值法就是一種比擬可行的 方法。 在這里，筆者提出一種新的核查思路：就是利用儀器本身的自校功能進行期間核查。 現(xiàn) 在有很多儀器都具有自校功能， 例如電子天平，其本身就有一個自校石去碼， 在每次儀器使用 前，儀器本身可進行自校此方法實際上是介于量傳法和比對法之間的一種核查方法 。在 分析實驗室大量使用的分析儀器，例如具有自動掃描功能的紫外 -可見分光光度計，就具有 波長自校功能。即使儀器是非自動掃描的，我們也可以利用儀器覺燈 D的特征波長來進 行波長的核查；原子吸收分光光度計的波長，也可以通過波長自校或手動尋找來核查， 核查如果有偏差可以

10、采用帶修正值使用的方法來解決；酸度計可以用緩沖溶液來進行核查 此方法實際上是用標準物質(zhì)進行核查 。 氣相色譜儀、液相色譜儀、原子吸收分光光度計等分析儀器， 需要核查的重要技術(shù)指標 就是儀器的穩(wěn)定性，即儀器的空白基線 /工作基線的噪聲和漂移。對于這一類儀器，我們在 進行期間核查的時候， 根本不需要任何特定樣品作為核查標準， 只要適當?shù)倪x擇一些利用儀 器本身能夠進行的核查指標， 就可以很好地確認儀器的穩(wěn)定性， 也就到達了期間核查的目的， 核查合格值的設(shè)置可以參照相應(yīng)的計量檢定規(guī)程。 四、 期間核查應(yīng)包括重復(fù)性實驗 測量儀器需要核查的一個相當重要的技術(shù)指標，在我們通常進行的期間核查中往往被 疏忽了，

11、那就是被核查儀器的測量重復(fù)性。 根據(jù)筆者對測量儀器的認識， 測量儀器的測量重 復(fù)性，是測量儀器的一個非常重要的技術(shù)指標。 我們不能只注意測量儀器對于時間的長期穩(wěn) 定性，而忽略測量儀器的示值重復(fù)性，在 JJF 1033-2021計量標準考核標準?中，在要求 對計量標準進行穩(wěn)定性考核的同時， 還要求進行重復(fù)性實驗， 這樣安排是比擬合理的。 所以 在對測量儀器進行期間核查時，應(yīng)同時核查儀器的示值重復(fù)性。 用量傳法實施期間核查，就是用核查標準器對儀器進行屢次測量 一般應(yīng)在10次以上， 用貝塞爾公式對測量數(shù)據(jù)進行處理， 獲得單次測量的標準偏差。由于量傳法是用計量標準器 進行的測量，由測量標準引入的示值分

12、散性測量不確定度 會比擬小，一般不到其示值分 散性測量不確定度的1/3,所以可以不考慮其影響。參照有關(guān)的技術(shù)資料 ：5：,可以將核 查的合格值定為： J3QMPEV 即 占倍的標準偏差不超過被核查儀器的最大允許誤差。 用比對法實施期間核查，就是用被核查的儀器對核查標準進行屢次測量，其測量方法 和數(shù)據(jù)處理同量傳法，由于本文論述的用比對法實施期間核查應(yīng)該有實物量具作為核查標 準，而實物量具引入的分散性測量不確定度也是比擬小的，一般可以不考慮其影響，所 以也可以將其核查的合格值定為： MPEV MPEV 即Y?倍的標準偏差不超過被核查儀器的 最大允許誤差。 五、結(jié)束語 在期間核查時，要緊緊抓住核查的本質(zhì) -保持被核查儀器的校準狀態(tài)，即核查其穩(wěn) 定性，防止做外表文章。應(yīng)盡量繞過一些復(fù)雜的計算， 采用本實驗室可操作的期間核查方法。 如果由于實驗室條件的限制， 確實無法開展對某一儀器的期間核查， 就不要勉強開展此項工 作，因為采用的方法不對，是無法對被核查