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文檔簡介
1、分析化學(xué)開放創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)柿子椒(紅)中維生素C含量測定吉林大學(xué)化學(xué)學(xué)院09級(jí)化學(xué)4班姓名:李楠學(xué)號(hào):33090422指導(dǎo)老師:陳珍目錄一、 前言二、 設(shè)計(jì)原理三、 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器四、 實(shí)驗(yàn)步驟五、 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果六、 實(shí)驗(yàn)總結(jié)七、 參考文獻(xiàn)一、前言(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解間接碘量法的原理2、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定3、掌握維生素C的測定方法4、了解日常使用的水果蔬菜中維生素C的含量,提高飲食質(zhì)量,增強(qiáng)健康意識(shí)(二)柿子椒(紅)的簡介(1)柿子椒的知識(shí)介紹柿子椒是青椒的一種,因其有多種顏色,故名又叫“彩椒”。辣味較淡甚至根本不辣,作蔬菜食用而不是作為調(diào)味料。由于它顏色鮮艷,培育出來的品種有紅、黃、紫等多種
2、顏色。柿子椒含有豐富的維生素C,蘿卜素,維生素B6,維生素E和葉酸。(2)柿子椒營養(yǎng)分析柿子椒果實(shí)中含有極其豐富的營養(yǎng),維生素C含量比茄子、番茄還高青椒含有芬芳辛辣的辣椒素,能增進(jìn)食欲、幫助消化,也可以加工成干制品。含有抗氧化的維生素和微量元素,能增強(qiáng)人的體力,緩解因工作、生活壓力造成的疲勞。其中還有豐富的維生素K,可以防治壞血病,對(duì)牙齦出血、貧血、血管脆弱有輔助治療作用。其特有的味道和所含的辣椒素有刺激唾液和胃液分泌的作用,能增進(jìn)食欲,幫助消化,促進(jìn)腸蠕動(dòng),防止便秘。 1.解熱、鎮(zhèn)痛: 辣椒辛溫,能夠通過發(fā)汗而降低體溫,并緩解肌肉疼痛,因此具有較強(qiáng)的解熱鎮(zhèn)痛作用。 2.預(yù)防癌種: 辣椒的有效
3、成分辣椒素是一種抗氧化物質(zhì),它可阻止有關(guān)細(xì)胞的新陳代謝,從而終止細(xì)胞組織的癌變過程,降低癌癥細(xì)胞的發(fā)生率。 3.增加食欲、幫助消化: 辣椒強(qiáng)烈的香辣味能刺激唾液和胃液的分泌,增加食欲,促進(jìn)腸道蠕動(dòng),幫助消化。 4.降脂減肥: 辣椒所含的辣椒素,能夠促進(jìn)脂肪的新陳代謝,防止體內(nèi)脂肪積存,有利于降脂減肥防病。但是食用過多辣椒素會(huì)劇烈刺激胃腸黏膜,引起胃痛、腹瀉并使肛門燒灼刺疼,誘發(fā)胃腸疾病,促使痔瘡出血。辣椒是大辛大熱之品,患有火熱病癥或陰虛火旺、高血壓病、肺結(jié)核病的人應(yīng)慎食。 (3)柿子椒適合人群1、一般人群均可食用。 2.、眼疾患者、食管炎、胃腸炎、胃潰瘍、痔瘡患者應(yīng)少吃或忌食;同時(shí)有火熱病癥
4、或陰虛火旺、高血壓、肺結(jié)核病的人慎用。(4)柿子椒的食療作用1、辣椒味辛、性熱,入心、脾經(jīng); 2、有溫中散寒,開胃消食的功效; 3、主治寒滯腹痛,嘔吐、瀉痢,凍瘡,脾胃許寒,傷風(fēng)感冒等癥。(5)柿子椒每100克的營養(yǎng)成分能量16千卡 葉酸3.6微克 維生素A13微克 硫胺素0.02毫克 核黃素0.02毫克 煙酸0.39毫克 維生素C159毫克 硒0.38微克(三)維生素C的簡介維生素C(Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫L-抗壞血酸,是一種水溶性維生素。食物中的維生素C被人體小腸上段吸收。一旦吸收,就分布到體內(nèi)所有的水溶性結(jié)構(gòu)中,正常成人體內(nèi)的維生素C代謝活性池中約有150
5、0mg維生素C,最高儲(chǔ)存峰值為3000mg維生素C。(1)維生素C的基本性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)分子式:C6H8O6 分子量:176.13 IUPAC名:2,3,5,6-四羥基-2-己烯酸-4-內(nèi)酯 酸性,具有較強(qiáng)的還原性,加熱或在溶液中易氧化分解,在堿性條件下更易被氧化,為己糖衍生物。物理性質(zhì)外觀:無色 熔點(diǎn):190 - 192 沸點(diǎn):(無) 紫外吸收最大值:245nm 熒光光譜:激發(fā)波長無nm,熒光波長無nm; 溶解性:水溶性維生素 (2)維生素C的食物來源主要來源于柑桔類水果、蔬菜等,人無法自行合成維生素C,需通過食物來供應(yīng)身體所需,是一種必需的營養(yǎng)素。(3)維生素C的生理作用1、促進(jìn)骨膠原的生物合
6、成。利于組織創(chuàng)傷口的更快愈合;2、促進(jìn)氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代謝,延長肌體壽命。3、改善鐵、鈣和葉酸的利用。4、改善脂肪和類脂特別是膽固醇的代謝,預(yù)防心血管病。5、促進(jìn)牙齒和骨骼的生長,防止牙床出血,防止關(guān)節(jié)痛、腰腿痛6、增強(qiáng)肌體對(duì)外界環(huán)境的抗應(yīng)激能力和免疫力。7、水溶性強(qiáng)抗氧化劑,主要作用在體內(nèi)水溶液中。8、堅(jiān)固結(jié)締組織。9、促進(jìn)膠原蛋白的合成,防止牙齦出血。(4)維生素C對(duì)人體健康至關(guān)重要1、合成膠原蛋白膠原蛋白的合成需要維生素C參加,所以VC缺乏 ,膠原蛋白不能正常合成,導(dǎo)致細(xì)胞連接障礙。膠原蛋白占身體蛋白質(zhì)的1/3,生成結(jié)締組織,構(gòu)成身體骨架,決定了皮膚的彈性,保護(hù)大腦,并且有助于人
7、體創(chuàng)傷的愈合。 2、治療壞血病血管壁的強(qiáng)度和VC有很大關(guān)系。當(dāng)體內(nèi)VC不足,微血管容易破裂,血液流到鄰近組織。這種情況在皮膚表面發(fā)生,則產(chǎn)生淤血、紫癍;在體內(nèi)發(fā)生則引起疼痛和關(guān)節(jié)漲痛。嚴(yán)重情況在胃、腸道、鼻、腎臟及骨膜下面均可有出血現(xiàn)象,乃至死亡。 3、預(yù)防牙齦萎縮、出血健康的牙床緊緊包住每一顆牙齒。牙齦是軟組織,當(dāng)缺乏蛋白質(zhì)、鈣、VC時(shí)易產(chǎn)生牙齦萎縮、出血。 4、抗氧化劑可以保護(hù)其它抗氧化劑,如維生素A、維生素E、不飽和脂肪酸,防止自由基對(duì)人體的傷害。 5、治療貧血使難以吸收利用的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵,促進(jìn)腸道對(duì)鐵的吸收,提高肝臟對(duì)鐵的利用率,有助于治療缺鐵性貧血。 6、防癌豐富的膠原蛋白有助
8、于防止癌細(xì)胞的擴(kuò)散;VC的抗氧化作用可以抵御自由基對(duì)細(xì)胞的傷害防止細(xì)胞的變異;阻斷亞硝酸鹽和仲胺形成強(qiáng)致癌物亞硝胺。 7、保護(hù)細(xì)胞、解毒,保護(hù)肝臟只要VC充足,則VC、谷胱甘肽、-SH形成有力的抗氧化組合拳,清除自由基,阻止脂類過氧化及某些化學(xué)物質(zhì)的毒害作用,保護(hù)肝臟的解毒能力和細(xì)胞的正常代謝。8、預(yù)防動(dòng)脈硬化可促進(jìn)膽固醇的排泄,防止膽固醇在動(dòng)脈內(nèi)壁沉積,甚至可以使沉積的粥樣斑塊溶解。 9、提高人體的免疫力當(dāng)機(jī)體感染時(shí)白細(xì)胞內(nèi)的VC急劇減少,VC可增強(qiáng)中性粒細(xì)胞的趨化性和變形能力,提高殺菌能力。 促進(jìn)淋巴母細(xì)胞的生成,提高機(jī)體對(duì)外來和惡變細(xì)胞的識(shí)別和殺滅。 參與免疫球蛋白的合成。 促進(jìn)干擾素的
9、產(chǎn)生,干擾病毒mRNA的轉(zhuǎn)錄,抑制病毒的增生。 10、提高機(jī)體的應(yīng)急能力人體受到異常的刺激,會(huì)引發(fā)抵御異常刺激的緊張狀態(tài)。該狀態(tài)伴有一系列身體,包括交感神經(jīng)興奮、腎上腺髓質(zhì)和皮質(zhì)激素分泌增多。腎上腺髓質(zhì)所分泌的腎上腺素和去甲腎上腺素是有酪氨酸轉(zhuǎn)化而來,在此過程需要VC的參與。二、設(shè)計(jì)原理碘量法測維生素C(一)基本原理1、碘量法概述碘量法是以I2的氧化性和I-的還原性為基礎(chǔ)的滴定分析方法,包括直接碘量法和間接碘量法。以I2為氧化劑直接滴定一些強(qiáng)還原劑,稱為直接碘量法。在一定條件下,用I-來還原,定量的析出I2,然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定析出的I2。這種方法叫做間接碘量法。2、實(shí)驗(yàn)原理維生
10、素C具有還原性,可被I2定量氧化,因而可用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測定。其滴定反應(yīng)式:C6H8O6I2= C6H6O62HII2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液時(shí)不能過早加水稀釋,應(yīng)先將I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀釋。I與KI間存在如下平衡:I2I =I3游離I2容易揮發(fā)損失,這是影響碘溶液穩(wěn)定性的原因之一。因此溶液中應(yīng)維持適當(dāng)過量的I離子 ,以減少I2的揮發(fā)。空氣能氧化I離子,引起I2濃度增加:4 IO24H =2I22H2O此氧化作用緩慢,但能為光,熱,及酸的作用而加速,因此I2溶液應(yīng)處于棕色瓶中置冷暗處保存。I2能緩慢腐蝕橡膠和其他
11、有機(jī)物,所以I應(yīng)避免與這類物質(zhì)接觸。I2 溶液的標(biāo)定用Na2S2O3標(biāo)定。Na2S2O3一般含有少量雜質(zhì),在PH=9-10間穩(wěn)定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3見光易分解可用棕色瓶儲(chǔ)于暗處,經(jīng)8-14天,用K2C2O7做基準(zhǔn)物間接碘量法標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度。其過程為:K2C2O7與KI先反應(yīng)析出I2:析出的I2再用標(biāo)準(zhǔn)的Na2S2O3溶液滴定:從而求得Na2S2O3的濃度。反應(yīng)方程式為: 6ICr2O7214H=2Cr33I27H2O 2S2O32I2=S4O622INa2S2O3標(biāo)定時(shí)有:n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6由于Vc的
12、還原性很強(qiáng),較容易被溶液和空氣中的氧氧化,在堿性介質(zhì)中這種氧化作用更強(qiáng),因此滴定宜在酸性介質(zhì)中進(jìn)行,以減少副反應(yīng)的發(fā)生??紤]到I2在強(qiáng)酸性中也易被氧化,故一般選在PH為3-4的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定。3、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路K2Cr2O7 基準(zhǔn)物配制標(biāo)準(zhǔn)溶液K2Cr2O7 標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(用Na2S2O3 滴)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定I2標(biāo)準(zhǔn)溶液(用I2 滴)用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定果漿中的VC4、Na2S2O3溶液、I2溶液的配制和標(biāo)定Na2S2O3溶液的配制和標(biāo)定 Na2S2O3一般都含有少量雜質(zhì), 如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同時(shí)還容易風(fēng)化和潮解, 因此不
13、能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液,只能是配制成近似濃度的溶液,然后再標(biāo)定。 標(biāo)定Na2S2O3溶液的方法,經(jīng)常選用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化劑作為基準(zhǔn)物,定量地將I氧化為I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定。使用KIO3和KBrO3作為基準(zhǔn)物時(shí)不會(huì)污染環(huán)境.K2Cr2O7最為方便,結(jié)果準(zhǔn)確,為常用基準(zhǔn)物質(zhì)。以K2Cr2O7為基準(zhǔn)物質(zhì)的反應(yīng)條件:(1)控制合適的酸度。溶液的酸度越高,反應(yīng)速率越快,但速度太大時(shí),I容易被空氣氧化,且Na2S2O3易分解。所以酸度一般以0.20.4mol/L為宜。(2) K2Cr2O7與I的反應(yīng)速率較慢,所以應(yīng)將溶液放在帶塞的錐形瓶中,并在暗處放置一
14、定時(shí)間(5分鐘左右),使K2Cr2O7和I反應(yīng)完全。(3)所用KI溶液不得含有I2或KIO3。如果KI溶液顯黃色,就應(yīng)該先用Na2S2O3溶液滴至無色后再使用。(4)滴定前需將溶液稀釋。稀釋可以降低酸度,是I被空氣氧化的速率減慢,又可使Na2S2O3的分解速率減小,而且稀釋后三價(jià)鉻離子的綠色減弱,便于觀察終點(diǎn)。如果滴定到終點(diǎn)后,靜置5分鐘或更長時(shí)間,溶液又出現(xiàn)黃色,這是溶液中的I被空氣氧化的緣故,不影響分析結(jié)果。如果滴定到終點(diǎn)后,溶液迅速變藍(lán),表示K2Cr2O7反應(yīng)不完全,可能是放置時(shí)間不夠或溶液稀釋過早。遇此情況實(shí)驗(yàn)應(yīng)重做。如果終點(diǎn)滴過了,不能用標(biāo)準(zhǔn)I2溶液回滴,因?yàn)樵谒嵝匀芤褐?,過量的Na
15、2S2O3可能已經(jīng)分解。I2溶液的配制和標(biāo)定用升華法制得的單質(zhì)碘,可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。但由于碘的揮發(fā)性及對(duì)天平的腐蝕性,不宜在天平上稱重,故經(jīng)常先配制一個(gè)近似濃度的溶液,然后再進(jìn)行標(biāo)定。配制I2溶液時(shí)加入過量的KI(I與I2形成KI3使溶解度增大,揮發(fā)性大為降低)。溶液保存在棕色瓶中放置在暗處,避免見光而使?jié)舛劝l(fā)生變化,還應(yīng)避免與有機(jī)物接觸。用已標(biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定I2溶液濃度:2S2O32I2=S4O622Ic(I2)=0.5c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)/V(I2)5、維生素C含量測定的注意事項(xiàng)由于維生素C具有很強(qiáng)的還原性,在空氣中極易被氧化而變成黃色,尤其在堿性
16、介質(zhì)中更甚,測定時(shí)加入HAc使溶液呈弱酸性,減少維生素的副反應(yīng)。在處理樣品和滴定時(shí)注意迅速,防止Vc的損失和氧化。6、指示劑本實(shí)驗(yàn)以淀粉為指示劑。I2與淀粉形成藍(lán)色的加合物,靈敏度很高(隨溫度的升高靈敏度下降)。淀粉指示劑要在接近終點(diǎn)時(shí)加入。當(dāng)在大部分的I2已被還原,溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí)才加入淀粉溶液。7、相關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算(1)稱取質(zhì)量為m的K2Cr2O7固體,配成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液c (K2Cr2O7)=m1000/294.18250.0 (其中M(K2Cr2O7)=294.18)(2)配制250mL 0.02mol/L的Na2S2O3溶液實(shí)驗(yàn)室提供的Na2S2O3溶液c1(Na2S2O3)=0.3
17、mol/L所需用量為V(Na2S2O3)= c(Na2S2O3)250.0/c1(Na2S2O3)=16.7mL(3)用20.00mLK2Cr2O7溶液標(biāo)定Na2S2O3溶液 c (Na2S2O3)=c(K2Cr2O7)20.006/V(Na2S2O3)(4)配制300mL 0.01mol/L的I2溶液實(shí)驗(yàn)室提供的I2溶液c2(I2)=0.3mol/L所需用量為V(I2)= c(I2)250.0/c2(I2)=10mL(5)配制50mL 2mol/L的醋酸溶液需濃醋酸體積約6mL,將6mL濃醋酸稀釋至50mL(6)實(shí)驗(yàn)室提供0.3%淀粉溶液,取100mL于250mL燒杯中待用。(7)實(shí)驗(yàn)室提供
18、6mol/L的HCl溶液,取20mL于小燒杯中,蓋上表面皿待用。(8)計(jì)算柿子椒(紅)用量 公式n(Vc)=c(I2)V(I2) 其中令V(I2)=15 20mL,標(biāo)定之后c(I2)=0.01 mol/L,得n(Vc)=0.150.20mmol ,M(Vc)=176.13柿子椒平均Vc含量為159mg/100g,可食用部分99%m(柿子椒)=100n(Vc)M(Vc)/(0.1590.99)=16.7822.38g三、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器天平,棕色瓶,燒杯,移液管(20mL),堿式滴定管,酸式滴液管,錐形瓶(250mL),容量瓶(250mL),細(xì)口瓶,量筒,I2 (0.3mol/L)溶液,淀粉,冰醋
19、酸,KI(20%水溶液),Na2S2O3 (0.3mol/L)溶液,K2Cr2O7固體,新鮮柿子椒,HCl(6mol/L)四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)Na2S2O3溶液的配制和標(biāo)定1、配制K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取0.200.25g的K2Cr2O7 固體于小燒杯中,加20mL蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶,定容,搖勻。2、配制溶液KI(20%水溶液)溶液。稱取5gKI固體于100mL小燒杯,加25mL水使其溶解。3、配制Na2S2O3 (0.02mol/L)溶液。用量筒量取50mL 0.1mol/LNa2S2O3 溶液,放入細(xì)口瓶中加水稀釋至250mL。4、配制HAc(2mol/L)溶液。取
20、6mL冰醋酸,加蒸餾水稀釋至50mL。5、標(biāo)定Na2S2O3溶液。(1) 移取20.00mL K2Cr2O7 溶液于250mL錐形瓶,加入5mLKI,再加入3mL 6mol/L的HCl,蓋上表面皿,置于暗處約5分鐘,使反應(yīng)完全。(2)然后加蒸餾水50mL稀釋,用Na2S2O3 滴定至黃綠色,加入2mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn),記下消耗Na2S2O3 體積平行滴定三次。計(jì)算Na2S2O3 溶液的濃度。(二)I2溶液的配制和標(biāo)定1. I2溶液的配制。用小量筒量取10mL0.3mol/LI2溶液放入細(xì)口瓶中,加蒸餾水稀釋至300ml。置于避光處保存。2、I2溶液的標(biāo)定。移取Na2S2O
21、3 標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL于250mL錐形瓶中,加50mL水,2ml 0.5%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色,30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn).平行三次,計(jì)算I2溶液的濃度。 (三)維生素C含量的測定1、維生素C的提取。取干凈的錐形瓶,稱其質(zhì)量。用臺(tái)秤稱量大約5565g的柿子椒,放入多功能食物粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,榨汁,將糊狀物迅速裝入錐形瓶,加50mL蒸餾水稀釋,立即進(jìn)行下一步的滴定。2、維生素C的測定。往錐形瓶中加入10mL 2mol/L醋酸溶液,23mL淀粉溶液,立即用標(biāo)準(zhǔn)I2溶液滴定至剛呈現(xiàn)藍(lán)色,30秒內(nèi)不退色為終點(diǎn)。記下消耗I2溶液的體積。計(jì)算維生素C的含量。平行滴定三次。五、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果表
22、一、Na2S2O3的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 1 2 3m(K2Cr2O7)/g 0.2268 0.2268 0.2268V(K2Cr2O7)/mL 20.00 20.00 20.00V(Na2S2O3)/mL 20.91 20.93 20.93c(Na2S2O3)/ molL 0.01770 0.01768 0.01768(Na2S2O3)/ molL 0.01769di/ molL 0.00001 -0.00001 -0.00001dr/ 0.6 -0.6 -0.6注:c(Na2S2O3)= 表二、I2溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 1 2 3V(Na2S2O3)/mL 20.00 20.00 20.00c(Na2S2O3)/ molL 0.1769 0.1769 0.1769V(I2)/mL 15.13 15.14 15.12c(I2)/ molL 0.01169 0.01168 0.01170(I2)/m
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