合肥學(xué)院化學(xué)工程與工藝專題實(shí)訓(xùn)

1、合 肥 學(xué) 院Hefei University專題研究訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)報(bào)告題 目： 旋光儀測(cè)定蔗糖水解反應(yīng)的速率常數(shù) 學(xué) 號(hào): 姓 名： 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 系 別： 化學(xué)與材料工程指導(dǎo)老師： 化工系專題研究訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓 名學(xué) 號(hào)班 級(jí)實(shí)驗(yàn)類別綜合型實(shí)驗(yàn)題 目旋光儀測(cè)定蔗糖水解反應(yīng)的速率常數(shù)指 導(dǎo) 教 師 評(píng) 語(yǔ) 指導(dǎo)教師（簽章）： 年 月 日旋光儀測(cè)定蔗糖水解反應(yīng)的速率常數(shù)11級(jí)化工 .前言：蔗糖水解反應(yīng)是物理化學(xué)動(dòng)力學(xué)部分典型的準(zhǔn)一級(jí)反應(yīng), 其催化劑是含H+ 的酸性物質(zhì),屬于均相催化作用范圍。本文通過研究不同濃度的鹽酸與蔗糖反應(yīng)水解，確定酸對(duì)蔗糖水解反應(yīng)速率的影響規(guī)律。通過本實(shí)驗(yàn)，了解旋光

2、儀的基本原理，掌握旋光儀的正確操作技術(shù)：測(cè)定蔗糖在酸存在下的水解速率常數(shù)了解蔗糖濃度與旋光度之間的關(guān)系。.實(shí)驗(yàn)原理 蔗糖是從甘蔗內(nèi)提取的一種純有機(jī)化合物，也是和生活關(guān)系最密切的一個(gè)天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通過半縮酮和半縮醛的羥基相結(jié)合而生成的。蔗糖經(jīng)酸性水解后，產(chǎn)生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖： 該反應(yīng)是一個(gè)三級(jí)反應(yīng)，在純水中此反應(yīng)的速率極慢，通常需要在H+離子催化作用下進(jìn)行。由于反應(yīng)時(shí)水是大量存在的，盡管有部分參與了反應(yīng)，仍可近似地認(rèn)為整個(gè)反應(yīng)過程中水的濃度是恒定的；而且H+是催化劑，其濃度也保持不變。因此蔗糖反應(yīng)可看作為假一級(jí)反應(yīng)。 一級(jí)反應(yīng)的速率方程

3、為： 式中：C為時(shí)間t時(shí)的反應(yīng)物濃度;K為反應(yīng)速率常數(shù)。 積分可得：（1）式中：C0為反應(yīng)開始時(shí)反應(yīng)物濃度。 蔗糖 葡萄糖 果糖 體系旋光度t=0 C0 0 0 0（正）t C C0C C0C tt 0 C0 C （負(fù)） +66.6 +52.5 - 91.9 右旋 右旋 左旋 反應(yīng)時(shí)間為0 時(shí)旋光度 0=K（反）C0 反應(yīng)時(shí)間為t 時(shí)旋光度 t=K（反）C+K（生）（C0C） 反應(yīng)時(shí)間為時(shí)旋光度 =K（生）C0 將(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得： ln(t-)=-kt+ln(0-) 以 ln(t-) 對(duì)t作圖得一直線，由直線斜率可求得反應(yīng)速率常數(shù)k。.實(shí)驗(yàn)用品儀器：WXG-4小型旋光

4、儀，容量瓶（100ml），錐形瓶，移液管(25ml)，燒杯，玻璃棒，秒表藥品：濃HCl（12.0mol/L）材料：蔗糖（AR）.實(shí)驗(yàn)步驟1.了解旋光儀的結(jié)構(gòu)、原理和使用方法1底座 2電源開關(guān) 3刻度盤手輪 4放大鏡盤 5視度調(diào)節(jié)螺旋 6刻度盤游標(biāo) 7鏡筒 8鏡筒蓋 9鏡蓋手柄 10鏡蓋連接圈 11燈罩 12燈座2.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備（1）用臺(tái)秤粗稱蔗糖10g，放入燒杯中加適量蒸餾水水溶解，再玻璃棒引流至100ml的容量瓶中，定容備用。（2）用12mol/L的HCL依次稀釋配制1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L的HCL溶液，用100ml的容量瓶定容備用。3.

5、 用蒸餾水校正旋光儀的零點(diǎn)用蒸餾水清洗樣品管后，向管內(nèi)倒?jié)M蒸餾水（不產(chǎn)生氣泡），用濾紙吸干管外壁的水，將樣品管放入旋光儀中，使儀器三分視場(chǎng)顏色一致，如下圖中間所示，調(diào)整旋光度的刻度值為零或零刻度附近。4.測(cè)定反應(yīng)過程中反應(yīng)體系的旋光度t 用移液管吸取蔗糖溶液25mL置于干燥的燒杯內(nèi)，再用另一支移液管移取25mL1mol/L的HCl，用玻璃棒適當(dāng)攪拌，使之混合均勻?；旌虾蟮娜芤海谷霕悠饭苤校ú划a(chǎn)生氣泡），用濾紙吸干管外壁的溶液，將樣品管放入旋光儀中，每2min測(cè)一次旋光度的值并記錄，15min后，改為每5min測(cè)一次旋光度的值并記錄，至80min后，可改為15min測(cè)量一次旋光度的值并記錄，直

6、至旋光度讀數(shù)至負(fù)值實(shí)驗(yàn)結(jié)束。負(fù)值即為旋光度a。 注意：先記錄時(shí)間，再讀取旋光度。重復(fù)實(shí)驗(yàn)步驟（4），依次將HCl的濃度換成2.0mol/L,3.0mol/L,4.0mol/L,5.0mol/L,6.0mol/L，再分別測(cè)定。. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理超級(jí)恒溫器溫度:28；蒸餾水的旋光度：0.10；蔗糖濃度：0.1g/mLt的測(cè)定：1.鹽酸濃度：1mol/mL時(shí)間/min2.9674.9676.9678.96710.96712.96714.96716.96721.967旋光度t7.307.107.006.906.505.605.305.205.15時(shí)間/min26.96731.96736.96741

7、.96746.96751.96756.96761.96766.967旋光度t4.804.604.204.053.703.403.203.052.85時(shí)間/min71.96776.96791.967106.967121.967136.967151.967166.967旋光度t2.602.401.701.050.700.400.10-0.65(a) 完成上表，用ln（t）對(duì)t作圖，由直線斜率求出反應(yīng)速率常數(shù)（直線斜率的相反數(shù)即為速率常數(shù)k）。由圖知，蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)k=0.01482. 鹽酸濃度：2mol/mL時(shí)間/min1.3333.3335.3337.3339.33311.33313.33

8、315.33320.333旋光度t5.605.955.705.305.104.804.303.853.35時(shí)間/min25.33330.33335.33340.33345.33350.33355.33360.33365.333旋光度t2.802.402.352.151.900.700.300-0.70(a)完成上表，用ln（t）對(duì)t作圖，由直線斜率求出反應(yīng)速率常數(shù)（直線斜率的相反數(shù)即為速率常數(shù)k）。由圖知，蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)k=0.03383. 鹽酸濃度：3mol/mL時(shí)間/min2.1674.1676.1678.16710.16712.16714.16716.16721.16726.167

9、旋光度t5.805.104.504.103.603.102.652.301.300.80時(shí)間/min31.16736.167旋光度t0.10-0.65(a)完成上表，用ln（t）對(duì)t作圖，由直線斜率求出反應(yīng)速率常數(shù)（直線斜率的相反數(shù)即為速率常數(shù)k）。由圖知，蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)k=0.07044. 鹽酸濃度：4mol/mL時(shí)間/min1.9333.9335.9337.9339.93311.93313.93315.93317.93319.933旋光度t5.704.503.702.802.101.551.100.600.30-0.80(a)完成上表，用ln（t）對(duì)t作圖，由直線斜率求出反應(yīng)速率常數(shù)

10、（直線斜率的相反數(shù)即為速率常數(shù)k）。由圖知，蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)k=0.11055. 鹽酸濃度：5mol/mL時(shí)間/min1.603.605.607.609.6011.60旋光度t4.953.251.900.950.10-0.80(a) 完成上表，用ln（t）對(duì)t作圖，由直線斜率求出反應(yīng)速率常數(shù)（直線斜率的相反數(shù)即為速率常數(shù)k）。由圖知，蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)k=0.22656. 鹽酸濃度：6mol/mL時(shí)間/min0.7672.7674.7676.7678.767旋光度t5.703.201.500.40-0.70(a) 完成上表，用ln（t）對(duì)t作圖，由直線斜率求出反應(yīng)速率常數(shù)（直線斜率的相反

11、數(shù)即為速率常數(shù)k）。由圖知，蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)k=0.2928.實(shí)驗(yàn)總結(jié)：HCL濃度/molL1.02.03.04.05.06.0反應(yīng)速率常數(shù)k0.01480.03380.07040.11050.22650.2928 由數(shù)據(jù)處理的結(jié)果知，在一定溫度下，不同的鹽酸濃度對(duì)蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)影響不同，鹽酸濃度越大，蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)越大。.注意事項(xiàng)（1）裝上溶液后的樣品管內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生，樣品管要密封好，不要發(fā)生漏液現(xiàn)象；（2）樣品管洗滌及裝液時(shí)要保管好玻璃片和橡皮墊圈，防止摔碎或丟失；（3）配制蔗糖溶液時(shí)要注意使蔗糖固體全部溶解，并充分混均溶液；（4）測(cè)定時(shí)，要注意被測(cè)樣品在5060條件恒溫

12、50min后(但不能超過60，否則有副反應(yīng)發(fā)生)，移到超級(jí)恒溫器中再恒溫20min；（5）必須對(duì)旋光儀調(diào)零校正，若調(diào)不到零，需要進(jìn)行數(shù)據(jù)校正。.實(shí)驗(yàn)分析與討論（1）實(shí)驗(yàn)中，用蒸餾水來(lái)校正旋光儀的零點(diǎn)，因?yàn)檎麴s水是無(wú)旋光活性的物質(zhì)，另外，本實(shí)驗(yàn)的蔗糖溶液也是用蒸餾水配制的，所以可用來(lái)校正旋光儀的零點(diǎn)；就本實(shí)驗(yàn)而言，可不必進(jìn)行零點(diǎn)校正。因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)測(cè)定反應(yīng)速率常數(shù)時(shí)，是以ln(t-) 對(duì)時(shí)間t作圖，若儀器的零點(diǎn)不準(zhǔn)，t和偏差相同的數(shù)值，剛好相互抵消，因此不會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。（2）由公式:ln(t-)=-kt+ln(0-)可知k 和初始濃度無(wú)關(guān)，所以粗略配制。（3）蔗糖的轉(zhuǎn)化速率常數(shù)k與物質(zhì)旋光能力、液

13、層厚度、溶劑性質(zhì)、光源波長(zhǎng)、溫度等因素有關(guān)的常數(shù)。（4）為使水解反應(yīng)加速，常以酸為催化劑，故反應(yīng)在酸性介質(zhì)中進(jìn)行。由于反應(yīng)中水是大量存在的，盡管有部分水分子參加了反應(yīng)，但仍可近似地認(rèn)為整個(gè)反應(yīng)中水的濃度是恒定的。而H是催化劑，其濃度也保持不變。在此條件蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)可視為一級(jí)反應(yīng)。（5）蔗糖水解用的蔗糖水溶液要現(xiàn)配，因?yàn)榫弥玫恼崽撬芤簳?huì)發(fā)生部分水解。.參考文獻(xiàn)1 宋光泉.大學(xué)通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù).上冊(cè)/ 高等教育出版社，2009,（09）.2 何杰 邵國(guó)泉 劉傳芳 劉瑾.物理化學(xué). 化學(xué)工業(yè)出版社，2011,（12）.1 王立斌,陳福忠. 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)J. 通化師范學(xué)院學(xué)報(bào) , 2004,(08) .6 陳瑞戰(zhàn),高宏偉,王曉菊. 酸催化蔗糖水解反應(yīng)機(jī)理的研究J. 長(zhǎng)春師范學(xué)院學(xué)報(bào) , 1999,(05) .感受與建議