課題_3復方磺胺類藥物中SMZ和TMP的薄層色譜分離和鑒定.

1、3 復方磺胺類藥物中SMZ 和 TMP 的薄層色譜分離和鑒定授課教師姓名及職稱：一、實驗名稱二、授課對象復方新諾明中 SMZ 和 TMP 的分離與鑒定授課形藥學實驗教學式1 熟悉薄層板的鋪制方法三、教學目標2 了解薄層色譜法在復方制劑分離、鑒定中的應用3 掌握 Rf 的計算方法1 薄層色譜法的分離原理四、教學內(nèi)容2 薄層色譜法分離、鑒定復方制劑各組分的方法3 Rf 的意義及計算方法五、教學安排1講解演示30 min2學生操作教師輔導130 min與課時分配六、授課重點七、注意事項八、授課方法九、使用教材十、教研室審查意見1 薄層色譜法分離、鑒定復方制劑各組分的方法2 Rf 的計算方法1 點樣時

2、毛細管切勿損壞薄層表面2 展開劑用量適當教師示范講述，學生操作分析化學實驗自編教材主任簽字新鄉(xiāng)醫(yī)學院化學教研室年 月 日實驗 復方新諾明中SMZ 和 TMP 的分離與鑒定一、實驗 目的1熟悉薄層板的鋪制方法；2了解薄層色譜法在復方制劑的分離、鑒定中的應用；3掌握 Rf 值及分離度的計算方法 。二、實驗原理復方新諾明為復方制劑，含磺胺甲惡唑( SMZ 和甲氧芐氨嘧啶( TMP 成分，為了使SMZ和 TMP 分離，可使用薄層色譜法，薄層色譜法是把固定相均勻地鋪在玻璃板、鋁箔或塑料板上形成薄層，鋪好薄層的板稱為薄層板，經(jīng)點樣，展開與顯色后，與適宜的對照物質(zhì)在同一薄層板上所得的色譜斑點作比較，用于進行

3、定性鑒別或含量測定的方法。薄層色譜法分為吸附薄層色譜法和分配薄層色譜法，本實驗采用吸附薄層色譜法，固定相采用的是硅膠GF254 ，磺胺甲惡唑( SMZ和甲氧芐氨嘧啶( TMP可在硅膠GF254熒光薄層板上，用氯仿-乙醇 -正庚烷( 11?1?為展開劑，利用硅膠對SMZ及 TMP具有不同的吸附能力，流動相( 展開劑對二者具有不同的溶解能力而達到混合組分的分離。利用SMZ和 TMP在熒光板上產(chǎn)生暗斑，與同板上的對照品比較進行定性。比移值（ Rf）是薄層色譜法的定性參數(shù)，比移值是溶質(zhì)移動距離與流動相移動距離之比。，L為原點至斑點中心的距離， L0 為原點至溶劑前沿的距離。如果組分的Rf 與對照品的R

4、f 一致可以初步確定組分與對照品是同一化合物，僅根據(jù)一種展開劑展開后的 Rf 值作為定性依據(jù)是不夠的，需要經(jīng)過多種展開系統(tǒng)得到的 Rf 值與對照品一致時，才可基本認定該組分與對照品是同一化合物。三、儀器與試劑玻璃板，乳缽，微量注射器( 或毛細管，紫外分析儀；磺胺甲惡唑，甲氧芐氨嘧啶，丙酮，氯仿- 乙醇 -正庚烷 ( 11?1?，復方新諾明片劑。四、實驗步驟1粘合薄層板的鋪制稱取羧甲基纖維素鈉0.75g ，置于 100mL 水中，加熱使溶解，放置1 周待澄清備用。取上述CMC-Na上清液 30mL ( 或適量置乳缽中，取10g 硅膠 GF254 ，分別加入乳缽中，研磨均勻后，取糊狀物適量放在清潔

5、的玻璃板上，晃動或轉(zhuǎn)動玻板，使其均勻地流布于整塊玻璃板上而獲得均勻的薄層板。將其平放晾干，再在110 活化 1 小時，貯于干燥器中備用。2 供試品溶液及對照溶液的制備分別取磺胺甲惡唑 0.2g 、甲氧芐氨嘧啶 40mg ，各加丙酮 10mL ，振搖使溶解，作對照溶液。取本品細粉適量 ( 0.5 0.6g ，約相當于磺胺甲惡唑 0.2g ，加丙酮 10mL ，振搖，過濾，取濾液，作為供試品溶液。3點樣展開在距薄層板底邊1.5cm 處，用鉛筆輕輕劃一起始線。用微量注射器( 或毛細管分別點SMZ 、 TMP 對照液及樣品液各5L，斑點直徑不超過23mm 。待溶劑揮散后，將薄層板置于盛有 30mL 展開劑的色譜缸中飽和15 分鐘，再將點有樣品的一端浸入展開劑氯仿 -乙醇- 正庚烷 ( 11?1?約 0.30.5cm ，展開。待展開劑移行約12cm，取出薄板，立即用鉛筆劃出溶劑前沿，待展開劑揮散后，在紫外分析儀(254nm 或365nm 下觀察，標出各斑點的位置、外形，計算Rf 值。五、注意事項1點樣時微量注射器針頭切勿損壞薄層表面。2色譜缸必須密閉，否則溶劑揮發(fā)，改變展開劑比例，影響分離效果。3展開劑用量不宜過多，否則溶劑移行速度快，分離效果受影響，但也不可過少，以免分析時間過長。一般只