純化水系統(tǒng)驗(yàn)證

1、設(shè)施驗(yàn)證方案（KF-STP-04-24-0） 設(shè)備名稱驗(yàn)證編號純化水系統(tǒng)驗(yàn)證方案KF-STP-04-24-0鎮(zhèn)江市康富生物工程有限公司一、驗(yàn) 證 方 案 目 錄1、 驗(yàn)證方案的審批1.1驗(yàn)證方案的制訂1.2驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)2、 概述2.1純化水系統(tǒng)概述2.2驗(yàn)證的目的2.3驗(yàn)證小組組成2.4驗(yàn)證計劃進(jìn)度3、 安裝確認(rèn)3.1文件確認(rèn)3.2設(shè)備材質(zhì)3.3儀器儀表及校正3.4公用介質(zhì)連接工藝用水管路3.5貯罐和管道清洗、鈍化、消毒4、 運(yùn)行確認(rèn)5、 性能確認(rèn)5.1純化水工藝流程圖及取樣點(diǎn)示意圖（見附圖）5.2純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)5.3純化水驗(yàn)證操作5.3.1純化水制作取樣驗(yàn)證檢測用儀器共16頁 第2頁1、驗(yàn)

2、證方案的審批1.1驗(yàn)證方案的制訂系統(tǒng)名稱：純化水系統(tǒng)驗(yàn)證驗(yàn)證項(xiàng)目編號：KF-STP-04-24-0制訂部門簽 名日 期設(shè)備管理部生 產(chǎn) 部質(zhì)量管理部辦公室1.2驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)批準(zhǔn)部門簽 名日 期質(zhì)量管理部經(jīng)理設(shè)備管理部經(jīng)理生產(chǎn)副總經(jīng)理2、概述2.1純化水系統(tǒng)概述本公司純水系統(tǒng)由江陰市沛德水處理設(shè)備有限公司提供，出廠日期為2007年6月。純化水系統(tǒng)主原水泵、機(jī)械過濾器、活性碳過濾器、保安過濾器、高壓泵、反滲透裝置、中間水箱、反滲透清洗系統(tǒng)、混合床、純水泵、純水貯罐、精密過濾器、紫外殺菌器。本機(jī)組每小時出水量為1.0噸，可滿足我公司用水需求。共16頁 第3頁2.2驗(yàn)證的目的通過驗(yàn)證，證明純化水系統(tǒng)

3、能始終提供滿足我公司生產(chǎn)要求的工藝用水。2.3驗(yàn)證小組組成姓 名部 門職 務(wù)分 工陳 俊生產(chǎn)部經(jīng)理組織協(xié)調(diào)驗(yàn)證工作，編制驗(yàn)證報告經(jīng)繼侖QA經(jīng)理指導(dǎo)驗(yàn)證工作進(jìn)行，組織分析測試龔 葉QCQC主任項(xiàng)目測試劉 月QC化驗(yàn)員理化檢驗(yàn)朱功梅車間制水操作現(xiàn)場驗(yàn)證操作王 進(jìn)車間副主任負(fù)責(zé)制水系統(tǒng)介質(zhì)、管道連接檢查解春明設(shè)備部經(jīng)理負(fù)責(zé)制水系統(tǒng)設(shè)備陳新立設(shè)備部副經(jīng)理檢查配電2.4驗(yàn)證計劃進(jìn)度驗(yàn)證方案制訂截止日期：2007年9月8日驗(yàn)證方案審批截止日期：2007年9月10日驗(yàn)證方案實(shí)施截止日期：2007年10月12日3、安裝確認(rèn)3.1文件確認(rèn)檢查純化水系統(tǒng)所有文件是否完備。3.2設(shè)備材質(zhì)3.3儀器、儀表及校正檢查純

4、化水系統(tǒng)的所有儀器儀表的校正情況。共16頁 第4頁3.4公用介質(zhì)連接 檢查純化水系統(tǒng)的配電應(yīng)符合規(guī)范要求，電源電線截面積應(yīng)大于規(guī)定。檢查工藝用水管道是否符合設(shè)計要求。3.5貯罐和管道清洗、鈍化、消毒 純化水循環(huán)預(yù)沖洗：在貯罐中注入足夠的常溫純化水，用水泵將純化水在循環(huán)管道通路中加以循環(huán)約15min后，打開排水閥，邊循環(huán)邊排放。堿液清洗：配制2%的NaOH堿液注入貯罐，用泵循環(huán)，時間不少于30min,然后排放。沖洗：將純化水加入貯罐，開啟水泵循環(huán)約15min后，打開各使用點(diǎn)排水閥門排放，如此反復(fù)沖洗，直至各出口的電導(dǎo)率與貯罐中水的電導(dǎo)率一致并PH符合要求，排放時間不少于30min。用純化水及化學(xué)

5、純的硝酸配成8%的酸液，注入貯罐循環(huán)60 min后排放。初始沖洗：用常溫純化水循環(huán)沖洗貯罐、管道、時間不少于15min，打開各使用點(diǎn)排水閥門排放。最后沖洗：用純化水對貯罐，管道再次沖洗，直至進(jìn)出口純化水的電導(dǎo)率一致并PH等項(xiàng)符合要求。開啟純蒸汽發(fā)生器，用純蒸汽沖入管道，各管道閥門關(guān)閉靜置40min，排放，再用純化水沖洗至出水合格。4、 運(yùn)行確認(rèn)4.1按純化水系統(tǒng)操作說明書開動設(shè)備，處理設(shè)備均應(yīng)開動，逐個檢查所有的設(shè)備運(yùn)行是否正常，檢查電壓、電流、供水壓力是否符合規(guī)定。4.2檢查管道、閥門情況，1.5倍工作壓力下，無跑、冒、滴、漏現(xiàn)象。共16頁 第5頁5、性能確認(rèn) 5.1純化水系統(tǒng)工藝流程及取樣

6、點(diǎn)（見附圖一）5.2純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)測試項(xiàng)目外觀酸堿度電導(dǎo)率氯化物硫酸鹽鈣鹽 硝酸鹽 氨測試標(biāo)準(zhǔn)無色透明應(yīng)符合規(guī)定2.0us/cm應(yīng)符合規(guī)定0.000006%0.00003%二氧化碳易氧化物不揮發(fā)物重金屬雜菌霉菌大腸桿菌應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定1mg/100ml0.00005%100個/ml100個/ml不得檢出5.3純化水驗(yàn)證操作按純化水系統(tǒng)操作說明書開動設(shè)備，制500L純化水，打入貯罐，開機(jī)打循環(huán)30分鐘，放盡系統(tǒng)內(nèi)水，重復(fù)1次。取樣頻次取樣點(diǎn)輔料車間純水箱總出口總回口編 號04、05、06、07、08、09030102部分指標(biāo)取樣頻次2小時一次2小時一次2小時一次全項(xiàng)指標(biāo)1次/周1次/周1次/

7、周1次/周取樣點(diǎn)放排2分鐘，取已滅菌玻璃瓶，用抽樣水洗3次，取樣放滿，各取樣點(diǎn)2瓶，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明取樣口號，抽樣日期，送QC檢測。取樣周期為31天。儀器名稱規(guī)格型號存放點(diǎn)電導(dǎo)儀DDS-11A制水室、化驗(yàn)室培養(yǎng)箱HG303-4QC超凈工作臺QC電熱恒溫水浴鍋HHS21-4QC共16頁 第6頁附圖：純化水工藝流程圖原水箱 凝絮劑 機(jī)械過濾器 活性炭過濾器 阻垢劑保安過濾器 一級高壓泵清洗裝置 一級反滲透裝置 濃水排放 中間水箱（pH調(diào)整）離子交換 清洗裝置 混合床 純水箱 （03） 總回（02）取樣口 純水泵 紫外殺菌器 精密過濾器總出水取樣口（01） 至輔料車間 至輔料車間 溶糖間 結(jié)晶間 清洗

8、間 潔具間 洗衣間 洗手間 （04） （05） （06） （07） （08） （09） 共16頁 第7頁二、驗(yàn) 證 操 作 目 錄1、設(shè)備安裝確認(rèn)1.1文件確認(rèn)1.2設(shè)備材質(zhì)確認(rèn)1.3儀器儀表的校正1.4公用介質(zhì)連接2、運(yùn)行確認(rèn)2.1開機(jī)前的檢查2.2純化水機(jī)組的運(yùn)行操作3、性能確認(rèn)3.1開機(jī)前檢查3.2純化水機(jī)組的操作3.3驗(yàn)證操作共16頁 第8頁純化水系統(tǒng)驗(yàn)證操作記錄1、 設(shè)備安裝確認(rèn)1.1文件確認(rèn)資料名稱存放處檢查結(jié)果訂貨合同公司檔案室使用說明書公司檔案室系統(tǒng)圖紙公司檔案室備品備件清單公司檔案室 檢查人： 日期：1.2設(shè)備材質(zhì)確認(rèn)序號名 稱規(guī) 格單位數(shù)量材 質(zhì)檢查結(jié)果備 注1機(jī)械過濾器Z

9、GTA-50臺1FRP2活性過濾器械ZGHTA-50臺FRP3加藥裝置臺3美國進(jìn)口計量泵4保安過濾器3×20臺1不銹鋼5u5一級高壓泵CRN2-220臺1不銹鋼濾芯6一級反滲透裝置SRO-1.3臺1組合件美國進(jìn)口膜CPA2-4040在線顯示電導(dǎo)儀7混合床300套1組合件美國進(jìn)口計量泵8RO清洗系統(tǒng)套1組合件配有呼吸器及清洗球9PH調(diào)整系統(tǒng)1丹麥格來富10純水箱6M3只1SUS30411純水泵CHI2-30只112紫外線殺菌器4GPM只113精密過濾器3×20只1不銹鋼14管件、閥門只4不銹鋼 檢查人： 日期：共16頁 第9頁1.3儀器儀表的校正儀表名稱廠家型號合格證書有效期

10、檢查情況壓力表流量計電導(dǎo)儀 檢查人： 日期：1.4公用介質(zhì)連接項(xiàng) 目設(shè)計要求實(shí)際安裝情況 電壓220V/380V，三線五線總功率8.8KW 頻率50HZ接地保護(hù)接地 檢查人： 日期：項(xiàng) 目設(shè)計要求實(shí)際安裝進(jìn)入水壓<0.8MPa管道直徑4cm管道材質(zhì)304不銹鋼最大流量2m3/h 檢查人： 日期：共16頁 第10頁貯罐和管道安裝清洗后經(jīng)鈍化處理，記錄如下 單位：（用量：L 時間；min）日 期進(jìn)水電導(dǎo)率us/cm堿 液沖 洗鈍 化初 洗終 洗用量循環(huán)時間用量電導(dǎo)率us/cm用量循環(huán)時間用量時間用量時間 操作人： 日期：2、 純化水系統(tǒng)的運(yùn)行確認(rèn)2.1開機(jī)前的檢查檢查內(nèi)容檢查結(jié)果檢 查 人日

11、 期（1）進(jìn)水應(yīng)充足（2）過濾器清潔無阻塞（3）所有管道均連接良好（4）電源均連接良好（5）原水壓力0.2Mpa2.2純化水機(jī)組的運(yùn)行操作按純化水機(jī)組的操作規(guī)程，管道、閥門無跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，符合要求。3、 純化水系統(tǒng)的性能確認(rèn)3.1開機(jī)前檢查開機(jī)前檢查見純化水系統(tǒng)驗(yàn)證記錄2.1項(xiàng)。3.2純化水機(jī)組的運(yùn)行操作 按純化水機(jī)組的操作規(guī)程操作，并填寫操作記錄。共16頁 第11頁3.3驗(yàn)證操作制備1000L純化水，于純化水貯罐中，貯罐取樣口及各供水點(diǎn)打開閥門排放2分鐘。制水驗(yàn)證周期共31天，總出水口、總回水口主要項(xiàng)目每天抽檢，每周全檢一次。其它取水點(diǎn)每周抽檢一次。取已滅菌玻璃瓶，用抽樣水清洗3次后放

12、滿，每一個取樣口取2瓶，貼上標(biāo)簽，送QC檢查，取水點(diǎn)見附圖。共16頁 第12頁工藝用水檢驗(yàn)記錄 報告單號： KF-SOP-05-52J-3品 名純化水取樣日期取 樣 點(diǎn)報告日期 數(shù) 量檢驗(yàn)依據(jù)純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程性狀 酸堿度：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，顯 色。（規(guī)定不得顯紅色）另取本品10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，顯 色。（規(guī)定不得顯藍(lán)色）氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：取本品分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml。 （規(guī)定均不得發(fā)生渾濁） 。（規(guī)定不得更深） 。 （規(guī)定不得更深）氨：取本品50ml，加堿

13、性碘化汞鉀試液2ml，放置15min，比氯化銨溶液1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液顏色 。（規(guī)定不得更深）二氧化碳：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置1h， 。（規(guī)定1h內(nèi)不得發(fā)生渾濁）易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10min，粉紅色 。（規(guī)定粉紅色不得完全消失）不揮發(fā)物：取本品100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重。（規(guī)定遺留殘渣不得過1mg）蒸發(fā)皿恒重： 加樣干燥后恒重：遺留殘渣：重金屬：取本品40ml，

14、加醋酸鹽緩沖液2ml與硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2min，比標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理后的顏色 。（規(guī)定不得更深）電導(dǎo)率： µS/cm （規(guī)定不得過4.3µS/cm）結(jié)論：本品經(jīng)檢驗(yàn)，結(jié)果 。檢驗(yàn)人： 復(fù)核人：共16頁 第13頁工藝用水檢驗(yàn)記錄 報告單號： KF-SOP-05-52J-4品 名純化水取樣日期取 樣 點(diǎn)報告日期 數(shù) 量檢驗(yàn)依據(jù)純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程性狀 酸堿度：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，顯 色。（規(guī)定不得顯紅色）另取本品10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，顯 色。（規(guī)定不得顯藍(lán)色）氯化物：取本品50m，加硝酸5滴與硝酸銀試液1m

15、l， 。（規(guī)定不得發(fā)生渾濁）氨：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15min，比氯化銨溶液1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液顏色 。（規(guī)定不得更深）結(jié)果：電導(dǎo)率： µS/cm。（規(guī)定不得過4.3µS/cm）結(jié)論：本品經(jīng)檢驗(yàn)，結(jié)果 。 檢驗(yàn)人： 復(fù)核人：共16頁 第14頁純化水系統(tǒng)驗(yàn)證報告1、驗(yàn)證報告項(xiàng)目名稱鎮(zhèn)江市康富生物工程有限公司純化水系統(tǒng)的驗(yàn)證報告2、驗(yàn)證方案見鎮(zhèn)江市康富生物工程有限公司純化水系統(tǒng)的驗(yàn)證方案3、驗(yàn)證實(shí)施日期2007年9月11日 至 2007年10月12日4、安裝確認(rèn)報告經(jīng)檢查：本純化水系統(tǒng)文件資料齊全，符合要求；

16、各部件材質(zhì)符合設(shè)計要求；設(shè)備管道連接均由生產(chǎn)廠家負(fù)責(zé)實(shí)施，符合設(shè)計要求；需校正的儀器儀表均經(jīng)過計量部門校正，符合要求；公用介質(zhì)的連接按規(guī)定施工，符合設(shè)計要求。因此本純化水系統(tǒng)的安裝經(jīng)檢查確認(rèn)符合要求。5、運(yùn)行確認(rèn)報告該系統(tǒng)經(jīng)開啟運(yùn)行正常，電流，電壓，供水壓力等均符合規(guī)定。6、性能確認(rèn)報告該系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行31天，每天運(yùn)行不少于2小時，經(jīng)檢測均符合中國藥典二部規(guī)定（見下表）日 期總送水口各使用點(diǎn)日 期總送水口各使用點(diǎn)9.11合格/9.27/9.12合格合格9.28合格合格9.13合格/9.29合格/9.14合格/9.30合格/9.15合格/10.1合格/9.16合格/10.2合格/9.17合格/10

17、.3/9.18合格/10.4/9.19合格/10.5合格合格9.20合格/10.6合格/9.21合格合格10.7合格/9.22合格/10.8合格/9.23合格/10.9合格/9.24合格/10.10合格/9.25合格/10.11合格/9.26/10.12合格合格“/”表示未測。共16頁 第15頁7、驗(yàn)證結(jié)果及評價與建議7.1驗(yàn)證結(jié)果經(jīng)安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，該純化水系統(tǒng)符合設(shè)計要求，生產(chǎn)的水質(zhì)經(jīng)檢測符合中國藥典二部規(guī)定，且運(yùn)行穩(wěn)定，性能可靠。7.2評價與建議經(jīng)驗(yàn)證，該純化水系統(tǒng)從10月12日始可以投入正常使用。建議（1） 根據(jù)驗(yàn)證結(jié)果，連續(xù)停機(jī)3天以上，再生產(chǎn)前需對儲罐和管道進(jìn)行一次清洗消毒。（2） 清洗、消毒規(guī)程的制定可參照本系統(tǒng)驗(yàn)證方案所述。（3） 純化水的制備崗位操作規(guī)程可參照使用說明書制訂。（4） 監(jiān)測頻次可定為：總送水口，