DSC-與-TGA保養(yǎng)及注意事項

1、DSC與TGA簡易保養(yǎng)與注意事項DSC系列DSC 的核心部分也是最常有問題的就是 CELL，它是耗材.我們可以看到 CELL 正常是會有些許的金屬光澤，如果不是的話通常為 CELL 有遭到污染（長期做實驗或是樣品分解都有可能）通常作未知的樣品之前，建議先用 TGA 測樣品的分解溫度，以免直接用DSC作時在CELL 內(nèi)直接分解造成爐內(nèi)污染 由左邊這張圖我們可以發(fā)現(xiàn)，DSC 的Thermocouple連接在 Con sta ntan之下由于此合金能更通常如果我們發(fā)現(xiàn)爐內(nèi)遭到污染，這時便需作 Clea n Cell 的動作，切記如果有連接 RCS 的話必須先將接頭拆下，以免造成損壞。直接升溫至550

2、度C, Isothermo 5分鐘 待回溫至室溫時再用玻璃 纖維棒輕輕地以相同方向圓周運動將污染殘余物刷掉，再用吹球?qū)?CELL吹干凈，千萬不可太過用力以免損壞 Thermocouple,或是造成 CELL 損壞。檢查 CELL 是否有損壞的現(xiàn)象可以直接用肉眼觀察 CELL 是否有裂痕，或是校正時檢查 CELL CONSTANT 如果值大于 1.2 時表示爐內(nèi)遭到 污染，如果值小于 0.9 時便要注意為 CELL 開始有破裂現(xiàn)象，通常如果有 裂，那么 Cell Constan 做出來的數(shù)值通常會越來越小。驅(qū)除 DSC 爐體水氣之標(biāo)準程序時機：1第一次安裝 DSC 時2. DSC 經(jīng)過一段時間未

3、使用， 于重新開始操作時發(fā)現(xiàn)實驗曲線中有水氣的 現(xiàn)象產(chǎn)生3. 每日開機時目的：驅(qū)除 DSC 爐內(nèi)之水氣，以避免實驗被此現(xiàn)象所干擾步驟：另外 Q 系列另外增加了一組 TZERO Thermocouple,使得實驗時爐內(nèi)的控溫更加精準1. 確定儀器與其余外圍配備皆已安裝完畢與開啟2. 檢查爐內(nèi)是否有樣品盤，若有，則請將樣品盤取出后將蓋子重新關(guān)閉3. 使用條件：(1) Data storage off(2) Equilibrate 75 C (3) lsothermal for 180min4.Sample Purge 設(shè)為 0mL/min5.烘完后按照平日實驗條件與模式下，Run 一個 Basel

4、ine 檢查水氣是否已經(jīng) 完整驅(qū)除，若已無水氣現(xiàn)象則可正式進行實驗；若仍有水氣現(xiàn)象，則請重 復(fù)步驟 35 的條件再烘一次TGA系列相同地 TGA 常有問題的部分不外乎Furnace,Thermocouple,Bala nc 這三個部分Ml由左圖我們可以看到 purge 除了通過爐體外另外有 Bala nee Purgdg 由天平部分向下流動以免熱流往上沖影響天平動作TGA 的白金吊絲也常會因操作不當(dāng)而變形，可以試 著拆下用兩片玻璃將他回復(fù)原狀.!通常如果作實驗時發(fā)現(xiàn)圖形會有不正常的劇烈震動通常是有東西 去打到爐璧，不是 Thermocouple 就是 Sample pan 此外環(huán)境震動所造成

5、的影響也要考慮進去，如果是環(huán)境震動影響的話，換個地方擺或是加 個防振墊應(yīng)該可以稍微改善， 另外如果是撞到爐璧則調(diào)整儀器的水平 使得Samplepar 的位置置中，Thermocouple 的位置不要去碰到爐璧，或 是作發(fā)泡材料時需調(diào)整 Thermocouple 的高度以免樣品去碰到 Thermocouple 影響到實驗圖形，此外調(diào)整 Thermocouple 注意不要直接拉 尖端部位，請由Thermocouple 靠天平的部位小心的調(diào)整。TGA 的天平部分是由高感度的來控制天平的動作由左圖可以看到光感應(yīng) SENSOR最后如果實驗發(fā)現(xiàn)圖形會有一定幅度有規(guī)律的震動時，這種情形通常為電源品質(zhì)不良所致，建議加裝 UPS,穩(wěn)壓器是不錯的選擇 以下列出幾個常見的 ERROR 訊號Err 02: Power fail.為電源出現(xiàn)問題 ,查看電源線是否有確定接妥 ,檢查儀器后面的保險絲是否有損壞的現(xiàn)象,電源開關(guān)是否工作正常,若接正常 通常為 POWER 故障。Err 81: Bad temperature reading. Hardware error. Method terminated.出現(xiàn)此訊息通常為 Thermocouple 損壞.Err 118: Weight out