6SEM樣品制備和應(yīng)用簡介(PPT 29頁)

1、SEM樣品制備和應(yīng)用簡介 樣品制備技術(shù)在掃描電子顯微術(shù)中占有重要的地位，它直接關(guān)系到電子顯微圖像的觀察效果和對圖像的正確解釋。 在保持材料的原始形狀情況下，直接觀察和研究樣品表面形貌及其他物理效應(yīng)，是掃描電鏡一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)。但是樣品種類繁多、特性各異，為了滿足電鏡觀察的需要，樣品應(yīng)該具備以下條件： 導(dǎo)電性能好 熱穩(wěn)定性好 二次電子和背散射電子產(chǎn)率高 不符合以上條件的樣品可以經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶幚砗椭苽鋪頋M足觀察和分析要求。取樣及前處理 樣品尺寸：現(xiàn)在的掃描電鏡一般對尺寸限制不大，取決于不同型號的掃描電鏡的倉室大小和樣品臺的大小。 樣品形狀：要求不高，主要是塊狀樣品的底部和上端觀察面要較為平整，觀察面要注

2、意處理時(shí)保持原有形貌，盡量減少破壞。 對于有的樣品要觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu)、測量膜厚、元素?cái)U(kuò)散等，需要將樣品斷開，觀察截面。 樣品清潔：樣品表面經(jīng)常會有沾污，如油污、高分子溶劑、碎屑等，可用吸耳球吹拂，有的需要用超聲清洗。 這里要注意的是有機(jī)物樣品或者反應(yīng)中加入表活劑的，因?yàn)橛袡C(jī)產(chǎn)物不可能100%的純，肯定會有沒反應(yīng)完全的反應(yīng)物、副產(chǎn)物、剩余的表活劑等等，這些需要處理干凈，處理后需要用乙醇或者丙酮分散，一般不要用水分散，防止觀察時(shí)樣品成膜，無法觀察到樣品。 分散有無機(jī)粒子或者多相混合的高分子樣品的觀察，可經(jīng)過選擇性的腐蝕處理后觀察。陶瓷樣品可以進(jìn)行熱腐蝕或者化學(xué)腐蝕處理后觀察斷面樣品制備直接掰斷用玻璃刀

3、具劃斷用液氮脆斷機(jī)械切割后，進(jìn)行拋光處理特殊需要時(shí)用離子束減薄儀拋光生物樣品的制備 一般要經(jīng)過脫水、定形、干燥、鍍膜等步驟。常規(guī)做法是用丙酮脫水，空氣干燥法。一般用磷酸緩沖戊二醛固定液（0.1M，PH7.3）或者10%福爾馬林進(jìn)行固定。經(jīng)過固定的樣品按照50%、70%、90%、95%、99.9%的丙酮脫水，每次約十幾分鐘，最后自然干燥。如果有條件的話可以用冷凍干燥或者臨界點(diǎn)干燥。樣品的安裝 塊狀樣品l 導(dǎo)電樣品：將樣品用導(dǎo)電膠帶粘在樣品臺上，粘牢即可。l 不導(dǎo)電樣品： 用導(dǎo)電膠帶粘牢，在用導(dǎo)電膠帶從樣品表面跟樣品臺粘連， 形成導(dǎo)電通路。 用導(dǎo)電銀漿粘牢，亦要從樣品表面連到樣品臺形成導(dǎo)電通路。

4、粉料樣品l 干法：適用于微米級顆粒。先將樣品臺粘上導(dǎo)電膠帶，然后將 樣品用藥匙取少許撒落在導(dǎo)電膠帶上，再將樣品臺輕磕除去。多余的樣品，最后用吸耳球吹拂。l 濕法：適用于亞微米級和納米級顆粒。將樣品取少許用乙醇 或丙酮中，超聲分散，然后用吸液管吸出，滴在剪好的 銅片或者硅片或者銅網(wǎng)上，待干燥即可。鍍膜 對于不導(dǎo)電的樣品還需要進(jìn)行導(dǎo)電處理，一般是在樣品的表面蒸鍍一層導(dǎo)電金屬膜或者碳膜，金屬膜可選用金、鉑、鎘、鈀、鉑金合金等等。常規(guī)樣品一般蒸鍍金屬膜， 對于要做背散射或者成分分析的樣品則只能蒸 鍍碳膜。 由于現(xiàn)在掃描電鏡的分辨率提高，鍍膜會造成一些假象，需要注意蒸鍍膜的厚度，蒸鍍顆粒的大小，在保證導(dǎo)電的情況下，蒸鍍的膜越薄越好，顆粒越小約好。木材食用菌土豆淀粉小腸絨毛光柵納微加工圖形ZnO六棱柱ZnO釘子陣列氧化鋁模板從氧化鋁模板中長出Sb2Te3的陣列SiO2小球密堆積結(jié)構(gòu)反蛋白石結(jié)構(gòu)納米殼球結(jié)構(gòu)C納米線陣列石墨烯包覆銀納米線石墨烯包覆苯乙烯小球集成線路板氧化亞銅正八面體ZnO塔松SiO2小球組成的多孔結(jié)構(gòu)C納