檢驗檢測方法的確認(rèn)

1、檢驗檢測方法確實認(rèn)檢驗檢測方法是指實驗室用于實施檢驗檢測工作所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn) 檢驗檢測方法和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。 檢驗檢測方法是實驗室實施檢驗檢測工作 的主要依據(jù)， 是開展檢驗檢測工作所必須的資源， 如果方法及程序不 同就會造成結(jié)果不同。實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則 條款中規(guī)定： “實驗室應(yīng)確認(rèn)能否 正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。 實驗室應(yīng)確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本。”在 GB/T 27025-2008 檢 測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求 條款中也有相應(yīng)的規(guī)定。 實驗室采 用的檢驗檢測方法包括樣品的抽取、處理、運輸、存儲和制備等各個 環(huán)節(jié)，確認(rèn)時應(yīng)當(dāng)記錄確認(rèn)所獲得的結(jié)果、使用確認(rèn)的程序

2、、確認(rèn)對 方法是否適合于預(yù)期的用途等， 必要時還應(yīng)包括不確定度和分析數(shù)據(jù) 的統(tǒng)計學(xué)處理技術(shù)。方法發(fā)生變更時或頒布新標(biāo)準(zhǔn)時， 對方法如何進(jìn)行確認(rèn)：1. 在首次對外出具數(shù)據(jù)之前應(yīng)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)方法已被正確的運用。2. 標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化應(yīng)重新確認(rèn)。3. 對標(biāo)準(zhǔn)方法定期清理或者查新，以確保最新有效版本。一、檢測方法的選擇及使用要求實驗室資質(zhì)認(rèn)定 （或認(rèn)可 ）現(xiàn)場考核時確定的檢測項目的依據(jù)是 國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)。 所以說，當(dāng)沒有國際、 國家、行業(yè)、 地方規(guī)定的檢驗檢測方法時， 實驗室應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名 的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的方法， 但應(yīng)經(jīng)實驗室技術(shù) 主管確認(rèn)。 如是在實驗

3、室計量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)， 因客戶的 特殊要求而發(fā)生的情況，其檢驗檢測結(jié)果和報告上應(yīng)有明確的說明。另外需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法時， 這些方法應(yīng)征得委托方同意， 并形 成有效文件， 使出具的報告為委托方和用戶所接受。 這是指必須在實 驗室計量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)使用， 所謂有效文件是指甲乙雙 方對使用非標(biāo)準(zhǔn)方法檢測達(dá)成協(xié)議， 一般來說應(yīng)有雙方簽字蓋章， 也 可以在檢測委托協(xié)議書上注明，實驗室在檢測報告中也必需加以 說明。因此，在檢測方法的選擇上，優(yōu)先使用國家標(biāo)準(zhǔn)，然后是行業(yè) 標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)， 非標(biāo)準(zhǔn)方法僅限于委托方同意才使用 。對于實驗室完成的每一項或每一系列檢驗檢測的結(jié)果， 均應(yīng)按照 檢驗

4、檢測方法中的規(guī)定，準(zhǔn)確、清晰、明確、客觀地在檢驗檢測證書 或報告中表述， 應(yīng)采用法定計量單位。 證書或報告中還應(yīng)包括為說明 檢驗檢測結(jié)果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。 除上述 明確的要求外，檢測報告中必需有檢測數(shù)據(jù)和結(jié)論。所以說，檢測方法選擇的核心就是方法有效性 ，要特別注意的是： 要使用最新有效版本的方法。二、檢測方法的驗證及確認(rèn)當(dāng)實驗室將標(biāo)準(zhǔn)方法引入到自身的檢測工作時， 則應(yīng)對引入的標(biāo) 準(zhǔn)方法進(jìn)行驗證，并正確有效地運用。標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)準(zhǔn)則：所用的設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等。 以證 明實驗室能夠正確使用該新標(biāo)準(zhǔn)實施檢測過程。標(biāo)準(zhǔn)方法確實認(rèn)或是通過核查方式， 并提供客觀證據(jù)， 以證實

5、某 一特定預(yù)期用途的特殊要求得到滿足。 用于確定某方法性能的技術(shù)宜 是以下情況之一，或是其組合：a. 使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行校準(zhǔn)；b. 與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；c. 實驗室間比對；d. 對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評審；e. 根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學(xué)理解，對所得結(jié)果不 確定度進(jìn)行的評定。實驗室應(yīng)按照制定的相關(guān)工作程序選擇上述方法進(jìn)行驗證， 確認(rèn) 將要使用的檢測方法是否滿足要求， 在確認(rèn)方法確實可行后， 方可投 入使用。對于方法確認(rèn)來說主要有： 變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)和新方法確實認(rèn)。 在確認(rèn)時應(yīng)該做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、 添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗、 最低檢出限 試驗和精密度試驗等， 并

6、考慮方法的特異性和耐用性， 如果需要時還 應(yīng)進(jìn)行不確定度評估。 應(yīng)用實驗數(shù)據(jù)真實地證明方法的適用性、 準(zhǔn)確 性和靈敏性。1.非標(biāo)方法確實認(rèn)在實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則條款中規(guī)定：實驗室自行制訂的非標(biāo)方法，經(jīng)確認(rèn)后，可以作為資質(zhì)認(rèn)定項目，但僅限特定委托方 的檢測。非標(biāo)準(zhǔn)方法是指未經(jīng)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化組織批準(zhǔn)的檢測 /校準(zhǔn)方法。 只有在尚無國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)時，實驗室方可自制非標(biāo) 檢測方法，應(yīng)經(jīng)過確認(rèn)：a從理論到實際對方法的理解；b、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)；c、與不同方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；d、實驗室間的比對試驗；e、結(jié)果不確定度評定。必要時對方法確認(rèn)過程得到的測量值是否滿足顧客的技術(shù)要求

7、進(jìn)行評審，這些值可包括:測量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選 擇性、線性、重復(fù)性限、復(fù)現(xiàn)性限、抵抗外來影響的穩(wěn)健性和抵抗來 自樣品的基體干擾的交互靈敏度， 可根據(jù)具體方法確定。當(dāng)缺乏信息 時，一些指標(biāo)如：準(zhǔn)確度、檢出限、選擇性、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、 穩(wěn)健度和交互靈敏度等的范圍和不確定度， 可以用簡化方式給出。經(jīng) 過驗證和確認(rèn)后形成文件，方可依據(jù)該方法檢測限在特定委托方的 檢測并應(yīng)征得客戶同意。實驗室應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦蜻M(jìn)行所 有檢測工作及職責(zé)范圍內(nèi)的其他有關(guān)業(yè)務(wù)活動包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測量不確定度的估算，檢驗檢測數(shù)據(jù)的分析； 這些方法和程序應(yīng)與所要求的準(zhǔn)確度有關(guān)檢驗檢測

8、的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)一致。 主要的目的要求是建立符合實際的檢測流程圖， 通過流程圖找出關(guān)鍵 的要素。不同的檢測對象應(yīng)有不同的檢測流程圖。2變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)如果一旦變更，就要對照新舊標(biāo)準(zhǔn)的變化情況，對方法涉及 的儀器設(shè)備、實驗材料、環(huán)境條件的變化，以及技術(shù)人員的配備是否 滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行分析，將這些信息反饋給技術(shù)負(fù)責(zé)人，讓技術(shù) 負(fù)責(zé)人決策是否提供相關(guān)的資源來適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)變更后的要求。當(dāng)相關(guān)的資源配備后，實驗室應(yīng)通過做實驗來驗證能夠正確運用變更后的標(biāo)準(zhǔn) 方法。這個過程就是標(biāo)準(zhǔn)方法確實認(rèn)。標(biāo)準(zhǔn)變更的處置： . 對于只是標(biāo)準(zhǔn)代號或年號變更，其檢驗檢測方法、技術(shù)指標(biāo) 或技術(shù)參數(shù)沒有變化的原已通過的認(rèn)證項目，

9、只需將標(biāo)準(zhǔn)名稱和代號 用文字說明統(tǒng)一匯總后， 填寫計量認(rèn)證檢測標(biāo)準(zhǔn)變更備案審批表 ， 報實驗室資質(zhì)認(rèn)定部門辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù)。 . 對于不僅是標(biāo)準(zhǔn)年號發(fā)生變化，檢驗檢測方法、技術(shù)指標(biāo)或 技術(shù)參數(shù)也隨之提高， 實驗室必須配備新的相應(yīng)儀器設(shè)備才能滿足標(biāo) 準(zhǔn)要求，或人員須經(jīng)過培訓(xùn)才能操作儀器設(shè)備。 屬于檢測性質(zhì)發(fā)生變 化，實驗室應(yīng)申請擴(kuò)項擴(kuò)標(biāo)準(zhǔn)評審，接受實驗室資質(zhì)認(rèn)定部門組 織的評審，經(jīng)評審組現(xiàn)場確認(rèn)后，由發(fā)證機(jī)關(guān)發(fā)放新的項目附表。如果涉及標(biāo)準(zhǔn)方法換版時，應(yīng)重新對檢測方法進(jìn)行驗證及確認(rèn)， 驗證及確認(rèn)包括以下內(nèi)容：a、新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異分析；b、執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需人員的評價，必要時進(jìn)行培訓(xùn)，經(jīng)考核確認(rèn) 后授權(quán)上

10、崗；c、現(xiàn)有儀器設(shè)備適用性以及校準(zhǔn)方法的評價， 必要時補(bǔ)充相應(yīng) 儀器設(shè)備或重新校準(zhǔn)；d、環(huán)境條件的評審，必要時增添設(shè)施；e、原始記錄表格和報告格式的評審，必要時要進(jìn)行修訂。對換版后的標(biāo)準(zhǔn)方法經(jīng)上述各方面驗證及確認(rèn)后， 條件均能滿足 要求，方可按照該標(biāo)準(zhǔn)方法實施投入檢測使用。3.新方法確實認(rèn) 但凡未使用過的標(biāo)準(zhǔn)方法對實驗室來說就意味著是新方法， 對新 方法也都應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。檢測方法確認(rèn)的技術(shù)要求有如下方法 : . 回收率試驗對于食品中的禁用物質(zhì)， 回收率應(yīng)在方法的測定低限、 兩倍方法 測定低限和十倍方法測定低限進(jìn)行三水平試驗； 對于已制定最高殘留 量(MRL)的，回收率應(yīng)在方法測定低限、MRL，選

11、一適合點進(jìn)行三水 平試驗；對于未制定 MRL 的，回收率應(yīng)在方法測定低限、常見限量 指標(biāo)，選一適合點進(jìn)行三水平試驗?；厥章实膮⒖挤秶姳?。 .校準(zhǔn)曲線應(yīng)描述校準(zhǔn)曲線的數(shù)學(xué)方程式以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍， 濃度范 圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級，至少作 5個檢測點(不包括空白 )。對于篩 選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù) (r )不應(yīng)壓于，對于驗證方法，相 關(guān)系數(shù) (r )不應(yīng)低于。測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性 范圍內(nèi)。 . 精密度試驗對于食品中禁用物質(zhì)， 精密度實驗應(yīng)在方法測定低限、 兩倍方法 測定低限和十倍方法測定低限三水平進(jìn)行：對于需制定 MRL 的，精 密度試驗應(yīng)在方法測定低限、 常見

12、限量指標(biāo)、選一適合點三水平進(jìn)行。 重復(fù)測定次數(shù)至少為 6 次。實驗室內(nèi)部的變異系數(shù)參考范圍見表 2。 測定低限方法的測定低限按下式計算 :CL =3Sb/b式中: CL 方法的測定低限；Sb空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差(一般平行測定20次得到);b方法校準(zhǔn)曲線的斜率。對于已制定 MRL 的物質(zhì)，方法測定低限加上樣品在 MRL 處的 標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍，應(yīng)超過 MRL 值。對于禁用物質(zhì)，方法測定低限應(yīng) 盡可能低。也可采用標(biāo)準(zhǔn)加入試驗法確定。 準(zhǔn)確度 重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實物標(biāo)樣或水平測試樣品，測定含量經(jīng)回收率校正后，得出平均值與真值的偏差變異系數(shù) 。指導(dǎo)范圍見 表 3。 提取效率提取效率可用以下方法進(jìn)行試驗：a、用陽性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和水平測試的陽性樣品進(jìn)行試驗；b、陽性樣品用桶一溶劑反復(fù)提取，觀察被分析物的濃度變化；c、用不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進(jìn)行比較。三、標(biāo)準(zhǔn)的查新和受控使用對實驗室使用的標(biāo)準(zhǔn)， 應(yīng)定期進(jìn)行清理和查新， 實驗室應(yīng)確保使 用的標(biāo)準(zhǔn)為最新有效版本?？赏ㄟ^網(wǎng)絡(luò)查詢在用標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)行有效性，查新方式：向標(biāo)準(zhǔn)情報部門查詢；訂購權(quán)威機(jī)構(gòu)出版的國家標(biāo)準(zhǔn)；