甲苯二甲苯檢測法

1、苯、甲苯和二甲苯的檢驗方法氣相色譜法引自：GB 11737-89居住區(qū)大氣中苯甲苯二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法氣相色譜法1、主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度。本標準適用于居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯濃度測定。也適用于室內(nèi)空氣 中苯、甲苯和二甲苯濃度的測定。1.1 檢出下限當采樣量為10L,熱解吸為100mL的氣體樣品，進樣1mL時，苯、甲苯和二 甲苯的檢出的下限分別為 0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化 碳提取的液體樣品，進樣1L時，苯、甲苯和二甲苯的檢出下限分別為 0.025mg/n?、0.05mg/m3

2、和 0.1mg/m3。1.2 測定范圍當用活性炭管采氣樣10L,熱解吸時，苯的測量范圍為0.00510mg/m,甲 苯為0.0110mg/mi,二甲苯為0.0210mg/m；二硫化碳提取時，苯的測量范圍 為 0.025 20mg/m,甲苯為 0.05 20mg/n3,二甲苯為 0.1 20mg/m。1.3 干擾和排除當空氣中水蒸氣或水霧量太大，以致在炭管中凝結(jié)時，嚴重影響活性炭管的穿透 容量及采樣效率，空氣濕度在90%寸，活性炭管的采樣效率仍然符合要求，空氣 中的其他污染物的干擾由于采用了氣相色譜分離技術(shù)， 選擇合適的色譜分離條件 已予以消除。2 原理空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后

3、經(jīng)熱解或用二硫化碳提取出 來，再經(jīng)聚乙二醇6000色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定 性，峰高定量。3 試劑和材料3.1 苯；色譜純。3.2 甲苯：色譜純。3.3 二甲苯：色譜純。3.4 二硫化碳：分析純，需經(jīng)純化處理，處理方法見附錄A （補充件）。3.5 色譜固定液：聚乙二醇6000。3.6 6201 擔體：6080 目。3.7 椰子殼活性炭：2040目，用于裝活性炭采樣管。3.8 純氮：99.99%=4 儀器和設(shè)備4.1 活性炭采樣管：用長150mm內(nèi)徑3.54.0mm外徑6mm勺玻璃管，裝入100mg耶子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮氣于300350 c溫

4、度條件下吹510min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5天。若將玻璃管熔封，此管可穩(wěn)定三個月。4.2 空氣采樣器流量范圍0.21L/min,流量穩(wěn)定，使用時用皂膜流量計校準采樣系列采樣前和采樣后的流量，流量誤差應(yīng)小于 5%4.3 注射器：1mL 100mL體積刻度誤差應(yīng)校正。4.4 微量注射器：1仙L, 10仙L。體積刻度誤差應(yīng)校正。4.5 熱解吸裝置：熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成。調(diào)溫范圍為100400C,控溫精度士 1C,熱解吸氣體為氮氣，流量調(diào)節(jié)范圍為50100mL/min,讀數(shù)誤差士 1mL/min。所用的熱解裝置的結(jié)構(gòu) 應(yīng)使活性

5、炭管能方便地插入加熱器中，并且各部分受熱均勻。4.6 具塞刻度試管：2mL4.7 氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器。4.8 色譜柱：長2m內(nèi)徑4mmf銹鋼柱，內(nèi)填充聚乙二醇6000 6201擔體（5: 100）固定相。5 采樣在采樣地點打開活性炭管，兩端孔徑至少 2mm與空氣采樣器入氣口垂直連接，以 0.5L/min的速度，抽取10L空氣。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時的 溫度和大氣壓力。樣品可保存 5天。6 分析步驟6.1 色譜分析條件由于色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異， 所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀 的型號和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色譜分析條件。 附錄B（參

6、考件）所列舉色譜分析條件是一個實例。6.2 繪制標準曲線和測定計算因子在作樣品分析的相同條件下，繪制標準曲線和測定計算因子。6.2.1 用混合標準氣體繪制標準曲線用微量注射器準確取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20c時，1L苯重0.8787mg,甲苯重 0.8669mg,令口、問、對二甲苯分別重 0.8802,0.8642、0.8611mg） 分別注入100mL注射器中，以氮氣為本底氣，配成一定濃度的標準氣體。取一定 量的苯、甲苯和二甲苯標準氣體分別注入同一個100mL，注射器中相混合，再用氮氣逐級稀釋成0.02-2.0 pg/mL范圍內(nèi)四個濃度點的苯、甲苯和二甲苯的混合 氣體。取1mL進樣，測

7、量保留時間及峰高。每個濃度重復3次，取峰高的平均值。分利以米、甲米和二甲米的含星（g g/mL）為橫坐標，平均峰高（mm為縱 坐標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù) Bg （ n g/mL mm） 作樣品測定的計算因子。6.2.2 用標準溶液繪制標準曲線于3個50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳，用 10仙L注射器準確量取一 定量的苯、甲苯和二甲苯分別注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定濃度的貯備液。臨用 前取一定量的貯備液用二硫化碳逐級稀釋成苯、甲苯和二甲苯含量為0.005 ,0.01 , 0.05, 0.2仙g/mL的混合標準液。分別取1L進樣，測量保留時間及峰 高，每個

8、濃度重復3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（ gg/ nL）為橫坐標，平均峰高（mm為縱坐標，繪制標準曲線。并計算回歸線的斜 率，以斜率的倒數(shù)Bs g/（ pL mm）作樣品測定的計算因子。6.2.3 測定校正因子當儀器的穩(wěn)定性能差，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定的同時分別 取零濃度和與樣品熱解吸氣（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯濃度相 接近的標準氣體1mLJi£標準溶液1L按6.2.1或6.2.2操作，測量零濃度和標 準的色譜峰高（mm和保留時間，用式（D計算校正因子。f = Cs/（hs - h 0） （1）式中：f校正因子，n g/ （mL- mm （

9、對熱解吸氣樣）或 仙g/（仙L mm）（對二硫化碳提取液樣）；Cs標準氣體或標準溶液濃度，g g/mL或g g/ l L;ho、hs零濃度、標準的平均峰高， mm6.3 樣品分析6.3.1 熱解吸法進樣將已采樣的活性炭管與100mL注射器相連，置于熱解吸裝置上，用氮氣以5060mL/min的速度于350c下解吸，解吸體積為100mL取1mL解吸氣進色譜柱，用保留時間 定性，峰高（mm定量。每個樣品作三次分析，求峰高的平均值。同時，取一個 未采樣的活性炭管，按樣品管同樣操作，測定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法進樣將活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h,

10、并不 時振搖，取1 nL進色譜柱，用保留時間定性，峰高（mm定量。每個樣品作三 次分析，求峰高的平均值。同時，取一個未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同樣操作， 測量空白管的平均峰高（mm。7結(jié)果計算7.1 將采樣體積按式（2）換算成標準狀態(tài)下的采樣體積。Vo = Vt （TO/273+t） - （P/P 0） 式中：Vo換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L;Vt采樣體積，L;To 標準狀態(tài)白絕對溫度，273K;t采樣時采樣點的溫度，c；Po標準狀態(tài)的大氣壓力 101.3kPa；P采樣時采樣點的大氣壓力，kPa；7.2 用熱解吸法時，空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度按式(3)計算。C = (h-h 0) - Bg

11、/(Vo Eg) x 100(3)式中：C 空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度，mg/m 3;h樣品峰高的平均值，mmh0空白管的峰高， mmBg由6.2.1得到的計算因子，n g/(mL mm)Eg-由實驗確定的熱解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法時，空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度按式(4)計算。C = (h-h 0) - Bs/(V 0 Es) x 1000： (4)式中：C 苯或甲苯、二甲苯的濃度，mg/mi;Bs由6.2.2得到的校正因子，pg/ ( pL mrm ;Es由實驗確定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子時空氣中苯、甲苯、二甲苯濃度按式(5)計算。C= (h-h o) f/V o

12、 - Egx 100 或 C= (h-h o) f/V o - EsX 1000 .(5)式中f由6.2.3得到的校正因子，mg/ (mL- mrm (對熱解吸氣樣)或pg/ ( n L mrm (對用二硫化碳提取液樣)。8精密度和準確度8.1 精密度8.1.1 用熱解吸法苯濃度為0.1 , 0.5和2.0 pg/mL的氣體，重復測定的變異系 數(shù)分別為7% 6咐口 4%甲苯濃度為0.1、0.5和2.0 pg/mL氣樣，重復測定的變 異系數(shù)為9% 7%F口 4%二甲苯白濃度為0.1、0.5和2.0 pg/mL氣樣，重復測定 的變異系數(shù)為9% 6%口 5%8.1.2 用二硫化碳提取法苯的濃度為 8

13、.78和21.9 pg/mL的液體樣品，重復測定 的變異系數(shù)為7咐口 5%甲苯濃度為17.3和43.3 pg/mL液體樣品，重復測定的 變異系數(shù)分別為5%口 4%二甲苯濃度為35.2和87.9 g/mL液體樣品，重復測 定的變異系數(shù)為5%口 7%8.2 準確度用熱解吸法對苯含量為5, 50和500卜g的回收率分別為96% 97%口 97% 甲苯含量為10、100和1000仙g的回收率分別為90% 91%口 94% 二甲苯含量95.55 g的回收 率為82%二硫化碳提取法，對苯含量為 0.5、21.1和200卜g的回收率分別為 95% 94%口 91% 甲苯含量為0.5、41.6、和500仙g的回收率分別為99% 99% 和93% 二甲苯含量為0.5、34.4和500仙g的回收率分別為101% 100%口 90% 附錄A 二硫化