精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告完成版

1、摘要：欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法，也是化工過(guò)程最重要的單元操作。本文研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況：精餾塔在全回流和部分回流下理論塔板數(shù)和全塔效率；并主要對(duì)乙醇水混合液精餾過(guò)程中的不同實(shí)驗(yàn)操作條件進(jìn)行研究，得出不同回流比對(duì)操作條件和分離能力的影響。并由圖解法確定出理論塔板數(shù)和最適宜的分離操作條件。關(guān)鍵詞：精餾 回流 進(jìn)料 插入法 圖解法 前言: 精餾技術(shù)作為化工過(guò)程中重要的單元操作之一，是將復(fù)雜化合物提存為單一組分最常用的方法。精餾過(guò)程的實(shí)質(zhì)就是迫使混合物的氣、液兩相在塔體中作逆向流動(dòng)，利用混合液中各組分具有不同的揮發(fā)度，在相互接觸的過(guò)

2、程中，液相中的輕組分轉(zhuǎn)入氣相，而氣相中的重組分則逐漸進(jìn)入液相，從而實(shí)現(xiàn)液體混合物的分離。目前發(fā)展了膜分離法、吸附分離法和萃取法等分離技術(shù)，但其生產(chǎn)操作都產(chǎn)生大量廢物，因此通常采用精餾法實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離，而且從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的。在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用時(shí)，精餾操作首先需要解決的是精餾塔操作問(wèn)題。本文就此研究了全回流和部分回流條件下理論塔板數(shù)和全塔效率，同時(shí)對(duì)不同回流比對(duì)操作條件和分離能力的影響，采用圖解法求取全回流和不同回流比下部分回流理論塔板數(shù)。通過(guò)等板高度（HETP）的大小來(lái)評(píng)價(jià)填料塔的分離能力，并找出最優(yōu)進(jìn)料量及回流比，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果越好。對(duì)解決化工生產(chǎn)實(shí)際問(wèn)題

3、有重要意義。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1基本原理填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備，填料精餾塔與板式精餾塔的不同之處在于塔內(nèi)氣液相濃度前者呈連續(xù)變化，后者層逐級(jí)變化。等板高度（HETP）是衡量填料精餾塔分離效果的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。1.等板高度（HETP）HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨?。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響。對(duì)于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定：

4、HETPZ/NT （91）2.圖解法求理論塔板數(shù)NT圖解法又稱麥卡勃蒂列（McCabeThiele）法，簡(jiǎn)稱MT法，其原理與逐板計(jì)算法完全相同，只是將逐板計(jì)算過(guò)程在yx圖上直觀地表示出來(lái)。精餾段的操作線方程為： （92） 提餾段的操作線方程為： （93）加料線（q線）方程可表示為： （94）其中， （95）回流比R的確定： （96）式（96）只適用于泡點(diǎn)下回流時(shí)的情況，而實(shí)際操作時(shí)為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點(diǎn)溫度，即冷液回流。（1） 全回流操作在精餾全回流操作時(shí)，操作線在yx圖上為對(duì)角線，如圖91所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即

5、可得到理論塔板數(shù)。 圖91 全回流時(shí)理論板數(shù)的確定（2） 部分回流操作部分回流操作時(shí)，如圖92，圖解法的主要步驟為：A. 根據(jù)物系和操作壓力在yx圖上作出相平衡曲線，并畫出對(duì)角線作為輔助線；B. 在x軸上定出xxD、xF、xW三點(diǎn)，依次通過(guò)這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、b；C. 在y軸上定出yCxD/(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線；D. 由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/（q-1），過(guò)點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d；E. 連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線；F. 從點(diǎn)a開(kāi)始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級(jí)跨過(guò)點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級(jí)跨過(guò)點(diǎn)b為止

6、；G. 所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)（包含再沸器），跨過(guò)點(diǎn)d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。 圖92部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定1.2 實(shí)驗(yàn)裝置與流程本實(shí)驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是填料精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、離心泵和一些測(cè)量、控制儀表。本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇溶液，從高位槽利用位差流入塔內(nèi)，釜內(nèi)液體由電加熱器加熱汽化，經(jīng)填料層內(nèi)填料完成傳質(zhì)傳熱過(guò)程，進(jìn)入盤管式換熱器管程，殼層的冷卻水全部冷凝成液體，再?gòu)募浩髁鞒?，一部分作為回流液從塔頂流入塔?nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入釜液貯罐。精餾過(guò)程如圖93所示。填料精

7、餾塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑D68mm，塔內(nèi)填料層總高Z1.6m（亂堆），填料為環(huán)。進(jìn)料位置距填料層頂面1.2m處。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率3.0kW，有效容積為9.8L。塔頂冷凝器為盤管式換熱器。示意圖：圖93填料塔精餾過(guò)程示意圖1.塔釜排液口； 2.電加熱器；3.塔釜； 4.塔釜液位計(jì)； 5.填料； 6.窺視節(jié)； 7.冷卻水流量計(jì)；8.盤管冷凝器； 9.塔頂平衡管； 10.回流液流量計(jì)； 11.塔頂出料流量計(jì)； 12.產(chǎn)品取樣口； 13.進(jìn)料管路；14.塔釜平衡管； 15.盤管換熱器； 16.塔釜出料流量計(jì)； 17.進(jìn)料流量計(jì)；18.進(jìn)料泵；19.料液儲(chǔ)槽；20.料槽液位計(jì)； 21.料液取樣

8、口1.3實(shí)驗(yàn)步驟全回流操作：1）配料：在料液桶中配制濃度20%30%的料液。取料液少許分析濃度，達(dá)到要求后將其裝入原料罐中。2）打開(kāi)儀器控制箱電源，儀表開(kāi)關(guān)，儀表開(kāi)始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。3) 進(jìn)料：常開(kāi)所有料罐放空閥，打開(kāi)泵出口的旁路閥，打開(kāi)進(jìn)料閥和管路閥，關(guān)閉部分回流進(jìn)料閥閥，啟動(dòng)泵，把料液打入塔中。為了加快進(jìn)料速度可以把旁路閥關(guān)閉。液位至容積的2/3處時(shí)，打開(kāi)旁路閥，停泵，關(guān)閉管路閥。3）加熱：關(guān)閉進(jìn)料閥、塔釜出料流量計(jì)閥門、塔頂出料流量計(jì)閥門，全開(kāi)回流液流量計(jì)閥門，啟動(dòng)電加熱管電源。4）調(diào)節(jié)冷卻水流量，建立全回流：當(dāng)塔釜溫度緩慢上升至78攝氏度時(shí)，在微開(kāi)冷卻水

9、水龍頭控制閥，使冷卻水流量為80L/h，待回流液流量計(jì)流量讀數(shù)穩(wěn)定后，再通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水轉(zhuǎn)子流量使之為一合適值，進(jìn)行全回流操作20分鐘左右。建議冷卻水流量為40-60L/h左右。5）讀數(shù)、取樣分析：當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、冷凝水流量、回流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品送分析儀分析其塔頂濃度XD和塔釜濃度XW。部分回流操作:1）把原料儲(chǔ)罐中的料液添夠。2）待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，打開(kāi)上部進(jìn)料閥，在旁路閥開(kāi)通狀態(tài)下，啟動(dòng)泵。再慢慢打開(kāi)進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁?，建議6-14L/h左右，然后打開(kāi)塔出料流量計(jì)至某個(gè)流量，此時(shí)仍然關(guān)閉塔頂產(chǎn)品流量計(jì)的閥

10、門，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，打開(kāi)塔頂產(chǎn)品流量計(jì)的閥門，調(diào)節(jié)一回流比(R=14)，進(jìn)行部分回流操作。操作中要使進(jìn)料、出料量基本平衡，釜液殘液出料量的調(diào)節(jié)要維持釜內(nèi)液位不變。3) 當(dāng)塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定，各轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、各流量計(jì)流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品、原料液送分析儀分析濃度。4）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先關(guān)掉加熱電源，關(guān)閉進(jìn)料泵、進(jìn)料閥。待塔內(nèi)沒(méi)有回流液時(shí)，關(guān)閉冷凝水進(jìn)水閥、冷卻水水源和精塔儀表電源。清理實(shí)驗(yàn)裝置。取樣操作：1）進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。2）取樣前應(yīng)先放空取樣管路中殘液，再用取樣液潤(rùn)洗試劑瓶，最后取10ml左右樣品，并給該瓶蓋標(biāo)號(hào)以免出

11、錯(cuò)，各個(gè)樣品盡量可能同時(shí)取樣。3）將樣品進(jìn)行色譜分析或用液體比重計(jì)分析。注意事項(xiàng)：1）塔頂放空閥一定要打開(kāi)，否則容易因塔內(nèi)壓力過(guò)大導(dǎo)致危險(xiǎn)。2）料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開(kāi)加熱管電源，否則塔釜液位過(guò)低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。3）冷凝水的調(diào)節(jié)儀水龍頭調(diào)節(jié)為主，流量計(jì)調(diào)節(jié)為輔。4）數(shù)據(jù)的測(cè)定必須在穩(wěn)定的條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中要密切觀察塔頂、塔釜溫度、各流量計(jì)流量、電流表和電壓表示數(shù)是否正常。5）全回流塔釜取樣時(shí)要注意避免燙傷。6）原料罐原料要及時(shí)補(bǔ)充。7）操作中要使進(jìn)料、出料量基本平衡,釜液殘液出料量的調(diào)節(jié)要維持釜內(nèi)液位不變。2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的整理與討論2.1基本參數(shù) 1、大氣參數(shù)：項(xiàng)目溫度

12、t（）大氣壓P（kpa）實(shí)驗(yàn)前20.18100.9實(shí)驗(yàn)后23.65100.42、設(shè)備參數(shù)：填料精餾塔塔內(nèi)填料層總高Z=2m3.物料參數(shù)：進(jìn)料為乙醇-水系統(tǒng)，進(jìn)料比重為0.965溫度為22.92.2 數(shù)據(jù)記錄表1 全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況 項(xiàng)目序號(hào)時(shí)間t/min塔頂溫度TD/回流溫度TL/塔釜溫度TW/1021.520.8 23.22221.620.9 32.03421.720.9 41.04621.720.9 49.85821.720.9 58.261021.821.0 65.971221.821.0 73.581421.821.1 80.191621.821.2 83.7

13、101821.821.2 85.7112021.821.2 86.0122251.421.4 86.2132479.121.5 86.5142679.522.3 86.8152879.131.9 87.6163079.238.9 87.6173279.242.0 87.7183479.444.3 87.1193679.346.0 87.2203879.347.3 87.4214079.348.0 87.4224279.248.6 87.4234479.249.7 87.4244679.249.7 87.4254879.250.5 87.5265079.250.3 87.5275279.249.

14、9 87.5285479.250.3 87.5表2 測(cè)定全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)和全塔效率項(xiàng)目全回流部分回流塔釜溫度TW/87.887.5塔頂溫度TD/79.179.1回流溫度TL/50.353.1塔頂回流流量L/(L/h)53.9塔頂產(chǎn)品流量D/(L/h)01.0 塔釜產(chǎn)品流量W/(mL/s）038/30進(jìn)料流量F/(L/h）08.1進(jìn)料溫度TF/063冷凝水流量qF/(L/h)5656加熱電壓U/V150150加熱電流I/A7.77.9表3 研究不同回流比對(duì)操作條件和分離能力的影響項(xiàng)目部分回流1部分回流2部分回流3部分回流4塔釜溫度TW/87.589.596.398.9塔頂溫度TD

15、/79.179.279.380.4回流溫度TL/53.152.350.750.1塔頂回流流量L/(L/h)3.93.43.12.5塔頂產(chǎn)品流量D/(L/h)1.0 1.51.92.5塔釜產(chǎn)品流量W/(mL/s）38/3036/3026/3021/30進(jìn)料流量F/(L/h）8.18.18.18.1進(jìn)料溫度TF/6358.954.255.5冷凝水流量qF/(L/h)56565656加熱電壓U/V150150150150加熱電流I/A7.97.97.97.9表4 不同樣品比重的測(cè)量項(xiàng)目比重，溫度全回流部分回流1部分回流2部分回流3部分回流4原料液比重d10.9650.9640.9640.9650.9

16、64溫度t1/22.926.026.126.126.0比重d20.9650.9640.9650.9640.965溫度t2/22.925.825.82625.9塔頂產(chǎn)品比重d10.8070.8120.8110.8170.837溫度t1/25.526.127.027.025.9比重d20.8080.8120.8130.8180.838溫度t2/25.225.626.125.926.0塔釜產(chǎn)品比重d10.9750.9740.9820.9950.997溫度t1/25.925.725.625.826.0比重d20.9760.9750.9800.9970.998溫度t2/25.225.725.926.02

17、6.12.3數(shù)據(jù)處理2.3.1 全回流下塔頂?shù)葴囟葏?shù)隨時(shí)間變化曲線如下 由圖1可知?jiǎng)傞_(kāi)始加熱的前18min內(nèi)，塔釜溫度逐步升高，回流溫度和塔頂溫度基本不變，到一定時(shí)間（20分鐘左右）后，塔釜溫度趨于穩(wěn)定，塔釜料液開(kāi)始沸騰，塔頂溫度急劇上升到一定溫度，當(dāng)時(shí)間達(dá)到26min時(shí)開(kāi)始有回流液產(chǎn)生，回流溫度逐步升高，但塔釜溫度始終高于回流溫度和塔頂溫度。當(dāng)時(shí)間在50min時(shí)塔頂、塔釜和回流三個(gè)溫度都趨于穩(wěn)定此時(shí)認(rèn)為全回流建立。此過(guò)程需要24分鐘，比理論值20分鐘偏高。2.3.2比重?fù)Q算取表4中部分回流2的數(shù)據(jù)進(jìn)行舉例分析1.原料液:t=（t1+t2）/2=（26.1+25.8）/2=25.95d=（d

18、1+d2）/2=（0.964+0.965）/2=0.9645根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)假設(shè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20-30間，查講義中附表4可知20時(shí)，乙醇水溶液的比重與質(zhì)量分?jǐn)?shù)，取一區(qū)間（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%-30%）即下表：乙醇水溶液比重（20）與質(zhì)量百分?jǐn)?shù)關(guān)系質(zhì)量20比重質(zhì)量20比重質(zhì)量20比重20%0.9686 24%0.9631 28%0.9571 21%0.9673 25%0.9617 29%0.9555 22%0.9659 26%0.9602 30%0.9538 23%0.9645 27%0.9587 根據(jù)公式 w=0.977+3.54734d-4.48986d2可求得在30時(shí)混合液的比重如下表所示： 乙醇水

19、溶液比重（30）與質(zhì)量百分?jǐn)?shù)關(guān)系質(zhì)量30比重質(zhì)量30比重質(zhì)量30比重20%0.9687 24%0.9609 28%0.9530 21%0.9668 25%0.9589 29%0.9510 22%0.9648 26%0.9569 30%0.9490 23%0.9629 27%0.9550 再根據(jù)這兩個(gè)表，求得d/1。解法如下：d/1=(d20-d20)+ (d21-d21)+ (d22-d22)+ (d23-d23)+ (d24-d24)+ (d25-d25)+ (d26-d26) (d27-d27)+ (d28-d28)+(d29-d29)+(d30-d30)/(1110)=（0.9686-0

20、.9687）+（0.9673-0.9668） +（0.9659-0.9648）+（0.9645-0.9629）+（0.9631-0.9609）+（0.9617-0.9589）+（0.9602-0.9569）+（0.9587-0.9550）+（0.9571-0.9530）+（0.9555-0.9510）+（0.9538-0.9490）/(1110)=0.00026由上述計(jì)算可知：溫度每減少1，比重增加0.00026。所以20時(shí)原料液實(shí)際比重d=0.9645 +(25-20)0.00026=0.9660該值介于0.9659和0.9673間,對(duì)應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.21和0.22間。所以假設(shè)成立。由內(nèi)插法

21、得:W20=0.21+0.01*(0.9660-0.9673)/(0.9659-0.9673)=0.2190換算成摩爾分?jǐn)?shù)XF=(0.2190/46)/(0.2190/46+(1-0.2190)/18)=0.0989與上同理可計(jì)算：已知塔釜樣品比重為0.9810測(cè)量溫度為25.75。假設(shè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0%-10%之間，取區(qū)間（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%-10%）根據(jù)上述方法可求得d/1=-0.00075，即溫度升高1比重增加0.00075。同理求得20時(shí)塔釜比重d=0.9792該值介于0.9805和0.9791間,對(duì)應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.11和0.12間。所以假設(shè)成立。同理由內(nèi)插法得:W20=0.1196 換算成摩

22、爾分?jǐn)?shù)為:XW=0.0505與上同理計(jì)算得：已知塔頂樣品比重為0.8120測(cè)量溫度為26.55。假設(shè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在90%到100%之間，取區(qū)間（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%-100%）根據(jù)上述方法可求得d/1=0.00065，即溫度降低1比重增加0.00065。同理求得20時(shí)塔頂比重d=0.8163該值介于0.8153和0.8180間,對(duì)應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.90和0.91間。所以假設(shè)成立。同理由內(nèi)插法得:W20=0.9065 換算成摩爾分?jǐn)?shù)為:XD=0.7913同理，通過(guò)相同的方法，可算出部分會(huì)回流和全回流時(shí)的相應(yīng)比重，數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見(jiàn)下表：項(xiàng)目全回流部分回流1部分回流2部分回流3部分回流4原料液平均比重d0.9650

23、0.96400.96450.96450.9645平均溫度t/22.9025.9025.9526.0525.9520比重的d200.96580.96550.96600.96610.9660質(zhì)量分?jǐn)?shù)wF0.22100.22260.21900.21880.2190摩爾分?jǐn)?shù)xF0.09990.10080.09890.09880.0989塔頂產(chǎn)品平均比重d0.80750.81200.81200.81750.8375平均溫度t/25.3525.8526.5526.4525.9520比重的d200.81100.81580.81630.82170.8414質(zhì)量分?jǐn)?shù)wD0.92580.90810.90650.8

24、8580.8085摩爾分?jǐn)?shù)xD0.83000.79460.79130.75220.6229塔釜產(chǎn)品平均比重d0.97550.97450.98100.99600.9975平均溫度t/25.5525.7025.7525.9026.0520比重的d200.9737 0.9727 0.9792 0.9916 0.9930 質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww0.1614 0.1694 0.1196 0.0368 0.0290 摩爾分?jǐn)?shù)xw0.0700 0.0739 0.0505 0.0147 0.0116 2.3.3全回流操作等板高度的確定 在精餾全回流操作時(shí)，操作線在y-x圖上為對(duì)角線，如圖2所示，根據(jù)塔頂、塔釡的組成（根

25、據(jù)上表 xD=0.8300,xW=0.0700）在操作線和相平衡線（根據(jù)講義中附表2常壓下乙醇水的氣液相平衡數(shù)據(jù)）間作梯級(jí)，即可等到理論塔板數(shù)。 圖二 全回流時(shí)理論板數(shù)的確定由圖可知階梯數(shù)為7，根據(jù)公式HETP=Z/NT，得等板高度HETP=2/（7-1）=0.333m2.2.4不同回流比下部分回流，等板高度的確定部分回流，各樣品的摩爾分?jǐn)?shù)序號(hào)部分回流1部分回流2部分回流3部分回流4進(jìn)料液0.10080.09890.09880.0989塔頂液0.79460.79130.75220.6229塔釜液0.07840.05470.01180.0084以表3中部分回流2的數(shù)據(jù)為例（如下）組別回流量L（L

26、/h）餾出量D（L/h）塔頂溫度TD/塔釜溫度TW/進(jìn)料溫度TF/回流溫度TL/部分回流23.41.579.289.558.952.31、進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度tS的確定由講義附表5乙醇水混合液在常壓下汽液平衡數(shù)據(jù)作乙醇-水溶液沸點(diǎn)組成圖如圖三所示，由圖3 可知，取表3中部分回流2的數(shù)據(jù)進(jìn)行舉例分析當(dāng)進(jìn)料組分酒精分子百分?jǐn)?shù)為0.0989時(shí)，進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度tS=86.5。圖三 乙醇-水溶液沸點(diǎn)組成圖2、進(jìn)料熱狀況參數(shù)q的確定用以下回歸方程式計(jì)算:式中: 比熱kcal/kg 乙醇的重量百分?jǐn)?shù)% 溫度0C 其中ts=86.5；tf=58.9 則 =72.7 x=wf=21.90(百分?jǐn)?shù))CpF=1.01

27、+3.1949tx-5.5099x-3.0506t10-3=1.01+3.194972.721.90-5.509921.90-3.050672.7 10-3 =0.9789(kcal/kg)rF=4.74510-4x2-3.315x+5.3797102 =4.74510-421.902-3.31521.90+5.3797102=465.62（kcal/kg）得 =1+0.9789*(86.5-58.9)/ 465.62=1.0580根據(jù)公式，把q=1.0580代入公式得加料線（q線）方程為：y= 18.234x-1.70363、實(shí)際回流比R的確定 已知：t1L=TD =79.2 tR=TL=5

28、2.3 t=(t1L+tR)/2=65.8x=wD=90.65(百分?jǐn)?shù))通過(guò)上面計(jì)算可知：Cp=1.01+3.1949tx-5.5099x-3.0506t10-3=1.01+3.194965.890.65-5.509990.65-3.050672.7 10-3 =0.7211(kcal/kg)rF=4.74510-4x2-3.315x+5.3797102 =4.74510-490.652-3.31590.65+5.3797102=241.38（kcal/kg）得=3.5/1.4*1+0.7211/241.38* (79.2-52.3)=2.454、部分回流操作等板高度的確定精餾段的操作線與y軸

29、的交點(diǎn)0，XD/(R+1)連接a點(diǎn)即為精餾段操作線其中, XD/(R+1)=0.7913/(2.45+1)=0.2294精餾段操作線方程為：yn+1 = 0.71xn+ 0.2294q線方程為 ： 即y= 18.234x - 1.7036提餾段操作線方程為：ym+1=(L/V )Xm（ W/ V）Xw=(RD+qF)xm/(R+1)D-(1-q)F-(F-D)xw/(R+1)D-(1-q)F=(2.45*1.5+1.0580*8.1)xm/(2.45+1)*1.5-(1-1.0580)*8.1-(8.1-1.5)*0.0505/(2.45+1)*1.5-(1-1.0580)*8.1求得 ym+

30、1=4.3521xm-0.1692作圖如下所示，理論塔板數(shù)為圖中梯階數(shù)，所以NT=9-1=8(除去再沸器)圖四 部分回流2的理論板數(shù)的確定5、不同回流比下部分回流等板高度的求算 根據(jù)公式HETP=Z/NT，得等板高度 HETP=2/(9-1)=0.250m (部分回流2為例)同理可得不同回流比下各參數(shù)的值如下表：序號(hào)回流量L/L/h餾出量D/L/h進(jìn)料量F/(L/h)回流比RCprq實(shí)際回流比R1塔板數(shù)N等板高度HETP/m13.91.08.13.900.7215240.841.04964.2060.33323.41.58.12.270.7211241.381.05802.4580.25033

31、.11.98.11.630.7280248.051.06761.7770.28642.52.58.11.000.6229273.061.06501.0850.4002.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論本實(shí)驗(yàn)通過(guò)乙醇水系統(tǒng)在填料精餾塔中各種分離條件的優(yōu)化,確定了一些分離參數(shù)。首先通過(guò)全回流（在工業(yè)操作中，全回流并沒(méi)有多大的用途，一般適用于開(kāi)車）確定加熱電壓與電流,再在部分回流下確定回流比,從而得出一組優(yōu)化后的分離參數(shù),主要結(jié)論如下：1.影響塔板效率的因素主要有：氣相與液相交換的快慢；塔板上氣液相混合的程度；上升蒸汽夾帶液體霧滴進(jìn)入上層塔板的數(shù)量和塔板的液體泄漏量。2.部分回流時(shí)，隨著回流比的增大，理論塔板數(shù)減

32、少，產(chǎn)品質(zhì)量提高。3.評(píng)價(jià)精餾設(shè)備的分離能力，對(duì)于板式塔多采用塔板效率；對(duì)于精餾塔則常以等板高度（HETP）來(lái)表示。等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。增大回流比可以提高回流效率,但降低了乙醇的產(chǎn)量,同樣生產(chǎn)要求增大了能耗,且回流比在2.45以后,分離效率沒(méi)有提高反而降低,所以本實(shí)驗(yàn)可以選擇2.45作為本部實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)回流比。（但實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)是還要根據(jù)需要處理的廢液量來(lái)選擇合適的回流比）2.5 誤差分析產(chǎn)生誤差的原因：1）在計(jì)算過(guò)程，所取的數(shù)值都有經(jīng)過(guò)處理，在計(jì)算過(guò)程中，因誤差傳遞，而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際有一定差別；2）操作人員多，可能存在較大誤差，改變回流比的進(jìn)料量時(shí)使用自動(dòng)化控制，讀取流量計(jì)

33、讀數(shù)時(shí)波動(dòng)較大等；3）手工繪圖，因個(gè)人習(xí)慣問(wèn)題，必會(huì)有一定的誤差；4）冷凝水流量的變化對(duì)回流產(chǎn)生一定的影響，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差。2.6 分析與討論2.6.1 什么是全回流，它是在什么情況下使用？在精餾操作中，若塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝后全部回流至塔內(nèi)，則這種操作方法稱為全回流。全回流時(shí)的回流比R等于無(wú)窮大。此時(shí)塔頂產(chǎn)品為零，通常進(jìn)料和塔底產(chǎn)品也為零，即既不進(jìn)料也不從塔內(nèi)取出產(chǎn)品。顯然全回流操作對(duì)實(shí)際生產(chǎn)是無(wú)意義的。但是全回流便于控制，因此在精餾塔的開(kāi)工調(diào)試階段及實(shí)驗(yàn)精餾塔中，常采用全回流操作。2.6.2. 影響精餾塔操作穩(wěn)定的因素有哪些？如何確定精餾塔操作已達(dá)穩(wěn)定？ 填料塔的操作是從物料平衡、熱量平衡

34、、相平衡及填料塔性能等幾個(gè)方面考慮，通過(guò)控制系統(tǒng)建立并調(diào)節(jié)塔的操作條件，使填料塔滿足分離要求。塔操作控制的典型參數(shù)，其中6個(gè)流量參數(shù)：進(jìn)料量、塔頂和塔釜產(chǎn)品流量、冷凝量、蒸發(fā)量和回流量。除流量參數(shù)外，還有壓力、塔釜液位、回流罐液位、塔頂產(chǎn)品組成和塔釜產(chǎn)品組成等參數(shù)。物料平衡體現(xiàn)了塔的生產(chǎn)能力，它主要是用進(jìn)料量和塔頂、側(cè)線及塔底出料量來(lái)調(diào)節(jié)的。操作中物料平衡的變化具體反映在塔底液面上。當(dāng)塔的操作不符合總的物料平衡式時(shí)，可以從塔差壓的變化上反映出來(lái)。氣液相平衡主要體現(xiàn)了產(chǎn)品的質(zhì)量及損失情況。它是靠調(diào)節(jié)塔的操作條件（溫度、壓力）及塔板上氣液接觸的情況來(lái)達(dá)到的。只有在溫度、壓力固定時(shí)，才有確定的氣液相

35、平衡組成。熱量平衡是指進(jìn)塔熱量和出塔熱量的平衡，具體反映在塔頂溫度上。要保持穩(wěn)定的塔底液面的平衡必須穩(wěn)定：(1)進(jìn)料量和進(jìn)料溫度；(2)塔頂、側(cè)線及塔底抽出量；(3)塔頂壓力。要保持穩(wěn)定的塔頂溫度，必須穩(wěn)定：(1)進(jìn)料量和進(jìn)料溫度；(2)頂回流、循環(huán)回流及中段回流的量及溫度；(3)塔頂壓力；(4)汽提蒸汽量；(5)原料及回流不帶水。只要密切注意塔頂溫度、塔底液面，分析波動(dòng)原因，及時(shí)加以調(diào)節(jié)，就能掌握塔的三個(gè)平衡，保持塔的正常操作。2.6.3.試分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果成功或失敗的原因，提出改進(jìn)意見(jiàn)。本實(shí)驗(yàn)基本成功，達(dá)到了較高的分離效果，且初探出精餾能力與進(jìn)料量，回流比的變化關(guān)系。在實(shí)際操作過(guò)程中，測(cè)量進(jìn)料

36、液流量的流量計(jì)波動(dòng)幅度較大，不易掌控，設(shè)備儀器方面有待提高精密度。改進(jìn)意見(jiàn)：增加回流、增、降壓操作、進(jìn)料的預(yù)冷、預(yù)熱、增強(qiáng)塔操作的穩(wěn)定性、降低收率。還可以對(duì)保溫系統(tǒng)的加強(qiáng)。填料塔在設(shè)計(jì)氣液負(fù)荷范圍內(nèi)操作可取得所需的分離效率,超過(guò)此負(fù)荷范圍,會(huì)導(dǎo)致分離效率下降、壓降升高泛塔等現(xiàn)象,多數(shù)情況下填料塔操作提高處理能力和分離效率的瓶頸是填料塔本身。(1)增、降壓操作若設(shè)備及工藝條件允許,適當(dāng)增、降塔壓是提高填料塔處理能力的最好辦法;(2)進(jìn)料的預(yù)熱。塔頂冷凝器在操作后期經(jīng)常會(huì)成為操作瓶頸,可采用以下措施: (1) 提高操作壓力。壓力升高塔頂溫度提高,換熱溫差加大。 (2) 降低進(jìn)料溫度。進(jìn)料溫度降低,

37、進(jìn)料以下內(nèi)回流加大,從而減少上升蒸氣量,減少塔頂熱負(fù)荷。對(duì)于塔釜：(1) 降低操作壓力。壓力降低,塔釜溫度降低,換熱溫差加大,加熱量增加。 (2) 提高進(jìn)料溫度。進(jìn)料溫度提高,減少進(jìn)料以下的內(nèi)回流,從而減少了所需加熱量。參考文獻(xiàn)1林進(jìn)妹,盧江紅.化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)講義M.漳州實(shí)驗(yàn)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系化工實(shí)驗(yàn)室.2008.9:87-101.2陳敏恒,叢德滋.化工原理(下冊(cè))M .化學(xué)工業(yè)出版社,2006.59-88.3王照勇等.板式精餾塔實(shí)驗(yàn)性能測(cè)試J.化學(xué)工程師,2007,2:46-48.附表 乙醇水溶液比重（20、30）與質(zhì)量百分?jǐn)?shù)關(guān)系質(zhì)量%20比重30比重質(zhì)量%20比重30比重質(zhì)量%20比重30比重00.99821.0064340.94680.9409680.87240.866510.99641.0045350.94490.9389690.870.864120.99451.0027360.94310.9368700.86770.861730.99281.0009370.94110.9348710.86530.859340.9910.999380.93920.9327720.86290.856950.98940.997