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文檔簡介
1、.乙烯的實驗室制法1. 藥品 : 乙醇 濃硫酸2. 裝置:圓底燒瓶、溫度計、鐵架臺、水槽、集氣瓶、雙孔橡皮塞、酒精燈、導(dǎo)管3步驟:(1 )檢驗氣密性。在燒瓶里注入乙醇和濃硫酸(體積比1:3 )的混合液約20mL( 配置此混合液應(yīng)在冷卻和攪拌下將15mL 濃硫酸滿滿倒入5mL 酒精中) ,并放入幾片碎瓷片。(溫度計的水銀球要 伸入液面以下 )(2 )加熱,使溫度 迅速 升到 170 ,酒精便脫水變成乙烯。(3) 用排水集氣法收集乙烯。( 4 )再將氣體分別通入溴水及酸性高錳酸鉀溶液,觀察現(xiàn)象。( 5 )先撤導(dǎo)管,后熄燈。4.反應(yīng)原理:(分子內(nèi)的脫水反應(yīng))5.收集氣體方法:排水集氣法(密度與空氣相
2、近)6現(xiàn)象:溶液變黑;氣體使溴水及酸性高錳酸鉀溶液褪色。7.注意點:(1 )乙醇和濃硫酸體積比為什么是1:3 ?答:濃硫酸是強氧化劑, 在此反應(yīng)中氧化乙醇, 如果濃硫酸的量少就會很快變?yōu)橄×蛩岫_不到實驗效果。.( 2 )濃硫酸在反應(yīng)中的作用?答:催化劑 脫水劑 (吸水劑)( 3 )為什么要迅速升溫到 170 ?答:如果低于 170 會有很多的副反應(yīng)發(fā)生。如:分子之間的脫水反應(yīng)( 4 )為什么要加入碎瓷片?答:防止溶液暴沸。( 5 )為什么反應(yīng)過程中溶液逐漸變黑?答:( 乙醇+濃硫酸 )( c+ 濃硫酸)( 6 )怎樣證明生成氣體乙烯中混有二氧化硫氣體?怎樣除去二氧化硫氣體?答:證明用品紅溶液
3、除去用 NaOH 溶液 + 品紅溶液(二氧化硫使溴水及酸性高錳酸鉀溶液方程式)實驗室制取乙烯的幾個為什么河北省宣化縣第一中學(xué)欒春武一、為什么溫度計必須插入液面下?實驗室制取乙烯的反應(yīng)原理:CH3 CH2OHCH2CH2 H2O,溫度要迅速上升到170,防止140時生成副產(chǎn)物乙醚,因為:CH3 CH2OH HO CH2 CH3CH3CH2 O CH2CH3 H2O。該反應(yīng)屬于“液體液體生成氣體型”反應(yīng),兩種液體混合后,裝于圓底燒瓶中,加熱要用到酒精燈, 只有當(dāng)溫度計插入液面下,但不能接觸瓶底,才能準確測出反應(yīng)時反應(yīng)液的溫度,避免副反應(yīng)的發(fā)生,確保產(chǎn)物的純度。.二、為什么在圓底燒瓶中要加少量碎瓷片
4、?因為反應(yīng)液的溫度較高, 被加熱的又是兩種液體, 所以加熱時容易產(chǎn)生暴沸而造成危險,在反應(yīng)混合液中加一些碎瓷片是為了防止暴沸,避免意外。三、為什么收集乙烯用的是排水集氣法?因為乙烯的密度和空氣的密度相接近,而且乙烯又難溶于水,故采用該方法。四、為什么濃硫酸與乙醇的體積比按3:1 混合?因為濃 H2SO4 在該反應(yīng)中除了起催化作用外,還起脫水作用,保持其過量的原因主要是為了使?jié)?H2SO4 保持較高的濃度,促使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進行。五、為什么制取乙烯時反應(yīng)液會變黑,還會有刺激性氣味產(chǎn)生?因為在該反應(yīng)中還伴隨有乙醇與濃硫酸發(fā)生的氧化還原反應(yīng):C2H5OH 2H 2SO4( 濃 )2C2SO 2HO
5、 ;C 2H 2SO4( 濃 )CO2 2SO 2H2O,由于有C、 SO2 的生成,故反應(yīng)液變黑,還有刺激性氣味產(chǎn)生。例題 1. 實驗室制取乙烯,常因溫度過高而使乙醇和濃硫酸反應(yīng)生成少量的C 和 SO2。某同學(xué)設(shè)計下列實驗以確定上述氣體中含有C2H4 和 SO2。( 1)試解釋裝置中反應(yīng)液變黑的原因: _。并寫出裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式 _ 。( 2)、裝置可盛放的試劑是: _、 _、 _、 _( 請將下列有關(guān)試劑的序號填入空格內(nèi) ) 。A. 品紅溶液B. NaOH 溶液C. 濃 H2SO4D. 酸性 KMnO4溶液.( 3)能說明 SO2 氣體存在的現(xiàn)象是 _。( 4)使用裝置的目的是
6、_ 。( 5)使用裝置的目的是 _ 。( 6)確定含有乙烯的現(xiàn)象是 _。解析:因為在裝置中還伴隨有乙醇與濃硫酸發(fā)生的氧化還原反應(yīng),裝置中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式有:C2H5 OHCH2 CH2 H2O, C2H5OH2H2SO4( 濃 )2C 2SO 2HO;C 2H2SO4( 濃)CO2 2SO 2H2O,C2H4 和 SO2 都能使溴水和酸性KMnO4溶液褪色,但乙烯不能與NaOH溶液反應(yīng),也不與品紅溶液作用,利用NaOH溶液來除去SO2,用品紅溶液是否褪色來檢驗SO2是否除盡。除盡SO2 后,才能用酸性KMnO4溶液來驗證乙烯的存在。答案: ( 1)見解析( 2) ABAD( 3)裝置中品紅
7、溶液褪色( 4) 除去 SO2 氣體,以免干擾乙烯的檢驗( 5) 檢驗 SO2 是否除盡( 6)裝置中的品紅溶液不褪色,裝置中酸性KMnO4溶液褪色。實驗室制備乙烯時, 常會遇到以下幾個問題, 必須正確處理, 才會產(chǎn)生令人信服的實驗效果。a將濃硫酸與酒精混合時,發(fā)現(xiàn)溶液變黑褐色。這主要是混合速度太快引起的。因濃硫酸被稀釋時會釋放出大量的熱,若得不到及時散發(fā),會使溶液溫度過高,引起:酒精揮發(fā)過多,降低產(chǎn)生的量和速度;引起酒精的過量炭化結(jié)焦,反應(yīng)物大量損失,降低產(chǎn)氣的量和速度;引起反應(yīng)的提前發(fā)生并損失大量的反應(yīng)物,無法提供足量的氣體供后續(xù)實驗使用。b反應(yīng)裝置產(chǎn)生的氣體太少。這可以從以下幾方面找到原
8、因。分析是否由于混合不當(dāng)引起的。若是,則應(yīng)重新按正確的操作要求配制??词欠窦尤敕婪袆?。最好用河砂或碎瓷片。它不但能防暴沸,而且還做硫酸氫乙酯分解為乙烯的催化劑(乙醇與濃硫酸作用,先生成硫酸氫乙酯),加快了反應(yīng),有利于大量氣體的溢出。檢查裝置的氣密性。常見的是雙孔塞密封不嚴或橡膠管破裂,造成氣體大量流失??礈囟扔嫷氖緮?shù)是否高于160 , 溫度過低時只能產(chǎn)生少量雜氣。正確的操作是加強熱使溫度迅速達到160 以上, 方可產(chǎn)生大量有用氣體。 c產(chǎn)生大量使酸性KMnO4 和 Br 水褪色的氣體,能點燃,但火焰呈淡藍色。制取乙烯的幾點注釋:( 1)濃 H2SO4起催化劑和脫水劑的作用 , 加沸石或碎瓷片的
9、作用是防止 反應(yīng)混合物受熱暴沸。( 2)濃 H2SO4 與乙醇按 31的體積比混合,濃 H2SO4 過量的原因是促使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進行。.( 3)溫度要迅速上升至 170 ,防止在 140 時生成副產(chǎn)物 乙醚 。此反應(yīng)屬于 取代反應(yīng) 而非消去反應(yīng) 。( 4)制乙烯時反應(yīng)溶液變黑的原因是乙醇與濃 H2 SO4發(fā)生了氧化還原反應(yīng) :C2H5OH+2HSO4(濃) 2C+2SO+5H2O 反應(yīng)條件:加熱 C+2HSO4(濃) CO2+2SO+2HO 反應(yīng)條件:加熱 所以,實驗室制取的乙烯中還可能混有22CO、SO等雜質(zhì)氣體。乙烯的制備可以用鹵代烷脫鹵化氫和乙醇脫水的方法制取。實驗室制取乙烯通常采用
10、95%的乙醇和濃硫酸 (體積比為 1 3),混合后在碎瓷片的存在下迅速加熱到160 180 制得。1 實驗室為什么不采用氯乙烷脫氯化氫進行制備;2 實驗室用乙醇濃硫酸法制取乙烯中濃硫酸的作用是什么?3列舉實驗室用乙醇濃硫酸法制取乙烯的不足之處;4 有人建議用濃磷酸代替濃硫酸與乙醇反應(yīng),結(jié)果發(fā)現(xiàn)按醇酸體積比為(13)進行反應(yīng)時,反應(yīng)混合物在 110 已經(jīng)沸騰,溫度升到250 以上仍沒有乙烯產(chǎn)生。答案: 1.氯乙烷沸點低,蒸汽有毒,應(yīng)盡量防止吸入。2.催化劑和脫水機的作用3.產(chǎn)生乙烯的溫度難控制,副反應(yīng)多,產(chǎn)生的乙烯純度低,產(chǎn)率低,耗時長且實驗效果不理想,4.( 1)磷酸中含水較多,乙醇沸點較低,
11、整個反應(yīng)混合物揮發(fā)性較強有關(guān)。(2)加入適量五氧化二磷固體。 參考資料 實驗室新法制取乙烯一、實驗步驟取一支大試管, 加入 1g 五氧化二磷(粉末或已吸水呈粘稠狀的都可以) ,沿試管內(nèi)壁慢慢地加入約 5mL乙醇,再往試管加入幾粒碎玻片,用帶導(dǎo)管的膠塞塞緊試管口。把試管固定在鐵架臺上,用酒精燈給反應(yīng)混合物加熱,片刻后,就產(chǎn)生大量乙烯氣體。把氣體通入溴水,紅棕色溴水很快褪色,通入酸性高錳酸鉀溶液,紫色高錳酸鉀溶液褪色。點燃產(chǎn)生的氣體。能平穩(wěn)燃燒,火焰高達 8cm。二、五氧化二磷的作用五氧化二磷吸水后,生成磷酸作催化劑?;瘜W(xué)方程式為:.三、討論1用 H3PO4作催化劑乙醇脫水制乙烯,反應(yīng)溫度要求不高
12、2產(chǎn)生乙烯氣體多,點燃能平穩(wěn)燃燒。3可以避免部分乙醇被炭化變黑。用乙醇和濃硫酸制取乙烯實驗的不足之處:1. 產(chǎn)生乙烯的溫度難控制用 95%乙醇和濃硫酸制取乙烯時, 只有溫度在 170 時才有乙烯產(chǎn)生,實際上,若控制反應(yīng)溫度在 170-174 的范圍內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)生氣體的速度較慢,難于在幾分鐘之內(nèi)收集一瓶乙烯和做乙烯的其他性質(zhì)實驗。若要比較快地得到較多的乙烯氣體,則溫度要達到 177 左右,而此溫度難以控制,稍不注意使溫度急劇上升而超過 180,這樣會發(fā)生嚴重的炭化現(xiàn)象使炭渣附于瓶壁難以清洗。2. 副反應(yīng)多,產(chǎn)生的乙烯純度低,產(chǎn)率低。濃硫酸比熱高,難以在短時間內(nèi)迅速升溫到 170,在 140 時發(fā)生副
13、反應(yīng)產(chǎn)生乙醚,濃硫酸具有強氧化性伴隨乙醇的炭化產(chǎn)生大量的 SO2,CO2,H2O,SO2的產(chǎn)生不僅影響乙烯的純度,干擾乙烯的性質(zhì)實驗,而且還污染環(huán)境,有礙健康。3. 實驗耗時長而且實驗效果不夠理想。如果加熱溫度超過 180,濃硫酸氧化有機物產(chǎn)生的 SO2干擾乙烯的性質(zhì)實驗,到實驗后期產(chǎn)生乙烯氣量不多,導(dǎo)致火焰小,不明亮,看不到明顯的黑煙,并且氣流不穩(wěn)定,容易產(chǎn)生倒吸,反應(yīng)時間過長,一般從加熱混合液到性質(zhì)實驗需要花 13 分鐘。實驗的改進意見:濃磷酸作催化劑, 五氧化二磷作脫水劑進行乙烯的制備。 此反應(yīng)的優(yōu)點是 1. 反應(yīng)溫度寬(125-160),只要在 125 以上便開始產(chǎn)生乙烯, 只有輕微的
14、炭化,提高了乙醇的利用率,實驗儀器易于清洗無污染,無難聞的氣體。 2. 副反應(yīng)少演示效果好 3. 此方法產(chǎn)生的乙烯純度高, 不含乙醚,二氧化硫,二氧化碳,自始至終保持乙烯平穩(wěn)產(chǎn)生。不引起倒吸。乙烯的生成量大,火焰長達16厘米,保持 1 分鐘所以演示效果好 3. 實驗耗時短,節(jié)省時間實驗室制取乙烯后剩余藥品的處理?因為有濃硫酸,在不同的資料有不同的答案,大致有這兩個。1. 倒入空的廢液缸。2. 倒入盛有水的塑料桶中。.乙烯的實驗室制法實驗室一般是在加熱條件下,用濃硫酸使乙醇脫水制取。其中濃硫酸起脫水劑和催化劑作用。在約140時,乙醇脫水生成乙醚(C2H5)2O ;在約 170時,生成乙烯。CH3
15、CH2OH=C2H4+H2O這是在有機化學(xué)反應(yīng)中,反應(yīng)物相同, 反應(yīng)條件不同而生成物不同的典型例之一。實驗裝置如圖。檢查裝置氣密性后,先在燒瓶中加入10 毫升乙醇,然后分批緩緩加入濃硫酸共約 30 毫升。在乙醇中加入濃硫酸時,由于發(fā)生化學(xué)作用而放大量熱,要冷卻后再繼續(xù)加濃硫酸,防止乙醇大量氣化。再向燒瓶里加入幾片碎瓷片。為了控制混合液受熱溫度在170左右,須把溫度計的水銀球浸入混合液中。加熱時,要使混合液的溫度迅速越過140溫度區(qū),這樣,可以減少副產(chǎn)物乙醚的生成。混合液的溫度達到170時,即有乙烯產(chǎn)生。在加熱過程中, 混合液的顏色會逐漸變棕色以至棕黑色。這是由于乙醇部分發(fā)生碳化的結(jié)果。在170
16、時,生成的氣體并非純凈的乙烯,其中常雜有少量SO2。由于在加熱條件下,濃硫酸除使乙醇發(fā)生脫水反應(yīng)外,還會使乙醇 (或其它生成物 )發(fā)生氧化反應(yīng), 濃硫酸還原產(chǎn)生SO2。要獲得較純凈的乙烯,可以把由燒瓶出來的氣體先經(jīng)10 NaOH 溶液洗氣,然后再收集。乙烯難熔于水,應(yīng)該用排水法收集。收滿乙烯的集氣瓶,蓋好毛玻璃片后倒放在實驗桌上。停止加熱時,要先把導(dǎo)管從水槽里撤出,防止因燒瓶冷卻使水倒吸。實驗后,應(yīng)待燒瓶里的殘粥狀黑色混合物以及溫度計冷卻后再清洗。為什么兩者體積比為1:3?1:3 是一個經(jīng)驗值,就是科學(xué)家在實驗室從 1:1.00001 開始試到 1:5.99999 發(fā)現(xiàn) 1:3 附近的時候效果
17、最好。濃硫酸是可以使乙醇碳化的,所以在實驗的時候會發(fā)生副反應(yīng)(脫水),溶液會變棕,然后變黑。 所以矛盾就在這兒,如果濃硫酸的比例太小,使乙醇消去水的性質(zhì)不明顯(已經(jīng)被乙醇稀釋了) ,但是如果濃硫酸太多的時候,就會發(fā)生碳化, 因此在反復(fù)試驗之后,就有了 1:3 這個比例。注意事項如下: 燒瓶、導(dǎo)氣管等儀器, 要在加入藥品之前先檢驗其氣密性,氣密性合格的儀器才能使用。 實驗中所用的藥品之一是濃硫酸,其作用是酒精分解的催化劑和脫水劑,為了保證有足夠的脫水性,硫酸要用 98%的濃硫酸,酒精要用無水酒精,濃硫酸和無水酒精的體積比以為宜。 將濃硫酸與無水酒精混合時,要遵循濃硫酸稀釋的原理,按濃硫酸溶于水的操作方法混合無水酒精和濃硫酸,即將濃硫酸沿容器內(nèi)壁慢慢倒入已盛在容器內(nèi)的無水酒精中,并用玻璃棒不斷攪拌無水酒精和濃硫酸的混合物。不規(guī)范的操作或錯誤的操作,都可能導(dǎo)致熱的、有強腐蝕性的液體飛濺,釀成人被灼傷等不良事故
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