萃取和分液漏斗的使用

1、萃取和分液漏斗的使用一、萃取萃取是利用有機(jī)物在兩種互不相溶 （或微溶） 的溶劑中溶解度的不同， 使有機(jī)物從一種 溶劑轉(zhuǎn)移到另一個(gè)溶劑中。 經(jīng)過(guò)反復(fù)多次萃取， 將絕大部分有機(jī)物提取出來(lái)。 由于多數(shù)有機(jī) 物在有機(jī)溶劑中有更好的溶解性， 常用有機(jī)溶劑來(lái)萃取溶解于水溶液中的有機(jī)物， 是萃取的 典型實(shí)例。在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行液 - 液萃取時(shí)，一般在分液漏斗中進(jìn)行。萃取也是分離和提純有 機(jī)物常用的方法。用一定量的有機(jī)溶劑萃取時(shí)， 把溶劑量分成多次萃取， 比用全部量作一次萃取效果要好。例如在100mL水中溶有4g 丁酸，15C時(shí)用100mL苯來(lái)萃取其中的丁酸，用 100mL苯一次萃 取時(shí)，在水中丁酸的剩余量為 1

2、.0g，但若將100mL苯分三次萃取，則剩余量減少為0.5g （此 數(shù)值可由公式計(jì)算得出）。一般萃取次數(shù)為 35次即可。另外，在萃取時(shí)，若在水溶液中加入一定量的電解質(zhì)（如氯化鈉），利用“鹽析效應(yīng)”以降低有機(jī)物和萃取溶劑在水溶液中的溶解度，可提高萃取效率。萃取溶劑的選擇應(yīng)由被萃取的有機(jī)物的性質(zhì)而定。一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚萃取， 較易溶于水的物質(zhì)， 用苯或乙醚萃取， 易溶于水的物質(zhì)， 則用乙酸乙酯萃取。 在選擇溶劑時(shí)， 不僅要考慮溶劑對(duì)被萃取物與雜質(zhì)應(yīng)有相反的溶解度。 而且溶劑的沸點(diǎn)不易過(guò)高， 否則不易 回收溶劑， 甚至在溶劑回收時(shí)可能使產(chǎn)品發(fā)生分解。此外還應(yīng)考慮溶劑的毒性要小， 化學(xué)穩(wěn)定性要

3、高，不與溶質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，溶劑的密度也要適當(dāng)?shù)?。二、分液漏斗的使?分液漏斗是一種用來(lái)分離兩種不相混溶液的儀器。 它常用于從溶液中萃取有機(jī)物或者用 水、堿、酸等洗滌粗品中的雜質(zhì)。從液體中萃取1. 使用前的準(zhǔn)備工作（ 1）分液漏斗上口的頂塞應(yīng)用小線系在漏斗上口的頸部，旋塞則用橡皮筋綁好，以避 免脫落打破；（ 2）取下旋塞并用紙將旋塞及旋塞腔擦干，在旋塞孔的兩側(cè)涂上一層薄薄的凡士林， 再小心塞上旋塞并來(lái)回旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使凡士林均勻分布并透明。但上口的頂塞不能涂凡士林；（ 3）使用前應(yīng)先用水檢查頂塞、旋塞是否緊密。倒置或旋轉(zhuǎn)旋塞時(shí)都必須不漏水，方 可進(jìn)行使用。2. 萃取與洗滌操作， 把分液漏斗放置在固定

4、于鐵架臺(tái)的鐵環(huán)（用石棉繩纏扎）上。關(guān)閉旋塞并在漏斗頸下面放一個(gè)錐形瓶。圖21 由分液漏斗上口倒入溶液與溶劑（液體總體積應(yīng)不超過(guò)漏斗容積的 2/3 ），然后蓋緊頂塞并封閉氣孔。取下分液漏斗，振搖使兩層液體充 分接觸。振搖時(shí)，右手捏住漏斗上口頸部，并用食指根部（或手掌）頂住頂塞，以防頂塞松開(kāi)。用左手大拇指、 食指按住處于上方的旋塞把手，既要能防止振搖時(shí)旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)或脫落，又 要便于靈活地旋開(kāi)旋塞。漏斗頸向上傾斜3045°角。如圖2 2。圖2 1分離兩層液體圖2 2分液漏斗的使用用兩手旋轉(zhuǎn)振搖分液漏斗數(shù)秒鐘后，仍保持漏斗的傾斜度， 旋開(kāi)旋塞，放出蒸氣或發(fā)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡。當(dāng)漏斗內(nèi)有易揮

5、發(fā)有機(jī)溶劑 （如乙醚）或有二氧化碳?xì)怏w放出時(shí)， 更應(yīng)及時(shí)放氣并注意遠(yuǎn)離別人。放氣完畢，關(guān)閉旋塞，再行振搖。如此重復(fù)34次至無(wú)明顯氣體放出。操作易揮發(fā)有機(jī)物時(shí)，不能用手拿球體部分。3. 兩相液體的分離操作分液漏斗進(jìn)行液體分離時(shí)，必須放置在鐵環(huán)上靜置分層；待兩層液體界面清晰時(shí)，先將頂塞的凹縫與分液漏斗上口頸部的小孔對(duì)好（與大氣相通），再把分液漏斗下端靠在接受瓶壁上，然后緩緩旋開(kāi)旋塞，放出下層液體，放時(shí)先快后慢，當(dāng)兩液面界限接近旋塞時(shí)， 關(guān)閉旋塞并手持漏斗頸稍加振搖，使粘附在漏斗壁上的液體下沉， 再靜置片刻，下層液體常略有增多，再將下層液體仔細(xì)放出，此種操作可重復(fù)23次，以便把下層液體分凈。當(dāng)最后一

6、滴下層液體剛剛通過(guò)旋塞孔時(shí)，關(guān)閉旋塞。待頸部液體流完后， 將上層液體從上口倒出。絕不可由旋塞放出上層液體，以免被殘留在漏斗頸的下層液體所沾 污。不論萃取還是洗滌， 上下兩層液體都要保留至實(shí)驗(yàn)完畢。否則一旦中間操作失誤， 就無(wú)法補(bǔ)救和檢查。分液漏斗與堿性溶液接觸后，必須用水沖洗干凈。 不用時(shí)，頂塞、旋塞應(yīng)用薄紙條夾好，以防粘住。（若已粘住，不要硬扭，可用水泡開(kāi)）。當(dāng)分液漏斗需放入烘箱中干燥時(shí)，應(yīng)先卸 下頂塞與旋塞，上面的凡士林必須用紙擦掙，否則凡士林在烘箱中炭化后，很難洗去。在萃取過(guò)程中，將一定量的溶劑分做多次萃取，其效果比一次萃取為好。附乳濁液的破壞方法，當(dāng)形成乳濁液難于分層時(shí)，可采用以下幾種

7、方法破壞乳濁液。（1）以接近垂直的位置將分液漏斗輕輕回蕩或用玻璃棒輕輕攪拌。（2）加入食鹽（或某些去泡劑）利用鹽析作用來(lái)破壞乳化。（3）若因堿性物質(zhì)而乳化，加入少量稀硫酸來(lái)破壞乳化。（4） 加熱或滴加數(shù)滴乙醇（改變表面張力）來(lái)破壞乳化。c從固體混合物中萃取從固體混合物中萃取所需要的物質(zhì)，最簡(jiǎn)單的方法是把固體混合物先行 研細(xì)，放在容器里，加入適當(dāng)溶劑，用力振蕩，然后用過(guò)濾或傾析的方法把 萃取液和殘留的固體分開(kāi)。若被提取的物質(zhì)特別容易溶解，也可以把固體混 合物放在放有濾紙的錐形玻璃漏斗中，用溶劑洗滌。這樣，所要萃取的物質(zhì)就 可以溶解在溶劑里，而被濾取出來(lái)。如果萃取物質(zhì)的溶解度很小，則用洗滌方 法要消耗大量的溶劑和很長(zhǎng)的時(shí)間。在這種情況下，一般用索氏(Soxhlet )提取器(圖 2-3)來(lái)萃取，將濾紙做成與提取器大小相適應(yīng)的套袋，然后把固體 混合物放置在紙?zhí)状鼉?nèi)，裝入提取器內(nèi)。溶劑的蒸氣從