有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題及答案

1、二、填空題1一個(gè)純化合物從開(kāi)始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做 ，當(dāng)含有雜質(zhì)時(shí)，其 會(huì)下降， 會(huì)變寬。2蒸餾裝置中，溫度計(jì)的位置是 。3常用來(lái)鑒別葡萄糖和果糖的試劑是 。4甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ，否則，生成的重氮鹽易發(fā)生 。5在加熱蒸餾前，加入止暴劑的目的是 ，通常 或 可作止暴劑。6色譜法中，比移值Rf= 。7進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，一般在 時(shí)可以停止蒸餾。8碘仿試驗(yàn)可用來(lái)檢驗(yàn) 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。 四、問(wèn)答題1測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點(diǎn)管壁太厚； (2) 試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(3) 加熱太快； 2在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)？如何除去？請(qǐng)寫(xiě)出純化乙

2、酸乙酯的簡(jiǎn)要操作步驟。3設(shè)計(jì)一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、請(qǐng)回答制備乙酰乙酸乙酯中的有關(guān)問(wèn)題1寫(xiě)出反應(yīng)原理。2寫(xiě)出主要反應(yīng)步驟。3反應(yīng)液在洗滌前為什么要加50%的醋酸？4畫(huà)出減壓蒸餾裝置圖。二、填空題1當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的 脫色。2液態(tài)有機(jī)化合物的干燥應(yīng)在 中進(jìn)行。3某些沸點(diǎn)較高的有機(jī)化合物在加熱未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)往往發(fā)生 或 現(xiàn)象，所以不能使用 蒸餾進(jìn)行分離，而需改用 蒸餾進(jìn)行分離或提純。4甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ，否則，生成的重氮鹽易發(fā)生 。5在加熱蒸餾前，加入止暴劑的目的是 ，通常 或 可作止暴劑。6乙酸乙酯（粗品）用碳酸鈉洗過(guò)后，若緊接著用氯

3、化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生 現(xiàn)象。7碘仿試驗(yàn)可用來(lái)檢驗(yàn) 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。 四、問(wèn)答題1在乙醚的制備實(shí)驗(yàn)中，滴液漏斗腳端應(yīng)在什么位置，為什么？2制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，采取那些措施提高酯的產(chǎn)率？3選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？五、綜合題1沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？ 2請(qǐng)回答有關(guān)薄層色譜實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)問(wèn)題（1）簡(jiǎn)述薄層色譜的分離原理。（2）簡(jiǎn)述薄層色譜的實(shí)驗(yàn)過(guò)程及其中的注意事項(xiàng)。（3）比移值Rf的計(jì)算公式。二、填空題1當(dāng)一個(gè)化合物含有雜質(zhì)時(shí)，其熔點(diǎn)會(huì) ，熔點(diǎn)距會(huì) 。2蒸餾時(shí)，如果

4、餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè) ，以防止 的侵入。 3液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能 ，不應(yīng)見(jiàn)到有 。4蒸餾時(shí)，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即 ，待 后再補(bǔ)加，否則會(huì)引起 。5減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有：(1) ；(2) ；(3) 。6可以用 反應(yīng)來(lái)鑒別糖類(lèi)物質(zhì)。四、問(wèn)答題1蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？2在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入50醋酸和飽和食鹽水的目的何在？3重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？ 4在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來(lái)調(diào)解pH值？五、綜合題1如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，寫(xiě)出簡(jiǎn)要步驟。 2回答水蒸氣蒸

5、餾中的有關(guān)問(wèn)題。（1）水蒸氣蒸餾中被提純物質(zhì)必須具備哪幾個(gè)條件？（2）請(qǐng)畫(huà)出水蒸氣蒸餾簡(jiǎn)易裝置。（3）水蒸氣蒸餾是否何以停止，怎樣來(lái)判斷？二、填空題1液體的沸點(diǎn)與 有關(guān)， 越低，沸點(diǎn)越 。2蒸餾沸點(diǎn)差別較大的液體時(shí)，沸點(diǎn)較低的 蒸出，沸點(diǎn)較高的 蒸出， 留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。3干燥前，液體呈 ，經(jīng)干燥后變 ，這可簡(jiǎn)單地作為水分基本除去的標(biāo)志。4當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的 脫色。5分餾是利用 將多次汽化冷凝過(guò)程在一次操作中完成的方法。6乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過(guò)乙?；磻?yīng)而得到， 常用的酰基化試劑有 、 、 。7在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管，

6、其目的是 。四、問(wèn)答題1乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施來(lái)提高乙酰苯胺的收率？2在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液？3Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？4何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？五、綜合題請(qǐng)回答有關(guān)熔點(diǎn)測(cè)定的有關(guān)問(wèn)題1寫(xiě)出熔點(diǎn)測(cè)定的簡(jiǎn)要步驟。2畫(huà)出b型管法測(cè)熔點(diǎn)的裝置圖。3測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點(diǎn)管壁太厚；(2) 熔點(diǎn)管不潔凈；(3) 試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4) 加熱太快；(5) 第一次熔點(diǎn)測(cè)定后的樣品管接著做第二次測(cè)量。1分液漏斗使用過(guò)后，要在活塞和蓋子的磨砂口

7、間墊上 ，以免日久后難以打開(kāi)。2薄層吸附色譜中常用的吸附劑有 、 。3減壓蒸餾時(shí)，裝入燒瓶中的液體應(yīng)不超過(guò)其容積的 ，接受器應(yīng)用 。4Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。5用無(wú)水氯化鈣作干燥劑是，適用于 類(lèi)和 類(lèi)有機(jī)物的干燥。6乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過(guò)乙酰化反應(yīng)而得到， 常用的?；噭┯?、 、 。7在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的是 。8色譜法中，比移值Rf= 。四、問(wèn)答題1在環(huán)己烯的制備過(guò)程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度？在粗制的環(huán)己烯中，加入精鹽使水層飽和的目的是什么？2在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？3制備肉

8、桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾。4有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？五、綜合題請(qǐng)回答制備乙酸乙酯的有關(guān)問(wèn)題1寫(xiě)出反應(yīng)原理。2粗制乙酸乙酯中有哪些雜質(zhì)？如何除去？3當(dāng)粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過(guò)后，為什么不能直接用氯化鈣洗？4簡(jiǎn)述制備過(guò)程的主要步驟。5畫(huà)出回流及蒸餾裝置圖。1測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，熔點(diǎn)管中試樣的高度約為 ，樣品要裝得 和 。2當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的 脫色，其在 溶液中或在 溶液中脫色效果較好。3蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè) ，以防止 的侵入。 4對(duì)于沸點(diǎn)相差不大的有機(jī)混合液體，要獲得良好的分離效果，通常采用 方法分離。5Fehling試劑包括Fehl

9、ing試劑A 和Fehling試劑B 。6在進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，被提取的物質(zhì)必須具備的三個(gè)條件是： 、 、 。四、問(wèn)答題1冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？2用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？3合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？4減壓過(guò)濾比常壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)？ 五、綜合題請(qǐng)回答減壓蒸餾操作的有關(guān)問(wèn)題1寫(xiě)出減壓蒸餾的基本原理。2裝置由哪幾部分組成？3畫(huà)出減壓蒸餾裝置圖。4簡(jiǎn)述操作的及注意事項(xiàng)。 二、填空題1Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。2蒸餾沸點(diǎn)差別較大的液體時(shí)，沸點(diǎn) 的先蒸出，沸點(diǎn) 的后蒸出， 留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。3Bene

10、dict試劑由 、 、 配制成。 4在環(huán)己烯的制備中，最后加入無(wú)水CaCl2即可除去 ，又可除去 。5肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。6實(shí)驗(yàn)室使用乙醚前，要先檢查有無(wú)過(guò)氧化物存在，常用 來(lái)檢查，如有過(guò)氧化物存在，其實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為 ，若要除去它，需 。 四、問(wèn)答題1蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。 2什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？3什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？4為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？五、綜合題請(qǐng)回答重結(jié)晶操作的有關(guān)問(wèn)題1重結(jié)晶的基本原理是什么？2簡(jiǎn)述重結(jié)晶操作的主要步驟。3選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？4在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注

11、意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？二、填空題1蒸餾裝置的安裝一般是由熱源開(kāi)始， ， 。2干燥前，液體呈 ，經(jīng)干燥后變 ，這可簡(jiǎn)單地作為水分基本除去的標(biāo)志。3減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 ，成為液體沸騰的 ，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體 。4在環(huán)己烯的制備中，最后加入無(wú)水CaCl2即可除去 ，又可除去 。5蔗糖用濃鹽酸水解后，與Benedict試劑作用會(huì)呈現(xiàn) 色，說(shuō)明 。6鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是 。 7蒸餾操作開(kāi)始應(yīng)先 ，后 。四、問(wèn)答題1什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？2減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？3在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸

12、餾將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？4在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 五、綜合題請(qǐng)回答有關(guān)沸點(diǎn)測(cè)定的有關(guān)問(wèn)題1寫(xiě)出微量法測(cè)沸點(diǎn)的簡(jiǎn)要步驟。2畫(huà)出微量法測(cè)沸點(diǎn)的裝置圖。3沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？二、填空題1熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中 ，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn) 。2減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先 后才能進(jìn)行 。3雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說(shuō)明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有 。4在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是 。5肉桂酸的

13、制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。6實(shí)驗(yàn)室使用乙醚前，要先檢查有無(wú)過(guò)氧化物存在，常用 或 來(lái)檢查。 7在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開(kāi)劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動(dòng) 。8金屬鈉可以用來(lái)除去 、 、 等有機(jī)化合物中的微量水分。四、問(wèn)答題1在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來(lái)調(diào)解pH值？2用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？3在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？4合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105ºC左右？五、綜合題 設(shè)計(jì)一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并寫(xiě)出分離步驟。四、問(wèn)答題1何謂減壓蒸餾？適用于什

14、么體系？2怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？3沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？4Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？五、綜合題 設(shè)計(jì)一方案苯甲酸、鄰甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并寫(xiě)出分離步驟。參考答案練習(xí)一二、填空題1 熔程（熔點(diǎn)距、熔點(diǎn)范圍）；熔點(diǎn)；熔程2水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平2 間苯二酚/濃HCl3 05；水解4 防止暴沸；沸石；素?zé)善ɑ蛞欢朔忾]的毛細(xì)管）5 Rf=溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離6 餾出液無(wú)油珠四、簡(jiǎn)答題1答：(1) 熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這

15、樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(3) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。 2粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸，分液，用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去乙醇，分液，干燥，蒸餾收集乙酸乙酯。五、綜合題 2（1）打鈉珠；（2）加入原料乙酸乙酯；（3）加熱回流；（4）調(diào)PH值至56；（5）純化：洗滌、萃取、干燥；（6）常壓蒸餾除去苯和未作用的乙酸乙酯；（7）減壓蒸餾收集乙酰乙酸乙酯。3. 答：因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝?/p>

16、強(qiáng)得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 4減壓蒸餾裝置圖見(jiàn)書(shū)48頁(yè)2-29圖。練習(xí)二二、填空題1. 活性炭 2. 干燥的三角燒瓶 3. 氧化；分解；常壓；減壓4. 05；水解 5. 防止暴沸；沸石；素?zé)善ɑ蛞欢朔忾]的毛細(xì)管）6. 溶液出現(xiàn)渾濁或有沉淀產(chǎn)生四、簡(jiǎn)答題1漏斗腳端應(yīng)插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。 2本實(shí)驗(yàn)采用的是增加反應(yīng)物醇的用量和不斷將反應(yīng)產(chǎn)物酯和水蒸出等措施。用過(guò)量乙醇是因?yàn)槠鋬r(jià)廉、易得。蒸出酯和水是因?yàn)樗鼈円讚]發(fā)

17、。 3(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度?。?(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。 五、綜合題1(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚

18、至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。 (3)中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。 2（1）薄層色譜又稱(chēng)薄層層析（TLC），是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相，經(jīng)干燥、活化、點(diǎn)樣后，在展開(kāi)劑中展開(kāi)。當(dāng)展開(kāi)劑沿薄板上升時(shí)，混合樣品在展開(kāi)劑中的溶解能力和被吸附能力的不同，最終將各組分分開(kāi)。（2）I制板。薄層厚度0.251mm，表面平整，沒(méi)有團(tuán)塊。II點(diǎn)樣。點(diǎn)樣次數(shù)適當(dāng)，斑點(diǎn)直徑約12mm。III展開(kāi)。展開(kāi)液高度低于點(diǎn)樣點(diǎn)。IV顯色。V描點(diǎn)，計(jì)算Rf值。（3）Rf=溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離練習(xí)三二、填空題1.下降

19、；變寬 2.干燥管；空氣中的水分 3.水分；除盡；水層4.停止加熱；液體冷卻至沸點(diǎn)以下；暴沸5.過(guò)濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥6Molish四、簡(jiǎn)答題1蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。2因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解

20、度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 3(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。4對(duì)于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過(guò)快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。五、綜合題12（1）采用水蒸氣蒸餾，被提純化合物應(yīng)具備下列條件：不溶或難溶于水； 在沸騰時(shí)與水長(zhǎng)期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332KPa）（2）（3）餾出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?；取一支試管收集幾滴餾出液，加入少量水搖動(dòng)，如無(wú)油珠出現(xiàn)，則表示有機(jī)物已被蒸完。練習(xí)四二、填空題1. 外界氣

21、壓；氣壓；低 2. 先；后；不揮發(fā) 3. 渾濁狀；澄清4. 活性炭 5. 分餾柱 6. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯7. 防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率四、簡(jiǎn)答題1(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過(guò)量一倍多)。 (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。2不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。 3該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。4在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱(chēng)為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)

22、有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。五、綜合題1熔點(diǎn)管的制備。注意封口要嚴(yán)密。樣品的裝入。樣品的高度約為23mm，裝樣要結(jié)實(shí)儀器的安裝。熔點(diǎn)的測(cè)定。加熱先快后慢（距熔點(diǎn)10左右時(shí)控制升溫速度為每分鐘不超過(guò)12）。 先粗測(cè)，再精確測(cè)量。記錄初熔和全熔溫度的讀數(shù)，初熔至全熔的溫度記錄為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。 23(1) 熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 (3) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果

23、導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。 (5) 第一次加熱完畢的樣品其晶型已經(jīng)發(fā)生了變化，繼續(xù)使用回導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。練習(xí)五二、填空題1. 紙片 2. 硅膠；Al2O3 3. 1/2；圓底燒瓶4. 乙醚；丙酮 5. 烴類(lèi)；醚類(lèi) 6. 乙酸；乙酸酐；7乙酰氯溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離四、簡(jiǎn)答題1(1)控制好柱頂溫度，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。 (2)加入食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用，減小環(huán)己烯在水溶液中的溶解度。2反應(yīng)中硫酸與溴化鈉作用生成HBr。硫酸濃度太高：(1)會(huì)使NaBr氧化成Br

24、2，而B(niǎo)r2不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。 3因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。4有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0以下。五、綜合題2雜質(zhì)： H2O 少量乙醇（未反應(yīng)） 乙醚 乙酸 除雜：無(wú)水MgSO4 飽和CaCl2 揮發(fā) 飽和Na2CO33當(dāng)酯層用Na2CO3洗

25、過(guò)后，若緊接著就用CaCl2洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難。所以，在兩步之間必須用水洗一次。又因?yàn)橐宜嵋阴ブ杏幸欢ǖ娜芤憾?，為了盡可能減少損失，用飽和食鹽水洗滌效果好一些。4（1）安裝儀器。（回流裝置1次，蒸餾裝置2次） （2）加料：無(wú)水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒沸石。（3）反應(yīng)。小火加熱，回流，蒸餾，得乙酸乙酯粗品。（4）粗品的純制 （5）精餾。收集乙酸乙酯。5回流裝置 蒸餾裝置練習(xí)六二、填空題1. 23mm；均勻；結(jié)實(shí) 2. 活性炭；極性；水 3. 干燥管；空氣中的水蒸氣4. 分餾 5. CuSO4；酒石酸鉀鈉，NaOH溶液6. 不溶或難溶于水；在沸騰時(shí)與水長(zhǎng)期

26、并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332KPa）四、簡(jiǎn)答題1冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿(mǎn)水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。2(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無(wú)刺激性氣體SO2放出。3只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的Zn(OH)2，給產(chǎn)物后處理帶來(lái)麻煩。4減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。五、綜合題1用抽真空的方法，可以降低蒸餾裝置內(nèi)的大氣壓力，從而降低液體表面分子逸出所需的能量

27、，達(dá)到降低液體沸點(diǎn)的目的。2常用的減壓蒸餾裝置可以分為蒸餾、抽氣、安全系統(tǒng)和測(cè)壓四部分。 3見(jiàn)書(shū)48頁(yè)圖2-294（1）安裝儀器，檢查不漏氣后，加入待蒸的液體，其量不得超過(guò)蒸餾瓶的一半。（2）打開(kāi)減壓系統(tǒng)，調(diào)節(jié)毛細(xì)管的螺旋夾，使液體維持有連續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，待壓力恒定后開(kāi)始加熱。（3）蒸完后，應(yīng)先移去加熱浴，待蒸餾瓶冷卻后慢慢打開(kāi)安全瓶上的活塞放氣和關(guān)閉抽氣泵。否則有些化合物易氧化，加熱時(shí)突然放入大量空氣有可能發(fā)生爆炸。練習(xí)七二、填空題1. 丙酮；乙醚 2. 低；高；不揮發(fā) 3. CuSO4；檸檬酸；Na2CO34. 水；乙醇 5. K2CO36. KI淀粉溶液；溶液變藍(lán)；加入FeSO4溶液，振

28、蕩分液四、簡(jiǎn)答題1蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。 2下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。 3（1）反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒(méi)有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體

29、。（2）選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 4因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒(méi)有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。五、綜合題1固體有機(jī)化合物的溶解度與溫度有著密切的關(guān)系。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（或被過(guò)濾除去），從而達(dá)到提純的目的。2選擇溶劑，溶解固體，除去雜質(zhì)，結(jié)晶析出，晶體的收集與洗滌，晶體的干燥 3一個(gè)良好的溶劑需要具備下列條件：（1）不與提純的物質(zhì)

30、起化學(xué)反應(yīng)；（2）溫度高時(shí)能溶解大量被提純物質(zhì)，在室溫或低溫下對(duì)被提純物質(zhì)溶解度很?。唬?）對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或非常小。前者可將雜質(zhì)留在母液中，不隨被提純物析出；后者可將雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)除去；（4）溶劑沸點(diǎn)不宜過(guò)低或過(guò)高。（5）能結(jié)出較好的晶型；（6）價(jià)格便宜、毒性小，回收容易，操作安全。4（1）正確選擇溶劑； （2）溶劑的加入量要適當(dāng)； （3）活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭； （4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； （5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整； （6）最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。練習(xí)八二、填空題

31、1. 從左到右；由下至上 2. 渾濁壯；澄清 3. 氣泡；汽化中心；暴沸4. 水；乙醇 5. 磚紅色；水解產(chǎn)物有還原性糖 6. 防止苯胺氧化7. 通冷凝水；加熱四、簡(jiǎn)答題1反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒(méi)有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 2減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起

32、一定的攪拌作用。 3先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無(wú)水氯化鈣干燥。4加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層。五、綜合題1（1）將待測(cè)沸點(diǎn)的液體滴入小試管內(nèi)，液柱高約1cm。（2）將毛細(xì)管倒插入待測(cè)液中，盛待測(cè)液的試管用橡皮圈固定在溫度計(jì)上，然后插入b形管浴液中。（3）當(dāng)溫度慢慢升高時(shí)，將會(huì)有小氣泡從毛細(xì)管中經(jīng)液面逸出。（4）氣泡快速逸出時(shí)停止加熱，注意觀察現(xiàn)象。（5）當(dāng)氣泡恰好停止外逸，液體正要進(jìn)入毛細(xì)管瞬間（注意觀察最后一個(gè)氣泡剛欲縮進(jìn)毛細(xì)管的瞬間）時(shí)，溫度計(jì)的讀數(shù)，即為該液體的沸點(diǎn)。2見(jiàn)書(shū)40頁(yè)2-21圖3(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子