X射線衍射分析法

1、粘土礦物的鑒定方法 X射線衍射分析法 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)方法示例實(shí)驗(yàn)原理 粘土礦物以晶體礦物為主，晶體就是原子、離子在空間有規(guī)律的排列，其內(nèi)部的原子排列具有固定的規(guī)律，原子排列層之間的間距就是礦物晶體結(jié)構(gòu)的特征。 X射線是一種波長(zhǎng)很短的光波，穿透力很強(qiáng)，X射線射入粘土礦物晶格中時(shí)會(huì)產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，不同的粘土礦物、晶格構(gòu)造各異，會(huì)產(chǎn)生不同的衍射圖譜。 X射線衍射（XRD）分析就是基于不同的粘土礦物具有不同的晶體構(gòu)造，利用了粘土礦物具有層狀結(jié)構(gòu)的特征以及X射線的衍射原理，根據(jù)衍射峰值計(jì)算出晶面間距，判斷出礦物類型，并半定量的推斷出樣品中各種粘土礦物的百分含量。 實(shí)驗(yàn)方法 分離粘土顆粒試樣制備 有些粘土礦物

2、在某一入射角度時(shí)有相似的衍射圖譜，為了進(jìn)行區(qū)分，利用礦物的特殊性質(zhì)，如膨脹穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性等化學(xué)穩(wěn)定性特性，通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行特殊處理，根據(jù)處理后衍射圖譜的變化鑒定出礦物成分。通常用的方法包括:甘油膨脹處理、550 熱處理、鉀飽和試驗(yàn)處理、鹽酸溶蝕處理、碳酸錢處理等。常規(guī)試樣的制備試樣的甘油化處理 目的是供蒙脫石類礦物與蛙石、綠泥石區(qū)分以及水化埃洛石與伊利石區(qū)分用。在制成的鎂飽和試樣中加入5%甘油溶液，用球狀玻璃棒充分?jǐn)嚢?，吸盡剩余的甘油溶液，稱取0.05g鎂飽和試樣加入23mL純水，充分?jǐn)嚢枋蛊浞稚?，吸?. 5mL懸液，在潔凈的平面載玻板上均勻鋪開(kāi)，靜置涼干，制備成定向薄膜試樣。試樣550 熱

3、處理 目的是供綠泥石與高嶺石以及其他14A礦物區(qū)分用。定向薄膜放入550 高溫爐中加熱2h，然后冷卻至60 左右取出，貯于盛有無(wú)水氯化鈣的干燥器中，直至進(jìn)行XRD分析時(shí)取出使用。X射線衍射示例圖1 CP1-01衍射圖譜結(jié)果分析 根據(jù)圖1的衍射圖譜，常規(guī)樣品共得到10個(gè)衍射峰，甘油處理后得到4個(gè)衍射峰，550 熱處理后得到3個(gè)衍射峰。按布拉格定律計(jì)算出每個(gè)衍射峰所對(duì)應(yīng)的晶面間距，根據(jù)衍射峰的高度確定其衍射強(qiáng)度(由晶面間距初步判定礦物成分后按礦物成分分別確定)。見(jiàn)表1。 表1 晶面間距和相對(duì)強(qiáng)度計(jì)算結(jié)果試驗(yàn)樣品試驗(yàn)樣品峰值編號(hào)峰值編號(hào)晶體間距晶體間距d/A相對(duì)強(qiáng)度相對(duì)強(qiáng)度/%常規(guī)樣品常規(guī)樣品11.

4、54066.0514.6010.00212.427.125.20317.824.971.00418.684.75519.874.461.00620.934.241.00724.933.5710.00826.693.3410.00927.793.216.641029.503.032.30甘油膨脹處甘油膨脹處理樣品理樣品111.54065.1217.251212.427.121324.963.561426.693.34550 熱處熱處理樣品理樣品151.54068.7910.051626.693.341727.773.21 將所得到的晶面間距與相對(duì)強(qiáng)度這兩組數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)礦物的衍射數(shù)據(jù)對(duì)比分析，進(jìn)行礦

5、物成分判別。 1號(hào)衍射峰:晶面間距為14.6A，相對(duì)強(qiáng)度為10,蒙脫石、綠泥石、侄石在附近均有譜線，經(jīng)甘油膨脹處理后，晶面間距由14.6A擴(kuò)展至17.25A (11號(hào)衍射峰)，經(jīng)550 處理后，晶面間距收縮至10.05A (15號(hào)衍射峰)，此為蒙脫石典型的特征譜線; 2號(hào)衍射峰:晶面間距為7. 12A，相對(duì)強(qiáng)度為5.2,高嶺石和綠泥石在附近均有譜線，但經(jīng)甘油處理后譜線未移動(dòng)，熱處理后，衍射譜線消失，此為高嶺石典型的特征譜線; 3號(hào)衍射峰:晶面間距為4.97A，相對(duì)強(qiáng)度為1，蒙脫石和伊利石在附近均有譜線，但經(jīng)甘油處理后譜線消失，是蒙脫石的特征譜線; 4號(hào)衍射峰:晶面間距為4.75A，這是綠泥石所

6、特有的譜線，其它礦物在此位置沒(méi)有衍射峰; 5號(hào)衍射峰:晶面間距為4.46A，相對(duì)強(qiáng)度為1，熱處理后衍射峰消失，此為高嶺石的特征譜線; 6號(hào)衍射峰:晶面間距為4.24A，相對(duì)強(qiáng)度為1，此為伊利石的特征譜線; 7號(hào)衍射峰:晶面間距為3.57A，相對(duì)強(qiáng)度為10,經(jīng)甘油處理后譜線不擴(kuò)散，經(jīng)熱處理后衍射峰消失，是高嶺石的特征譜線; 8號(hào)衍射峰:晶面間距為3.34A，相對(duì)強(qiáng)度為10,經(jīng)甘油和熱處理后譜線無(wú)變化，是蒙伊利石的特征譜線; 9號(hào)衍射峰:晶面間距為3.21A，相對(duì)強(qiáng)度為6.64,經(jīng)甘油和熱處理后譜線無(wú)變化，是蒙伊利石的特征譜線; 10號(hào)衍射峰:晶面間距為3.03A，相對(duì)強(qiáng)度為2.3,是蒙脫石的特征譜線。表2 樣品XRD分析結(jié)果 從反射圖譜中，估算出每個(gè)衍射峰從底部到峰值的凈面積，依此可半定量地估算出每種粘土礦物所占的比例。 根據(jù)以上分