火焰原子吸收光譜法測(cè)定中藥土鱉蟲(chóng)中的微量元素

1、中藥土鱉蟲(chóng)中Ca、Mg、Zn、Mn四種微量元素的含量測(cè)定（山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 太原市塢城路92號(hào)，030006）陳金鳳楊成張勇摘 要：本文采用HNO3和HC1O4消解土鱉蟲(chóng)樣品，火焰原子吸收光譜法測(cè)定其中Ca、Mg、Zn、Mn含量。方法簡(jiǎn)單，精密度高，加標(biāo)回收率在96.49%-104.35%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于2.36%，結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞：火焰原子吸收光譜法 土鱉蟲(chóng) 微量元素 1 引言 土鱉蟲(chóng)屬蜚蠊目鱉蠊科， 藥材名為“廑蟲(chóng)”，系昆蟲(chóng)地鱉(Eupolyphaga sinensis Walker)或冀地鱉(Steleophaga plancyi Boleny)的干燥體

2、1,2，為一種傳統(tǒng)中藥，最早記載于秦漢著作神農(nóng)本草經(jīng)中，其性寒、味咸，具有散血瘀、接骨續(xù)筋、消腫止痛、下乳通經(jīng)等功效。由于Ca、Mg、Zn、 Mn為人體必需的微量元素3，它們對(duì)動(dòng)物生長(zhǎng)發(fā)育、造血功能和免疫機(jī)能有著重要的作用。因此本文采用火焰原子吸收光譜法，測(cè)定了土鱉蟲(chóng)中Ca、Mg、Zn、Mn的含量，并對(duì)其結(jié)果進(jìn)行了分析，為進(jìn)一步研究土鱉蟲(chóng)的藥理作用與微量元素的關(guān)系提供了一定的信息和基礎(chǔ)，從而更好地開(kāi)發(fā)其藥用價(jià)值。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器及試劑儀器：AA-6650原子吸收分光光度計(jì)（日本島津公司）及其自帶的Wizard軟件為檢測(cè)儀器；鈣、鎂、鋅、錳空心陰極燈(日本島津)；電熱板（湖北英山無(wú)線電元

3、件廠）；摩爾Molelement元素型超純水器(上海摩勒生物科技有限公司)；BS224S電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)；DHG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)。試劑：Ca、Mg、Zn、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液（北京有色金屬研究總院），濃度為1000g/mL，使用時(shí)配制至所需濃度；HNO3（優(yōu)級(jí)級(jí)，北京化工廠）；HClO4（優(yōu)級(jí)級(jí)，北京化工廠）；硝酸鑭（LaNO3）（分析純）：配制成10%儲(chǔ)備液備用。實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。2.2 樣品處理土鱉蟲(chóng)購(gòu)于山西省藥材公司，先用自來(lái)水、二次去離子水沖洗干凈，待晾干表面水分后在電熱恒溫干燥箱中烘至恒重，溫度為60。將樣品分別粉碎后用

4、瑪瑙研缽研細(xì)，過(guò)80目篩，備用。將以上處理過(guò)的樣品準(zhǔn)確稱取1.0000克，平行3份，于錐形瓶中，加10.0mL HNO3過(guò)夜，次日再加10.0mL HNO3 ，5.0mLHClO4，置電熱板上低溫加熱煮沸至澄清透亮近干為止，冷卻后轉(zhuǎn)移至50.0mL容量瓶中，用2% HNO3定容至刻度，混勻配用。同時(shí)做樣品空白，用于測(cè)定。2.3 儀器工作條件 聯(lián)系人，電話：（0351）7018512；傳真：（0351）7018512；Email: zhangyong 作者簡(jiǎn)介：陳金鳳（1983），女，山西省平定縣人，山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，碩士研究生，主要從事藥物及環(huán)境分析等研究工作。用AA-6650原子吸收分光

5、光度計(jì)，采用空氣-乙炔火焰測(cè)定，通過(guò)實(shí)驗(yàn)詳細(xì)考察了4種待測(cè)元素的儀器工作條件，并分別對(duì)其進(jìn)行了優(yōu)化選擇，最佳工作條件見(jiàn)表1。 表1儀器工作條件Tab.1Measurement condition of flame atomic absorption spectrometer元素波長(zhǎng)nm燈電流mA光譜通帶nm燃燒器高度mm燃?xì)饬髁縇/minCaMgZnMn422.7285.2213.9279.51058100.50.50.50.271012122.01.82.02.02.4標(biāo)準(zhǔn)曲線1000g/mL各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均用2%HNO3稀釋至相應(yīng)濃度作為標(biāo)準(zhǔn)工作液系列。按表1儀器工作條件，分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系

6、列工作液的吸光度，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線并算出回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。在實(shí)驗(yàn)測(cè)定的濃度范圍內(nèi),各元素濃度與吸光度均呈良好的線性關(guān)系。表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液、回歸方程及相關(guān)系數(shù)Table 2 Standard solution, regression equation and correlation coefficient for each element元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（g·mL-1）回歸方程相關(guān)系數(shù)Ca0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 A=0. 0071C+0.00280.9994Mg0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50A=0. 086C+0.

7、0060.9995Zn0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80A=0.096C+00.9999Mn0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00A=0.0242 C +0.00110.99982.5 樣品測(cè)定按儀器最優(yōu)化工作條件，如表1所示，用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定樣品消化溶液中Ca、Mg、Zn、Mn的吸光度值，由測(cè)得的吸光度通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其含量。同時(shí)根據(jù)樣品含量及元素測(cè)定靈敏度不同，各元素測(cè)定時(shí)分別稀釋至不同的倍數(shù)。2.6 干擾的消除 測(cè)定Ca、Mg時(shí)溶液加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2硝酸鑭(LaNO3)釋放劑，以消除鋁、硅、磷等的干擾。3 結(jié)果與討論3.1 樣品測(cè)

8、定結(jié)果及加標(biāo)回收率采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定了土鱉蟲(chóng)消解液中Ca、Mg、Zn、Mn含量，為考察方法的可靠性并進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果列于表3。表3樣品測(cè)定結(jié)果、加標(biāo)回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表(g·g-1)(n=5)Tab.3 Determination results, the recoveries and precision data of by standard addition元素樣品測(cè)定結(jié)果加標(biāo)量測(cè)得量加標(biāo)回收率%RSD%Ca2858.3925005419.89102.461.25Mg1802.2015003303.55100.091.78Zn333.0300636.691

9、01.232.36Mn 53.8550102.2896.861.933.2 討論（1）本文采用HNO3: HC1O4(4:1)的混合酸消解土鱉蟲(chóng)樣品，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定其中Ca、Mg、Zn、Mn含量。結(jié)果表明：該方法消解完全，樣品揮發(fā)損失少。（2）由表3可以看出，土鱉蟲(chóng)中Ca、Mg的含量較大，其次Zn、Mn的含量最小。方法加標(biāo)回收率在96.48%-104.32%之間，樣品測(cè)量次數(shù)為5（n=5）時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于2.36%，說(shuō)明該法簡(jiǎn)單易行，具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果可靠。參考文獻(xiàn):1 付英杰，景振，郭之平.土鱉蟲(chóng)化學(xué)成分制取方法及藥理作用研究概況.食品與藥品. 2005,

10、7(4A):28-30.2 中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典一部（2000版）.北京:化學(xué)工業(yè)出版社.3 張青云.微量元素與中藥J.陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1998,11(3):33-38.Determination of 4 Trace Elements Contents in Eupolyphaga Sinensis WalkerCHEN Jinfeng, YANG Cheng, ZHANG Yong(School of Chemistry & Engineering, Shanxi University, Taiyuan 030006, China)Abstract: I

11、n this paper, the sample of Eupolyphag Sinensis Walker was digested with nitric acid and perchloric acid. In the process, the content of the elements such as Ca, Mg, Zn, Mn was determined by Flame Atomic Absorption Spectrophotometry (FAAS). The recoveries were in the range of 96.49%-104.35% with the Relative