滲透蒸發(fā)膜分離與反應(yīng)耦合實(shí)驗(yàn)

1、滲透蒸發(fā)膜分離與反應(yīng)耦合實(shí)驗(yàn)滲透蒸發(fā)膜分離與反應(yīng)耦合實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、運(yùn)用已學(xué)過(guò)的實(shí)驗(yàn)技能和知識(shí)，結(jié)合實(shí)際訓(xùn)練分析問(wèn)題，解決問(wèn)題的綜合能力。 2、學(xué)會(huì)有機(jī)化工產(chǎn)品的合成方法與精制工藝的工藝流程設(shè)計(jì)。3、學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)流程及裝 置的實(shí)施。4、學(xué)會(huì)試驗(yàn)取哪些必要工藝參數(shù)，如何實(shí)現(xiàn)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、該實(shí)驗(yàn)將目前先進(jìn)的分離方法一滲透蒸發(fā)膜分離與傳統(tǒng)的液一液反應(yīng)合成工藝集 成于一體，成為先進(jìn)的連續(xù)的工藝路線(xiàn)。2、擬定的的設(shè)備流程為：第一步：在液一液攪拌反應(yīng)釜內(nèi)，濃硫酸催化作用下乙酸 與乙醇反應(yīng)生成乙酸乙酯：第二步：通過(guò)滲透蒸發(fā)膜分離設(shè)備精制，得一定純度的乙酸乙酯產(chǎn) 物。3、將反應(yīng)與膜分離實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定的操作系

2、統(tǒng)，尋求確定操作條件；實(shí)現(xiàn)參數(shù)獲取 的方法。三、實(shí)驗(yàn)流程、裝置和試劑1、實(shí)驗(yàn)流程：請(qǐng)見(jiàn)圖一2、實(shí)驗(yàn)裝置：（1）液一液反應(yīng)釜一套。釜有效容積1L,反應(yīng)器直徑6108,有效容積為1L,全部 由不銹鋼制成。示意圖如圖二54326攪拌器2反應(yīng)釜3蛇管換熱器4一測(cè)溫口 5攪拌馬達(dá)6一直管回流器圖二 反應(yīng)釜示意圖（2）滲透蒸發(fā)膜裝置三套。膜池有效直徑為4>77,由不銹鋼制成，折流式流體流道。 （3）真空系統(tǒng)一套。（含真空泵、緩沖罐、真空表、干燥管等）（4）氣相色譜儀一 臺(tái)及色譜柱一套。（5）超級(jí)恒溫槽一套。（6）其他還有液體加料泵、輸送泵、貯罐等。（7）儀表控制及檢測(cè)部件。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備（

3、1）按實(shí)驗(yàn)工藝流程逐項(xiàng)檢查是否符合要求，將滲透蒸發(fā)膜片裝入各膜池內(nèi)，并將 膜裝置緊固；（2）系統(tǒng)試漏。反應(yīng)系統(tǒng)在0.25MPa下，10分鐘內(nèi)不變即可。滲透蒸發(fā)系統(tǒng)要求更 高，特別是膜？真空系統(tǒng)；（3）檢查電源、電路是否正確，檢查各儀表工作是否正常；（4）超級(jí)恒溫槽通 電加熱，達(dá)到預(yù)定溫度：（5）氣相色譜儀與熱達(dá)到工作狀態(tài)：（6）原料罐注入相應(yīng)的原料，將濃硫酸加入乙醇料罐，加入量0.01%。（體積分?jǐn)?shù)） 2、實(shí)驗(yàn)操作（1）分別開(kāi)動(dòng)乙酸進(jìn)料泵和乙醇進(jìn)料泵，向反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)料，并啟動(dòng)攪拌，同時(shí)由超 級(jí)恒溫槽向蛇管加熱器通加熱水，溫度控制在40c左右，并給直管回流器通冷卻水。（2）啟動(dòng)真空系統(tǒng)，使?jié)B透蒸發(fā)

4、膜池壓力為745mmHg左右。（真空度高有利）3、當(dāng)反應(yīng)器罐口有液體物料進(jìn)入加料泵時(shí)，開(kāi)動(dòng)反應(yīng)液加料泵為滲透蒸發(fā)系統(tǒng)進(jìn)料, 進(jìn)料量控制在乙醵和乙酸進(jìn)料量之和。4、在冷阱內(nèi)加入液氮，為撲集器深冷撲集膜滲透物，大約Ihr,更換一次撲集器， 取樣進(jìn)到色譜分析。5、滲余液回至反應(yīng)釜，當(dāng)乙酸乙酯含量達(dá)到要求的純度時(shí)，可以采出部分產(chǎn)物入產(chǎn) 品罐，其余滲余液仍回至反應(yīng)釜內(nèi)。注意料液量與采出量要基本平衡。6、在穩(wěn)定條件下，連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)6小時(shí)，可以結(jié)束實(shí)驗(yàn)記錄乙醵、乙酸的進(jìn)料量，產(chǎn)物 乙酸乙酯的質(zhì)量記錄操作條件及工藝參數(shù)。7、結(jié)束實(shí)驗(yàn)。停止進(jìn)料，停止加料，停止攪拌，關(guān)閉真空系統(tǒng)，關(guān)斷各分電源和總 電源，關(guān)斷冷卻水源。五、數(shù)據(jù)整理與分析1、將原始數(shù)據(jù)整理填入表格內(nèi)；2、分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，整理出該，獲得合格的乙酸乙酯產(chǎn)物的工藝參數(shù)，以及合理的操 作條件；3、影響因素都是什么？主要的是什么？4、最后整理出該耦合系統(tǒng)得到純度較高的乙酸乙酯產(chǎn)物的工藝參數(shù)和操作條件一覽 表；5、進(jìn)到系統(tǒng)的物料衡算。六、思考題和建議1、該裝置的分離精制的原理是什么？何種組成為優(yōu)先滲透組分；2、該耦合裝置 獲得精制產(chǎn)物的關(guān)鍵是哪些？ 3、請(qǐng)你提出對(duì)該系統(tǒng)的改進(jìn)意見(jiàn)。七、參考文獻(xiàn)(1)(2)劉光永主