高效氯氟氰菊酯制備方法

1、高效氯氟氰菊酯制備方法高效氯氟氧菊酯又叫三氟氯氟氧菊酯、功夫菊酯，它的藥效特點(diǎn)，殺蟲譜廣，活性較高，藥效迅速，噴灑后耐雨水沖刷，今天就 為大家介紹一下高效氯氟氧菊酯制備方法。高效氯氟氧菊酯制備方法：方法一2-氯-3，3，3-三氟丙烯基-2 ，2'-二甲基環(huán)丙羧酸制備制備過程包括加成、環(huán)合、消除、皂化等步驟。以二甲基戊烯酸甲 酯為原料，與三氯三氟乙烷、過氧苯甲酸在催化劑存在下，于100C反應(yīng)5h;加成產(chǎn)物與特丁醇鈉在四氫咲喃溶劑中于0C反應(yīng)2h,完全環(huán)合反應(yīng)；消除反應(yīng)卻去除一分子氯化氫后形成雙鍵；生成的環(huán)丙 羧酸酯在堿性條件下水解得2-氯-3, 3, 3-三氟丙烯基-2 ，2'-

2、二甲 基環(huán)丙羧酸。a氧基間苯氧基苯甲醇的制備由間苯氧基苯甲醛與氧化鈉作用由間苯氧基苯甲醛與氧化鈉在酸性條件下反應(yīng)制得。工藝過程為：0.3g氧化鉀（鈉）和1mL水，攪 拌冷卻至-15C，回間苯氧基苯甲醛0.8g,滴加40%硫酸1mL,攪拌15min,四氯化碳萃取，萃取液經(jīng)干燥、脫溶得 0.64g （ 士 ）-氰基間苯氧基苯甲醇。由間苯氧基苯甲配合的亞硫酸氫鈉加成物與氰化鈉作用該法也可先由間苯氧基苯甲醛與亞硫酸氫鈉加成，生成相應(yīng)的羥基磺酸鈉，然后將3.7kg加成產(chǎn)物加入7.4L二甲基甲酰胺中，攪拌冷卻至5C,滴 加由0.765kg氰化鈉和3.8L水組成的溶液，于10C攪拌30min。將 反應(yīng)液倒入

3、由水和醋酸乙酯組成的混合液中，攪拌，分離水相，醋酸 乙酯抽提，合并有機(jī)相，水洗，加 0.37kg活性炭和0.37kg硫酸鈉， 攪拌，過濾，減壓蒸餾，濃縮至干，得 2.7kg -氰基間苯氧基苯甲醇， 收率97%。氯氟氰菊酯的合成將相應(yīng)的環(huán)丙羧酸以氯化亞砜為氯化劑， 使環(huán)丙羧酸形成環(huán)丙酰氯， 然后在吡啶存在下，與a氰基間苯氧基苯甲醇合成氯氟氰菊酯。 在生 產(chǎn)過程中，可以生成16個(gè)立體異構(gòu)體，但所需產(chǎn)品只是一對(duì)高效體， 因此，選擇合適的工藝條件，采用立體定向合成催化劑及溶劑以提高 立體合成的選擇性。方法二將計(jì)量的水、氟化鈉溶液及催化劑置于反應(yīng)鍋中，待氰化鈉完全溶 解后冷卻，在低溫下加入間苯氧基苯甲醛和氯氟菊酰氯，反應(yīng)6h, 水洗3次，含氰廢水后處理。油層脫溶得淡黃色黏稠狀液體，經(jīng)入旋 化釜，加入溶劑和催化劑，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)，冷卻，加少許晶種，進(jìn)行 差向異構(gòu)化反應(yīng)。析出結(jié)晶，過濾，干燥得產(chǎn)品。方法三將功夫酸投入酰氯化釜，滴加氯化亞砜進(jìn)行酰氯化反應(yīng)生成功夫酰氯；再經(jīng)酯化、洗