食品添加劑-肉桂酸乙酯(液體)

1、食品添加劑-肉桂酸乙酯（液體）前    言本標(biāo)準(zhǔn)由武漢合中化工發(fā)展有限公司提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)由武漢合中化工發(fā)展有限公司批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱如慧。本標(biāo)準(zhǔn)由2007年11月20日首次發(fā)布。   1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉桂酸乙酯（液體）的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)級(jí)肉桂酸、無水乙醇為主要原料，以濃硫酸作為催化劑，經(jīng)酯化反應(yīng)制得的肉桂酸乙酯（液體）。本品主要用于食品中作為香精（主要用于配制草莓、樹莓、桃、李等型香精，也可用于焙烤類食品）?；瘜W(xué)名稱：苯基丙烯酸乙酯分子式：C11H12O2相對(duì)分子質(zhì)量：1

2、76.22（按1987國(guó)際原子量）結(jié)構(gòu)式：  2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 5009.74-2003  食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)GB/T 5009.76-2003  食品添加劑中砷的測(cè)定GB 7718  預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB/T 11538-2006  精油 毛細(xì)管柱氣相色譜分析通用法

3、GB/T 11540  單離及合成香料  相對(duì)密度的測(cè)定GB/T 14454.1-1993  香料 試樣制備GB/T 14454.2-1993  香料 香氣評(píng)定法GB/T 14454.3-1993  香料 色澤檢定法GB/T 14454.4-1993  香料 折光指數(shù)的測(cè)定GB/T 14454.12-1993  香料 微量氯測(cè)定法GB/T 14457.4-1993  單離及合成香料  酸值或含酸量的測(cè)定GB 15193-2003食品安全性毒理學(xué)評(píng)價(jià)程序與檢驗(yàn)方法國(guó)家質(zhì)檢總局2005第75號(hào)令定量包裝商品計(jì)

4、量監(jiān)督管理辦法3要求3.1原材料要求3.2感官性狀3.3理化指標(biāo)產(chǎn)品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。              理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)香氣具有蜜香和水果香氣色澤無色至淡黃色透明液體相對(duì)密度（25）1.0481.050折光指數(shù)（20）1.5581.561含量，%99.0酸值，mgKOH/g3.0微量氯負(fù)反應(yīng)砷（以AS計(jì)），mg/L0.5重金屬（以Pb計(jì)），mg/L1.03.4半數(shù)致死量（LD50）LD50為4000mg/L(大鼠經(jīng)口)。4試驗(yàn)方法4.1香氣的評(píng)定

5、按GB/T 14454.2的規(guī)定執(zhí)行。4.2色澤的檢定按GB/T 14454.3的規(guī)定執(zhí)行。4.3相對(duì)密度的測(cè)定按GB/11540 的規(guī)定進(jìn)行4.4折光指數(shù)的測(cè)定按GB/T 14454.4的規(guī)定進(jìn)行。4.5酸值的測(cè)定按GB/T 14457.4的規(guī)定進(jìn)行。4.6微量氯的測(cè)定按GB/T14457.4的規(guī)定進(jìn)行。4.7砷的測(cè)定按GB/T 5009.76的規(guī)定執(zhí)行。4.8重金屬的測(cè)定按GB/T 5009.74的規(guī)定執(zhí)行。4.9半數(shù)致死量的測(cè)定按GB 15193-2003規(guī)定的方法進(jìn)行。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批產(chǎn)品按批驗(yàn)收，凡生產(chǎn)廠在同一生產(chǎn)期內(nèi)生產(chǎn)的且經(jīng)包裝出廠的，具有同一產(chǎn)品名稱、批號(hào)、規(guī)格、等級(jí)和同樣

6、質(zhì)量證明書的產(chǎn)品均視為一批。5.2抽樣從每批中隨機(jī)抽樣500ml1000ml,充分混勻,分別盛裝于兩個(gè)干燥清潔的樣品瓶中,瓶上標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)及取樣日期,一瓶供檢驗(yàn),另一瓶留存?zhèn)洳椤?.3出廠檢驗(yàn)5.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)的全部要求（除原料要求外）。有如下情況之一者進(jìn)行型式檢驗(yàn)。    a) 產(chǎn)品批量投產(chǎn)前；    b) 原材料、工藝、設(shè)備有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；    c) 停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；    d) 正常生產(chǎn)每三個(gè)月一次；

7、0;   e) 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督部門提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。5.5判定原則    檢驗(yàn)結(jié)果有不合格項(xiàng),允許加倍檢查,再不合格,即判該批次產(chǎn)品為不合格。6標(biāo)志、包裝、貯存與運(yùn)輸6.1標(biāo)志銷售包裝的標(biāo)志應(yīng)符合GB 7718的規(guī)定，應(yīng)明確標(biāo)明食品名稱、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、凈含量、配料表、廠名、廠址、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期等。運(yùn)輸包裝應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、廠名、廠址、凈重、毛重、規(guī)格數(shù)量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)及貯運(yùn)標(biāo)識(shí)。6.2包裝包裝材料應(yīng)清潔、干燥、無毒、無異味，符合相應(yīng)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，包裝封口嚴(yán)密；內(nèi)包裝須用符合食品衛(wèi)生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包裝須用內(nèi)襯食品用塑料薄

8、膜或防潮的紙板箱;銷售包裝凈含量偏差應(yīng)符合國(guó)家質(zhì)檢總局2005第75號(hào)令定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法。6.3運(yùn)輸運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生、不得與有毒有害有異味的物品混運(yùn)，運(yùn)輸途中應(yīng)輕裝、輕卸、防雨、防曬。6.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存清潔、衛(wèi)生、通風(fēng)干燥室內(nèi)，隔墻離地堆放；不得與有毒、有害、有異味、有腐蝕性的物品混貯。6.5保質(zhì)期在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的貯存條件下，包裝完整，未經(jīng)啟封的情況下，產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，保質(zhì)期為十二個(gè)月。   附錄1  色澤的評(píng)定1.1應(yīng)用試劑除特別注明外，試驗(yàn)中所用試劑均為分析純?cè)噭?，水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?A：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液c(K ZCr20,

9、)= 1.Om g/m L)準(zhǔn)確 稱取 預(yù)經(jīng)烘千至恒重的重鉻酸鉀(保證試劑)1.000溶于1000mL容量瓶中，加2%硫酸水溶液溶解，并稀釋至刻度。B：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)用移液管準(zhǔn)確吸取重格酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液A l00mL于1000mL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀釋至刻度。2%硫酸水溶液。1.2 儀器100mL容量瓶。lOm L,25 mL比色管。移液管或滴定管。1.3 液體標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制用移液管準(zhǔn)確量取5.0ml  0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀釋至刻度。1.4 測(cè)定步驟固體:將試樣置于一潔凈白紙上,用目測(cè)

10、法觀察其色澤是否在指定范圍內(nèi).液體:將試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色液分別置于同體積比色管中至同刻度處,沿垂直方向觀察，評(píng)比色澤。2 相對(duì)密度的測(cè)定2.1 儀器裝置2.2  操作程序A:比重瓶的準(zhǔn)備：將依次用重鉻酸鉀洗液、水、蒸餾水、乙醇和乙醚仔細(xì)清洗并干燥過的比重瓶，置于天平室內(nèi)，當(dāng)比重瓶和天平室的溫度達(dá)到平衡時(shí)，稱取比重瓶直至恒重，此數(shù)值則為比重瓶的質(zhì)量（精確至0.0002g）B:蒸餾水水值的測(cè)定：將剛煮沸并冷卻至近25的蒸餾水裝滿比重瓶，插入溫度計(jì)，將該比重瓶置于水浴中，保持1020min，用濾紙仔細(xì)擦干比重瓶的外部，置于天平室內(nèi)，當(dāng)比重與天平室的溫度達(dá)到平衡時(shí)，稱其質(zhì)量（精確至0.0002g

11、）。蒸餾水的質(zhì)量即為水值。   住:1）試樣如不澄清，應(yīng)過濾。2.3 結(jié)果的表示    水值用下式計(jì)算：             相對(duì)密度用下式求得：            m1裝入蒸餾水后比重瓶的質(zhì)量，g；          m2裝入試樣后比重瓶的質(zhì)量，g。 

12、;   結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位。室溫測(cè)定相對(duì)密度時(shí)，可按下式換算： 式中：在室溫t時(shí)的相對(duì)密度（水值為25）；      t測(cè)定相對(duì)密度時(shí)的溫度，。        f溫度每差1時(shí)相對(duì)密度的校正系數(shù)。      平行試驗(yàn)結(jié)果的容許差為0.0004.3  折光指數(shù)的測(cè)定3.1儀器、設(shè)備校正該儀器，使在20時(shí)得到下列折光指數(shù):蒸餾水為 1.33 30 ;1-澳蔡為1.65 85 ;對(duì)異丙基甲苯

13、為1.49 06 ;苯甲酸節(jié)醋為1.5685 ,以上用作標(biāo)準(zhǔn)的這些物質(zhì)，必須是測(cè)折光指數(shù)(RD用的試劑。可用恒溫水浴，保證循環(huán)水流通過折光儀時(shí)能保持它在規(guī)定測(cè)定溫度20.士0.2以內(nèi)。3.2 操作步驟使水流通過折光儀，保持儀器在取得讀數(shù)的側(cè)定溫度20上，并且要保持溫度在士02允許范圍內(nèi)。在試樣放人儀器測(cè)定前，要使試樣溫度接近測(cè)定溫度。當(dāng)溫度穩(wěn)定時(shí)，記錄讀數(shù)。3.3  結(jié)果表示所得結(jié)果應(yīng)表示至四位小數(shù)，測(cè)定精確度為士0.000 2,4  含量測(cè)定（氣相色譜法）4.1 儀器 固定相    PEG 20M  FID檢測(cè)器4.2 操

14、作條件色譜爐    線性程序升溫110230  8/min汽化室    230檢測(cè)器    220載氣流速  0.1Mpa氫氣流速  30ml/min空氣流速  300ml/min進(jìn)樣量    0.2l分流比    100:14.3  測(cè)定方法內(nèi)部歸一化法5  酸值的測(cè)定5.1 應(yīng)用試劑95%中性乙醇；10g/L的酚酞指示劑；5.2 測(cè)定步驟稱取2g樣品（稱準(zhǔn)至0.0002g），置于250ml錐形瓶中，加30ml中性乙醇，輕搖使樣品溶解，加2滴酚酞指示劑，以0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到呈粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn).5.3 計(jì)算  式中：V滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml      N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度，mol/L      M樣品質(zhì)量，g      56.1氫氧化鉀的毫克當(dāng)量6  徽量氯的測(cè)定（銅網(wǎng)測(cè)定法)6.