實(shí)驗(yàn)室操作經(jīng)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)室操作經(jīng)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)（室）中應(yīng)注意的諸多問題在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時(shí)候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。我們這兒用完重氮甲烷后，總會(huì)加點(diǎn)酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸（應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸），結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱，重氮甲烷的乙醚溶液呀就這樣把他征服 爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂，一摩擦就把乙醚給燒起來了 好恐怖呀 大家用重氮甲烷時(shí)一定要千萬(wàn)注意，第一次最好有個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的人在旁指導(dǎo)，不要自己隨便做，量也不要太大，亞硝基甲基脲最多25克 別貪多，要是需要量大就分幾批去做夏天用乙醚的時(shí)候一定要注意。我今年8月

2、用乙醚萃取，只在分液漏斗里輕搖了一下，正要準(zhǔn)備放氣，炸了，還好沒傷到我。我的產(chǎn)品阿！有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗滌有機(jī)相（含產(chǎn)品），然后再用50ml 5% NaHCO3洗滌產(chǎn)品，結(jié)果振搖的時(shí)候，塞子被沖開了，產(chǎn)品全部噴出來了。原因是沒有放氣。大家洗滌產(chǎn)品的時(shí)候一定要小心，如果洗滌會(huì)生成氣體的話，一定要注意放氣還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里，我對(duì)面那組的實(shí)驗(yàn)室具我老師將已經(jīng)發(fā)生過兩次火了，都是剛著了我們組的老師看到了，幫他們滅了（他們實(shí)驗(yàn)室竟沒有人）這種低級(jí)錯(cuò)誤可能是很少有人犯吧。  實(shí)驗(yàn)中如果要用酸度計(jì),務(wù)必遵守酸度計(jì)的

3、使用條件如溫度濕度等  我記得我就在實(shí)驗(yàn)中吃了虧，分析結(jié)果不對(duì)，我從緩沖液試劑一路找來，最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變冷了而已  一定要牢記溫度的概念，每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄，不要記錄籠統(tǒng)性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠之后，重復(fù)不出來，就有可能是溫度的原因。  我有一個(gè)項(xiàng)目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后來我改了反應(yīng)條件和重結(jié)晶條件，才搞出來了。嚇人啊，100萬(wàn)的項(xiàng)目，如果出問題，偶就只有下課了。  高壓反應(yīng)釜一定要安裝防爆片；  易燃爆氣體，試漏一定要嚴(yán)格（用電子

4、筆）；  用電設(shè)備不要自己檢修（我們單位就有人差點(diǎn)送命）；  有毒的實(shí)驗(yàn)環(huán)境一定要通風(fēng)良好，戴防毒用具；  實(shí)驗(yàn)室要有良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，嚴(yán)格的操作規(guī)程，問責(zé)制度  大家在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水，是嚴(yán)重一些不起眼的錯(cuò)誤可能導(dǎo)致不可挽回的損失！  我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)之后，把殘余物隨手倒到水槽中，結(jié)果沒有反應(yīng)完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發(fā)生爆炸性的反應(yīng)，一個(gè)火球飛出來，幸好沒有傷到人！  用CaCl2干燥管之前，務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。&

5、#160; 我就是因?yàn)闆]有檢查，好幾次回流，溫度上去后，干燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂。  我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候，瓶口殘留的一點(diǎn)，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西沒炸，不然他就飛了  大家使用三氯化鋁的時(shí)候一定要小心，遇水會(huì)強(qiáng)烈反應(yīng)，甚至爆炸！  做NaH的時(shí)候，攪拌不小心，瓶子破了，臺(tái)面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險(xiǎn)。  用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候，后處理一定要加還原劑處理徹底，然后是非常容易爆炸的。  一次做實(shí)驗(yàn)時(shí)不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓(xùn)

6、啊!當(dāng)時(shí)還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關(guān)水,結(jié)果第二天發(fā)水了。  說起來很慚愧,我也經(jīng)歷一個(gè)差點(diǎn)出事的實(shí)驗(yàn).我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時(shí),由于用的時(shí)間較長(zhǎng),輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時(shí)排除,我仍然被嚇出一身冷汗.  做高壓反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定不能夠帶壓操作！在動(dòng)閥門和螺釘時(shí)一定檢查放空管是否開啟，不然，可能會(huì)飛起來的，十分危險(xiǎn)！  大家做實(shí)驗(yàn)一定要仔細(xì)，不可麻痹，有次我做減壓蒸餾，沒把冷凝系統(tǒng)固定牢，結(jié)果哦

7、，溶劑從瓶口噴了出來，嗚嗚，產(chǎn)品也被噴出去了！  做過貯氫試驗(yàn)的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因?yàn)轭w粒極細(xì)容易氧化燃燒，我們?cè)囼?yàn)室我就見過幾回，還好有人在，不然后果不堪設(shè)想，最好用濕紙包住。  需要控制PH的時(shí)候，一定要用酸度計(jì)，不要用試紙，我做過一個(gè)實(shí)驗(yàn)，兩者差了3-4，哈哈，結(jié)果可想而知  格式反應(yīng)需無水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng)，就沒加醇直接加水進(jìn)去，開始也沒什么異常，過一會(huì)，開始冒煙.爆了！幸好只小傷。心有余悸??！  過氧化鈉與水反應(yīng)，用帶火星木條檢驗(yàn)。由于平時(shí)

8、個(gè)人的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多！我取了三藥匙的過氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗(yàn)，成功。后來好奇新心起作用，我把帶火星木條伸到試管底部，結(jié)果爆炸！幸好我取試管的時(shí)候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都沒了！原因是：試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過氧化鈉反應(yīng)生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳這樣一下子產(chǎn)生大量氣體就爆炸。  所以我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定要嚴(yán)格按照用量去做。本來是非常簡(jiǎn)單的中學(xué)實(shí)驗(yàn)，但是由于用量問題，幾乎要了一個(gè)大學(xué)生的命！  新的砂芯漏斗使用前必須處理好

9、，否則你就等著聽響吧！  我來說說把，反應(yīng)液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，應(yīng)先用水洗，不然分液時(shí)產(chǎn)生大量的氣體。  在處理干燥劑時(shí)一定要小心，不要忙目的通過外觀下結(jié)論，一定要弄清楚具體是什么，有一次我處理時(shí)看見是失效的氧化鈣，結(jié)果里面有鈉，乖乖，差點(diǎn)把小命給賠了。小心，小心，尤其是別人留下的。丙烯酸也挺危險(xiǎn)，上次一個(gè)師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽(yáng)光比較強(qiáng)的地方，爆了，差點(diǎn)毀容。  緩慢升溫時(shí)切記不要離人,不知?dú)Я宋叶嗌賹?shí)驗(yàn)!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個(gè)月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天! 

10、0;我也獻(xiàn)丑說上幾句吧，在做有機(jī)合成時(shí)，有時(shí)候最后季銨化階段，總是做不成，因?yàn)樗釅A中和迅速放熱，產(chǎn)生泡沫，后來中和初期加入消泡劑，效果良好。  加壓過柱時(shí)，要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時(shí)  加氫還原是，鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時(shí)，鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí)，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，后果將不堪設(shè)想。各位一定要小心  減壓蒸餾結(jié)束后，最好冷卻后去真空。  有個(gè)廠就是因?yàn)闆]冷卻發(fā)生暴炸，我也有次著火。 &#

11、160;硝化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時(shí)一定不要求快，不然處理大量的淀粉類樣品時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸。  以無水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況。  最近我做合成實(shí)驗(yàn)兩個(gè)星期了，照著文獻(xiàn)上做的，可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個(gè)字（乙醇沉析）解釋就完了，將業(yè)產(chǎn)物從14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗(yàn)性的實(shí)驗(yàn)了，開始的時(shí)候以為只用乙醇就可以

12、了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費(fèi)了56瓶無水乙醇，還是不能把PH值降下來，當(dāng)然到后來NACL也是不能的了，后來我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來的意思，用什么析呢，當(dāng)然是無水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結(jié)果呀，對(duì)可溶性B環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強(qiáng)溶解性在乙醇中馬上會(huì)析出來變得很粘，可是再加點(diǎn)乙醇時(shí)再攪拌上一會(huì)就會(huì)不粘了，再攪拌時(shí)還會(huì)出現(xiàn)一點(diǎn)粘性也沒有的顆粒，正好可以抽濾出來得到產(chǎn)物。所以得要點(diǎn)兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)，和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)及條件，這樣的話你才能把你的實(shí)驗(yàn)做好呀。

13、0; 今天我見到了氨基鈉，手冊(cè)上說是綠的，可見到的是白的（表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉），硬得跟石頭一樣，我用鐵架臺(tái)砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空氣里的水分反應(yīng)，燙死我了。一開始我沒帶手套，手上沾了不少，不過馬上撥下去，沒什么事。即使如此也夠嚇人的，那可是強(qiáng)堿！  三氯化鋁（無水）后處理的時(shí)候，遇水生成的氣體是HCL，大家要注意啊 ，我那一次急著回去，加水加急了，好在在通風(fēng)櫥里，噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的  在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里，安全是非常重要的，它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險(xiǎn)性，如

14、何來防止這些事故的發(fā)生以及萬(wàn)一發(fā)生又如何來急救.  1.安全用電常識(shí)  違章用電常?？赡茉斐扇松韨?，火災(zāi)，損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用電器較多，特別要注意安全用電。下表列出了50Hz交流電通過人體的反應(yīng)情況。  為了保障人身安全，一定要遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。 (1)防止觸電 1)不用潮濕的手接觸電器。 2)電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)。 3)所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地。 4)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先切斷電源再拆線路。 5)修

15、理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切斷電源。 6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。7)如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救。 (2)防止引起火災(zāi) 1)使用的保險(xiǎn)絲要與實(shí)驗(yàn)室允許的用電量相符。 2)電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率。 3)室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開關(guān)電閘時(shí)，易產(chǎn)生電火花，要特別小心。電器接觸點(diǎn)(如電插頭)接觸不良時(shí)，應(yīng)及時(shí)修理或更換。 4)如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。 (3)防止短路

16、60;1)線路中各接點(diǎn)應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸，以防短路。 2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中，例如實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。 (4)電器儀表的安全使用 1)在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。 2)儀表量程應(yīng)大于待測(cè)量。若待測(cè)量大小不明時(shí)，應(yīng)從最大量程開始測(cè)量。 3)實(shí)驗(yàn)之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。 4)在電器儀表使用過程中，如發(fā)

17、現(xiàn)有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產(chǎn)生的焦味，應(yīng)立即切斷電源，并報(bào)告教師進(jìn)行檢查。 2.使用化學(xué)藥品的安全防護(hù)(1)防毒 1)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施。 2)操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會(huì)引起中毒。它們雖有特殊氣味，但久嗅會(huì)使人嗅覺減弱，所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。 4)有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)避免與皮膚接觸。 5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)

18、、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷等劇毒藥品，應(yīng)妥善保管，使用時(shí)要特別小心。 6)禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，以防毒物污染，離開實(shí)驗(yàn)室及飯前要冼凈雙手(2)防爆   可燃?xì)怏w與空氣混合，當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時(shí)，受到熱源(如電火花)的誘發(fā)，就會(huì)引起爆炸。1)使用可燃性氣體時(shí)，要防止氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)要良好。 2)操作大量可燃性氣體時(shí)，嚴(yán)禁同時(shí)使用明火，還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。 3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸，使用要特別小心。 4)嚴(yán)禁將強(qiáng)氧

19、化劑和強(qiáng)還原劑放在一起。 5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過氧化物。作者: xiangsiyu   發(fā)布日期: 2006-01-206)進(jìn)行容易引起爆炸的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)有防爆措施。 (3)防火 1)許多有機(jī)溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒，大量使用時(shí)室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不可存放過多這類藥品，用后還要及時(shí)回收處理，不可倒入下水道，以免聚集引起火災(zāi)。 2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等，在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、鋅、鋁等粉末，比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存，使

20、用時(shí)要特別小心。   實(shí)驗(yàn)室如果著火不要驚慌，應(yīng)根據(jù)情況進(jìn)行滅火，常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等?？筛鶕?jù)起火的原因選擇使用，以下幾種情況不能用水滅火: (a)金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火，應(yīng)用干沙滅火。 (b)比水輕的易燃液體，如汽油、笨、丙酮等著火，可用泡沫滅火器。(c)有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時(shí)，應(yīng)用干沙或干粉滅火器。 (d)電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火，可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。 (4)防灼傷   強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑

21、、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會(huì)腐蝕皮膚，特別要防止濺入眼內(nèi)。液氧、液氮等低溫也會(huì)嚴(yán)重灼傷皮膚，使用時(shí)要小心。萬(wàn)一灼傷應(yīng)及時(shí)治療。 3.汞的安全使用和汞的純化  汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽(如HgCl2入口所致，0.1g0.3g即可致死。吸入汞蒸氣會(huì)引起慢性中毒，癥狀有:食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關(guān)節(jié)疼、精神衰弱等。汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mgm-3，而20度時(shí)汞的飽和蒸氣壓為0.0012mmHg，超過安全濃度100倍。所以使用汞必須嚴(yán)格遵守安全用汞操作規(guī)定。 (1)安全用汞操作規(guī)定 1)不要讓汞直接暴露于空氣中

22、，盛汞的容器應(yīng)在汞面上加蓋一層水。 2)裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤，防止汞滴散落到桌面上和地面上。 3)一切轉(zhuǎn)移汞的操作，也應(yīng)在淺瓷盤內(nèi)進(jìn)行(盤內(nèi)裝水)。 4)實(shí)驗(yàn)前要檢查裝汞的儀器是否放置穩(wěn)固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。 5)儲(chǔ)汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時(shí)盛汞，不可多裝以防破裂。 6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來，然后用硫磺蓋在汞濺落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。 7)擦過汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內(nèi)。 8)盛汞器皿和有汞的儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源

23、，嚴(yán)禁把有汞儀器放進(jìn)烘箱。 9)使用汞的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備，純化汞應(yīng)有專用的實(shí)驗(yàn)室。 10)手上若有傷口，切勿接觸汞。 (2)汞的純化   汞中的兩類雜質(zhì):一類是外部沾污，如鹽類或懸浮臟物?？捎枚啻嗡醇坝脼V紙刺一小孔過濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金，例如極譜實(shí)驗(yàn)中，金屬離子在汞陰極上還原成金屬并與汞形成合金。這種雜質(zhì)可選用下面幾種方法純化: 1)易氧化的金屬(如Na，Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗裝置如圖-5所示。把汞倒入裝有毛細(xì)管或包有多層綢布的漏斗，汞分散成細(xì)小汞滴灑落在10%HNO3中，自上而下與溶

24、液充分接觸，金屬被氧化成離子溶于溶液中，而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈，可酸洗數(shù)次。 2)蒸餾   汞中溶有重金屬(如Cu、Pb等)，可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應(yīng)在嚴(yán)密的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行3)電解提純   汞在稀H2SO4溶液中陽(yáng)極電解可有效地除去輕金屬，裝置如圖I-6所示。電解電壓5V6V，電流0.2A左右，此時(shí)輕金屬溶解在溶液中，當(dāng)輕金屬快溶解完時(shí)，汞才開始溶解，此時(shí)溶液變混濁，汞面有白色HgSO4析出。這時(shí)降低電流繼續(xù)電解片刻即可結(jié)束。將電解液分離掉，汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗。 4.高壓鋼瓶的使用及注意

25、事項(xiàng)(1)氣體鋼瓶的顏色標(biāo)記 (2)氣體鋼瓶的使用 1)在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關(guān)緊，方法是逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動(dòng)為止。 2)打開鋼瓶總閥門，此時(shí)高壓表顯示出瓶?jī)?nèi)貯氣總壓力。 3)慢慢地順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)壓手柄，至低壓表顯示出實(shí)驗(yàn)所需壓力為止。 4)停止使用時(shí)，先關(guān)閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡后，再關(guān)閉減壓閥。 (3)注意事項(xiàng) 1)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方?？扇夹詺馄繎?yīng)與氧氣瓶分開存放。 2)搬運(yùn)鋼瓶要小心輕放，鋼瓶帽要旋上。 3)使用時(shí)應(yīng)裝減壓閥和壓力表?？扇夹詺馄?如H2

26、、C2H2)氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶(如N2、O2)為正絲。各種壓力表一般不可混用。 4)不要讓油或易燃有機(jī)物沾染氣瓶上(特別是氣瓶出口和壓力表上)。 5)開啟總閥門時(shí)，不要將頭或身體正對(duì)總閥門，防止萬(wàn)一閥門或壓力表沖出傷人。 6)不可把氣瓶?jī)?nèi)氣體用光，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。 7)使用中的氣瓶每三年應(yīng)檢查一次，裝腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡隀z查一次，不合格的氣瓶不可繼續(xù)使用。 8)氫氣瓶應(yīng)放在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的專用小屋內(nèi)，用紫銅管引入實(shí)驗(yàn)室，并安裝防止回火的裝置。 5.X射線的防護(hù)  X射線被人體組織吸收后，對(duì)人體

27、鍵康是有害的。一般晶體X射線衍射分析用的軟X射線(波長(zhǎng)較長(zhǎng)、穿透能力較低)比醫(yī)院透視用的硬X射線(波長(zhǎng)較短、穿透能力較強(qiáng))對(duì)人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷，如果長(zhǎng)時(shí)期接觸，重的可造成白血球下降，毛發(fā)脫落，發(fā)生嚴(yán)重的射線病。但若采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施，上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部(特別是頭部)受到X射線照射，尤其是受到X射線的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用鉛皮(厚度在一毫米以上)擋好，使X射線盡量限制在一個(gè)局部小范圍內(nèi)，不讓它散射到整個(gè)房間，在進(jìn)行操作(尤其是對(duì)光)時(shí)，應(yīng)戴上防護(hù)用具(特別是鉛玻璃眼鏡)。操作人員站的位置應(yīng)避免直接照射。操作完，用鉛屏把人與X光機(jī)隔開

28、;暫時(shí)不工作時(shí)，應(yīng)關(guān)好窗口，非必要時(shí)，人員應(yīng)盡量離開X光實(shí)驗(yàn)室。室內(nèi)應(yīng)保持良好通風(fēng)，以減少由于高電壓和X射線電離作用產(chǎn)生的有害氣體對(duì)人體的影響。   記得有一次用熱得快作水浴加熱，接點(diǎn)溫度計(jì)設(shè)為50度，于是中午開著實(shí)驗(yàn)離開了，下午到實(shí)驗(yàn)室一老師告訴我，水浴鍋里的水蒸干了，結(jié)果熱得快燒得短路了，幸好實(shí)驗(yàn)室電路狀況還算良好，自動(dòng)跳閘了，沒引起太大的問題。于是總結(jié)出長(zhǎng)時(shí)間加熱最好還是能用油浴，但用油浴的話一定要有人看著。我們學(xué)?；W(xué)院的研究生作實(shí)驗(yàn)好幾次都是因?yàn)橹形缬糜驮〖訜釙r(shí)離開實(shí)驗(yàn)室，結(jié)果油被引燃，引起火災(zāi)，為此化工學(xué)院已經(jīng)開除過好幾個(gè)學(xué)生。  

29、;我昨天做了一個(gè)實(shí)驗(yàn)：是固體和固體反應(yīng)，開始我還沒注意到有什么危險(xiǎn)，后來我們老師說，這樣極容易發(fā)生爆炸，告訴你們我的反應(yīng)物一個(gè)是a，雖然過程沒有什么危險(xiǎn)，現(xiàn)在想想還有點(diǎn)害怕，當(dāng)時(shí)只有我一個(gè)人在，說不好聽的，要是萬(wàn)一  還有，就是現(xiàn)在夏天做完實(shí)驗(yàn)要及時(shí)關(guān)閉電源，拔掉插頭，我的好幾臺(tái)儀器都出故障了現(xiàn)在都不好用了，耽誤時(shí)間啊  真空烘箱使用時(shí)發(fā)生的問題：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比較大，為保證溫度場(chǎng)均勻，特定做一個(gè)三面?zhèn)鳠岬拇笳婵蘸嫦?，分三層烘，每層都放了溫度?jì)。由于未使用變壓器來控制升溫，而且由于想省時(shí)間，先用氮?dú)庵脫Q后幾乎是常壓先升到14

30、0度，再抽真空時(shí)由于加熱的滯后性，溫度控制不住，超過了200度，達(dá)到了真空烘箱的極限，爆炸，當(dāng)然，是向里爆，沒傷到人，但那一批進(jìn)口的貴重原料?。ò奉悾ⅠR變成了黑塊。  做電分析時(shí)，用到滴汞電極，廢液中有汞，一定要收集好，不要隨便倒入下水道最近實(shí)驗(yàn)室換水管，發(fā)現(xiàn)水池下水處全是汞，工人不懂，結(jié)果實(shí)驗(yàn)室一地的汞，要命啊！用Br2時(shí)，千萬(wàn)不能接觸皮膚我有個(gè)同學(xué)上學(xué)作核磁的時(shí)候，一不小心把核磁管打斷了。按學(xué)校規(guī)定要賠一半，要40多元。好傷心啊。另一個(gè)同學(xué)看斷掉的半根核磁管很好玩，就把它放進(jìn)核磁儀里，然后就再也拿不出來了。學(xué)校的老師查了半天又打國(guó)際長(zhǎng)途，最后說要拆開儀器才行。那可是

31、日本進(jìn)口的，又是飛機(jī)，又是賓館，還耽誤了半年不能用核磁。別說一半，讓他陪十分之一他也賠不起啊。系主任大筆一揮，一分錢也不用賠了。上一個(gè)同學(xué)更傷心了。高級(jí)儀器可不是好玩的。  我們有一次在實(shí)驗(yàn)室做雙硫腙比色法測(cè)定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時(shí)候，由于這當(dāng)中要用到氰化鈉，把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時(shí)不小心把溶液的PH值調(diào)低了，結(jié)果溶液冒泡，產(chǎn)生氰化氫氣體。幸好我們那個(gè)老師搞過這方面的實(shí)驗(yàn)，他有經(jīng)驗(yàn)，眼看情況不妙，馬上用氨水中和，才沒有發(fā)生事故。呵呵，要是他不在旁邊，我們自己做這樣的實(shí)驗(yàn)，那我們肯定是掛了，上西天。所以提醒大家做實(shí)驗(yàn)時(shí)，要充分了解藥品的物性和預(yù)計(jì)實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生

32、什么樣的后果。1. 做實(shí)驗(yàn)要按規(guī)程，減壓一定要用園底瓶，不可用錐形瓶，容易內(nèi)吸爆炸，如果僅僅是回收溶劑，尚無大礙，如果是旋去溶劑得樣品，萃取整個(gè)水浴鍋，工作量2. 有時(shí)候文獻(xiàn)不一定完整，如果你按照文獻(xiàn)去做，后果？我曾經(jīng)按照四面體的一篇文獻(xiàn)做硝化反應(yīng)，文獻(xiàn)說是一個(gè)小時(shí)滴完，我就*正兒八經(jīng)的想1h滴完，我都計(jì)算出一分鐘滴多少滴，結(jié)果，炸了，*，害死我了，差點(diǎn)破相、改變我的人生觀，原因是沒有觀察溫度，溫度幾乎在5秒鐘之內(nèi)上升100度，不炸才怪，所以，按照文獻(xiàn)做反應(yīng)的時(shí)候，如有可能，多思考一下，可能文獻(xiàn)寫的比較簡(jiǎn)單，不妨做實(shí)驗(yàn)之前多研究討論一下。3. 切記不可逞能，如果是危險(xiǎn)的，但是自己認(rèn)為難度并不是

33、很難的，自己一時(shí)逞能，結(jié)果可能會(huì)害了自己。我們實(shí)驗(yàn)室水泵經(jīng)常發(fā)生問題，我們自己搗鼓搗鼓，也就不以為然，有一次我爬桌子修水泵，腳下一劃，反正結(jié)果是小腿逢了三針，還不敢告訴老板，只是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做實(shí)驗(yàn)了，那個(gè)，不是滋味，所以，做實(shí)驗(yàn)，一定要小心，不能逞能。1、用燒瓶加熱回流提取質(zhì)輕易飄浮的藥材時(shí)，量比一般可以加的量要少些，不然藥液沸騰時(shí)容易將藥材沖到冷凝管，從而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！2、實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要常常注意觀察。不能走開時(shí)間太長(zhǎng)。3、標(biāo)簽、記錄千萬(wàn)要隨時(shí)跟上，你認(rèn)為一定能記得的東東，過兩三天絕對(duì)在九霄云外了。4、玻璃管、冷凝管上套膠塞時(shí)，一定小心用力，不要用猛力，

34、我身邊有幾個(gè)人因?yàn)檫@個(gè)導(dǎo)致手流血長(zhǎng)流。1.每一次錯(cuò)誤后都要認(rèn)真找原因，再?zèng)]有找到原因前不要急著進(jìn)行下一次試驗(yàn)。2.錯(cuò)誤發(fā)生后不要?dú)饧睌?，這樣不利于吸取教訓(xùn)。我在實(shí)驗(yàn)室里的三件寶：筆、紙、簽。1、記號(hào)筆要隨身帶。燒瓶，燒杯等用一個(gè)編號(hào)一個(gè)，不要怕麻煩，一目了然，總比絞盡腦汁好。2、紙最好小本，作一步寫一步，有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復(fù)明日。3、簽。有時(shí)記號(hào)筆寫不了，或是需要保守最好貼上簽，在本上記錄好。日子長(zhǎng)了總會(huì)有永不住的。  實(shí)驗(yàn)室重要的儀器維護(hù)。不要不出事就什么都好，儀器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。儀器到維修日了一定要叫專業(yè)人士，仔細(xì)檢

35、查。出現(xiàn)異常現(xiàn)象，聲響，味道。一定要好好觀察，及時(shí)詢問專業(yè)人士，切不可“自以為是”。一句話實(shí)驗(yàn)室無小事。小則費(fèi)錢，大則生命。實(shí)在可怕!   三周前我將套在乳膠管上的一個(gè)三通玻璃管拔下來的時(shí)候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請(qǐng)大家小心，做此類動(dòng)作一定戴手套或墊白大衣。  做實(shí)驗(yàn)一定要做好記錄，貼好標(biāo)簽。有的時(shí)候覺得自己記住了，偷個(gè)懶，結(jié)果一轉(zhuǎn)眼就分不清楚了！有的用記號(hào)筆標(biāo)記的，可是質(zhì)量不過關(guān)，一不小心，遇有機(jī)試劑或者水就突然不見了，然后就對(duì)N個(gè)瓶子想啊想啊  請(qǐng)注意午間或夜間電壓、水壓的變化本人曾做過一段時(shí)間的三甲

36、苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開實(shí)驗(yàn)室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环€(wěn)定的電壓：在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來影響。此外，在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。  在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí)，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時(shí)，人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，一定要注意保護(hù)，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無淚啊  出狀況的是作為保護(hù)氣的N2。連續(xù)72小時(shí)的反應(yīng)在進(jìn)行到第二日下午的時(shí)候，自