酸度計(pH計)驗證方案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上PHS-25型酸度計驗證方案 類 別： 編 號： 部 門：驗證委員會 頁 碼： 共18頁，第1頁版 次： ¨ 新訂 ¨ 替代： 起草部門： 年 月 日 審核： 年 月 日 審閱會簽： （驗證委員會） 批 準： 年 月 日 實施日期： 年 月 日 復(fù)印數(shù)： 批準： 分發(fā)至： 目 錄1 概述32 驗證目的33 驗證依據(jù)及驗證范圍34 驗證工作小組35 驗證方案審批35.1驗證方案起草35.2驗證方案會簽35.3驗證方案批準35.4驗證方案實施36驗證的準備46.1文件資料的確認46.2售后服務(wù)46.3關(guān)鍵性儀表及消耗性備品備件46.4安裝檢查46.5安

2、裝確認結(jié)論及批準57安裝確認 57.1評價儀器的安裝條件是否符合GMP及供應(yīng)商提議的要求57.1起草標準操作規(guī)程57.1儀器校正58. 運行確認（也即功能試驗）58.1 測試項目和認可標準58.2 驗證所需的材58.3 運行確認的實施58.4 運行確認評價及結(jié)論59.性能確認(適用性預(yù)試驗)710.擬訂再驗證項目及周期711.驗證結(jié)論 71.概述 PH計測定溶液的pH值的方法是一種電位測定法。它是將玻璃電極和甘汞電極插入被測溶液中，組成一個電化學(xué)原電池，其電動勢是與溶液的PH值大小有關(guān)。pH計的主體是一個精密電位計，用它測量原電他的電動勢并可直接讀出被測PH值。 酸度計是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要

3、求，在調(diào)研的基礎(chǔ)上，公司于 年 月購置的精密儀器，其生產(chǎn)廠為 ，主要用于樣品的 分析測試。該儀器屬于 型，由 組成，版本號 。2.驗證目的按照 GMP 的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認，以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能否滿足驗證可接受標準和我們?nèi)粘７治鰷y試工作的需要。3. 驗證范圍及驗證依據(jù)3.1本方案適用于對精密儀器室 酸度計的驗證。 3.2本方案驗證依據(jù)3.2.1 GB/T21187-2007 酸度計檢定規(guī)程。4. 驗證工作小組組 長 姓 名職務(wù)/職稱部門成 員 5.驗證方案審批5.1 驗證方案起草起草部門簽名日 期質(zhì)

4、管部 年 月 日5.2驗證方案會簽部門簽 名日 期質(zhì)管部 年 月 日5.3驗證方案批準批 準 人簽 名日 期質(zhì)管部 年 月 日5.4驗證方案實施實施部門職責(zé)質(zhì)管部負責(zé)儀器的運行確認、性能的確認。6.驗證的準備6.1 文件資料的確認下列文件資料是否齊全，是否符合GMP要求序號文件/資料編號存放地1設(shè)備采購定單2原版操作說明書 安裝手冊和維修手冊（如必要）3儀器操作規(guī)程SOP4儀器使用、維修記錄5中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程 JJG694-20076儀器檔案（如必要）9驗證方案結(jié)論：檢查人 檢查日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 6.2售后服務(wù)維修單位：聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人： 檢查人 日期 6.3關(guān)

5、鍵性儀表及消耗性備品備件：見附件5。 檢查人 日期 6.4安裝檢查對照使用說明書要求安裝，確認環(huán)境、電源等符合要求。檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果環(huán)境室內(nèi)不得存放與實驗無關(guān)的易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì)，無強烈的機械震動和電磁干擾。目測環(huán)境溫度1535溫濕度儀測環(huán)境相對濕度35%75%溫濕度儀測安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上按要求安裝電壓220V±22V電壓儀測頻率50Hz±1Hz接地接地良好接地電阻表測定電源線與插孔吻合按要求安裝 檢查人 日期 6.5安裝確認結(jié)論及批準結(jié)論：所有物品與檢查清單相符，實驗室電、氣設(shè)計安裝合理，實驗室環(huán)境良好，符合儀器安裝要求。氣、電及管路連接

6、符合供貨方的要求。儀器安裝 檢查人 日期 批準人 日期 7安裝確認 評價設(shè)備性能 、質(zhì)量、適用性是否符合采購質(zhì)量標準要求：見附件3。7.1評價儀器的安裝是否符合GMP及供應(yīng)商提議的要求查閱設(shè)備采購定單、操作手冊等，列出設(shè)備安裝、使用所需條件，包括溫度、濕度、通風(fēng)條件、電路等。檢查儀器安裝與使用所處的環(huán)境條件，是否符合上述要求。檢查結(jié)果記錄于附件7。7.2起草標準操作規(guī)程(可驗證后補充)標準操作規(guī)程維護保養(yǎng)規(guī)程校正規(guī)程7.3儀器校正 由廠商技術(shù)人員現(xiàn)場安裝、調(diào)試，進行運行確認前的校正。8. 運行確認（功能試驗）8.1 測試項目和認可標準根據(jù)中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG694-2007、中

7、國藥典（2010版）附錄確定。如無相關(guān)標準，參考儀器說明書確定。8.2 驗證所需的材料8.2.1 玻璃儀器設(shè)備 計量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。8.2.2 試劑、標準溶液 a)玻璃電極：玻璃電極應(yīng)無裂紋、爆裂現(xiàn)象，電極插頭應(yīng)清潔、干燥。 b)參比電極：參比電極內(nèi)應(yīng)充滿溶液，液接界無吸附雜志，電解質(zhì)溶液能正常滲漏（可用濾紙拭之或 在一定時間內(nèi)于鹽橋口析出晶體）。c)pH標準溶液，應(yīng)使用經(jīng)政府計量行政部門批準的pH有證物質(zhì)。標準溶液的配置方法和pH值見相應(yīng)的標準物質(zhì)證書。0.001級儀器應(yīng)用一級pH標準物質(zhì)，其它級別的儀器使用二級pH標準物質(zhì)。8.2.3所用設(shè)備 a) pH

8、計檢定儀（以下簡稱檢定儀）或直流電位差計等標準直流電位信號源，其準確度應(yīng)高于被檢電計測量準確度的（35）被。0.001級儀器應(yīng)使用0.0006級的檢定儀，其它級別的儀器可使用0.003級的檢定儀。 b)pHS-25型酸度計。 c)溫度計、溫度范圍為060 ºC，測溫誤差應(yīng)不大于0.1ºC。 d)檢定0.1級及0.1級以下的儀器，取高阻器的阻值R為300M，檢定0.1級以上的儀器， R為1000M。 結(jié) 論： 檢查人： 日期： 8.3 運行確認的實施8.3.1 電計示值誤差的確認8.3.1.1 pH示值誤差的確認按圖1接好線路，開關(guān)K接通，高阻R短路。儀器溫度補償器調(diào)至25

9、ºC（或溫度補償器某一中間的溫度點）。根據(jù)儀器說明書校準儀器。然后用檢定儀向電計輸入標注信號pH輸入，分別記下電計示值pH示值。重復(fù)測量二次（用輸入增加或減少的方式各做一次），取示值平均值pH平均，按下式計算電計示值誤差： pH示值pH平均pH輸入 對指針式儀器，在pH（78）或pH（76）范圍內(nèi)，應(yīng)每隔0.2pH間隔檢定一點，在其它范圍內(nèi)，應(yīng)每隔0.1pH間隔檢定一點。對數(shù)顯式儀器，在全量程范圍內(nèi)，應(yīng)每隔1pH間隔檢定一點。對多量程的儀器，個量程按相應(yīng)的儀器級別要求進行檢定。級別相同時，對同一量值，在不同量程下檢定的示值誤差的變化應(yīng)不大于該級別電計的重復(fù)性。 圖1 檢定原理圖 具體

10、檢定標準：pH±0.01。 8.3.1.2 mV示值誤差的確認 按圖1接好線路，開關(guān)K接通，高阻R短路。將電計“pH-mV”選擇開關(guān)置于mV檔。調(diào)節(jié)檢定儀， 使其輸出毫伏電位信號，輸入要求，測量并記錄電計讀數(shù)。毫伏示值檢定點為：±1、±2、±4、±10、±40、±80、±100、±200、±300、±400、±500、±600、±700、±800、±900，±mV滿量程（分別按輸入增加和輸入減少的方法各做一次）。分別計算電計示

11、值mV平均（二次讀數(shù)的平均值作為平均值）與相應(yīng)輸入值mV輸入之差mV： mVmV平均mV輸入具體檢定標準：其|mV|/mV滿量程×100%±0.1%FS。8.3.2電計輸入電流的確認 儀器溫度補償至25 ºC（或溫度補償器某一中間的溫度點），調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號為pH7（或電計等電位pH值），記錄高阻開關(guān)K接通或斷開的情況下，電計示值的變化，重復(fù)測定三次，取平均值，按下式計算輸入電流 式中：|pHI|三次測量輸入電流引起電計示值誤差變化的平均值、絕對值； k玻璃電極的理論斜率； R串聯(lián)電阻的阻值，。 具體檢定標準：電計輸入電流I6×10-12A。8.

12、3.3電計輸入阻抗引起的示值誤差的確認 按圖1接好線路，開關(guān)K接通，高阻R短路。儀器溫度補償器放至25位置（或溫度補償器某一中間溫度點），調(diào)節(jié)檢定儀使其輸出相當(dāng)于pH等電位值+6pH單位的信號，記下電計示值pH1。開關(guān)K斷開高阻R接通，調(diào)節(jié)檢定儀，使其輸出信號為pH7（或電計等電位值），調(diào)節(jié)儀器使其示值為pH7（或電計等電位值）。再調(diào)節(jié)檢定儀使其輸出相當(dāng)于pH等電位值+6pH單位的電信號，并記下電計示值pH2。上述操作重復(fù)三次，取平均值，計算輸入阻抗引起的誤差。 式中：電計輸入阻抗引起的示值誤差； pH1,pH2分別為電計示值的平均值。 用同樣的方法檢定輸入pH零電位值6pH單位時，輸入阻抗引

13、起的誤差，取和中較大者作為此誤差。 具體檢定標準：±0.01。8.3.4電計溫度補償器引起的示值誤差的確認8.3.4.1 電計手動溫度補償器引起的示值誤差的確認按圖1接好線路，開關(guān)K接通，高阻R短路。分別將溫度補償器放至25以外的刻度（根據(jù)需要選擇包括溫度補償器兩端在內(nèi)的有標稱的刻度點不少于5個），在每一檢定點輸入該溫度下相當(dāng)于pH等電位值+6pH單位的信號，記下電計示值。重復(fù)測定二次，取平均值。將平均值與電計標稱值之差（）換算成3pH單位的： 具體檢定標準：±0.01。 8.3.4.2 電計自動溫度補償器引起的示值誤差的確認 按圖1接好線路，開關(guān)K接通，高阻R短路。將溫度

14、探頭放至恒溫水浴槽中，將恒溫水浴調(diào)溫到25以外的溫度（根據(jù)需要選擇包括溫度補償器兩端在內(nèi)的有標稱的刻度點不少于5個），在每一檢定點輸入該溫度相當(dāng)于pH等電位值+6pH單位的信號，記下電計示值。重復(fù)測定二次，取平均值。將平均值與電計標稱之差（）換算成3pH單位的： 具體檢定標準：±0.01。8.3.5 電計示值重復(fù)性的確認按圖1接好線路，開關(guān)K斷開，高阻R接通，溫度補償器放至25，調(diào)節(jié)檢定儀，使其向電計輸入pH等電位值+3pH單位的信號，記下電計示值pHi。上述操作重復(fù)6次，以單次測量的標準差表示重復(fù)性。 式中：s單次測量的標準偏差； pHi第i次測量的電計示值； 6次測量的pHi的平

15、均值。具體檢定標準：±0.01。8.3.6 儀器示值誤差的確認當(dāng)待測溶液的pH值在（310）pH范圍內(nèi)，在儀器正常工作條件下，選用附錄A表1中規(guī)定的B3，B4，B6，B7，B9號溶液中的3-5種溶液。儀器用一種標準溶液校準后（具有兩點校準或多點校準式儀器，應(yīng)該選用兩種或多種溶液校準，校準溶液與測量溶液的pH之差以不超過3pH單位為宜），測量另一種標準溶液。重復(fù)“校準”和“測量”操縱三次，取平均值作為儀器示值，此示值與該溶液在測定溫度下的標準值之差為儀器示值誤差。 具體檢定標準：±0.02。8.3.7 儀器示值重復(fù)性的確認儀器用標準溶液校準后，測量另一種標準溶液，重復(fù)“校準”

16、和“測量”操縱6次，以單次測量的標準偏差表示重復(fù)性。計算公式與儀器示值誤差的檢定中相同。（此項目可結(jié)合儀器示值誤差的檢定進行）。 具體檢定標準：±0.01。8.4 運行確認評價及結(jié)論9. 性能確認(適用性試驗)： 按照運行確認（8.4.6）和（8.4.7）所給方法操作，即用兩種標準物質(zhì)校準后，再測在此兩種標準物質(zhì)pH范圍內(nèi)其他標準物質(zhì)的pH，檢定標準同上。具體標準物質(zhì)的配置和保存見附表1-3。10. 擬訂再驗證項目及周期質(zhì)管部根據(jù)設(shè)備儀器情況，確定再驗證周期項目及周期（附件9），報驗證委員會審核。11.驗證評價及結(jié)論（附件8）附件：1.標準溶液的配置和保存（附件1）1. 標準溶液的組

17、成（附件2）2. 七種標準溶液不同溫度下pH值（附件3）4驗證方案申請及批準書（附件4）5.關(guān)鍵性儀表及消耗性備品情況（附件5）6.儀器組成信息及性能、質(zhì)量及適用性評價表（附件6）7.儀器安裝條件檢查記錄（附件7）8.驗證評價及結(jié)論（附件8）9.再驗證項目及周期（附件9）10.驗證證書（附件10）附件1. 標準溶液的配置和保存標準溶液分為兩級，分別用一級和二級標準物質(zhì)配置。一級標準溶液用于0.001級儀器的檢定，其他級別的儀器用二級標準溶液檢定。1.標準溶液的配置1.1 標準溶液有7種，其組成和配置1L溶液及1kg溶液所需的標準物質(zhì)的質(zhì)量列于表A.1。1.2 配置標準溶液必須使用二次蒸餾水或去

18、離子水，其電導(dǎo)率應(yīng)小于2×10-6S/cm。如果用于0.1級儀器，則可使用普通蒸餾水。1.3 標準溶液的配置方法如下：B1 0.05mol·kg-1四草酸氫鉀溶液：稱取在（54±3）下烘干（4-5）h的四草酸氫鉀12.61g（如果用于0.1級儀器則無須烘干），溶于蒸餾水中，于25下在容量瓶中稀釋至1L。B3 25飽和酒石酸氫鉀溶液：在磨口玻璃瓶中裝入蒸餾水和過量的酒石酸氫鉀粉末（7g/L），溫度控制在（25±3），劇烈搖動（20-30）min，溶液澄清后，用傾瀉法取清液備用。B4 0.05mol·kg-1鄰苯二甲酸氫鉀溶液：稱?。?15

19、7;5）下烘干（2-3）h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12g（如果用于0.1級的儀器，則無須烘干），溶于蒸餾水中，于25下在容量瓶中稀釋至1L。B6 0.025mol·kg-1磷酸氫二鈉和0.025mol·kg-1磷酸二氫鉀混合溶液：分別稱取先在（115±5）下烘干（2-3）h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.387g，溶于蒸餾水，于25下在容量瓶中稀釋至1L（如果用于0.02級以上的儀器，配制溶液用的蒸餾水應(yīng)預(yù)先煮沸（15-30）min或通入惰性氣體，以去除溶解的二氧化碳）。B7 0.03043mol·kg-1磷酸氫二鈉和0.mol·kg-1

20、磷酸二氫鉀溶液：分別稱取先在（115±5）下烘干（2-3）h的磷酸氫二鈉4.303g和磷酸二氫鉀1.179g溶于蒸餾水中，于25下在容量瓶中稀釋至1L（如果用于0.02級以上的儀器，配制溶液用的蒸餾水應(yīng)預(yù)先煮沸（15-30）min或通入惰性氣體，以除去溶解的二氧化碳）。B9 0.01mol·kg-1硼砂溶液：稱取硼砂3.80g（注意：不能烘），溶于蒸餾水，于25下在容量瓶中稀釋至1L（如果用于0.02級以上的儀器，配制溶液用的蒸餾水應(yīng)預(yù)先煮沸（15-30）min或通入惰性氣體，以出去溶解的二氧化碳）。B12 25飽和氫氧化鈣溶液：在玻璃磨口瓶或聚乙烯塑料瓶中裝入蒸餾水和過量

21、的氫氧化鈣粉末（約2g/L）,溫度控制在（25±3）下，劇烈搖動（20-30）min，迅速抽濾，取清液備用配置一級標準溶液時，溫度應(yīng)控制在（25±1）。2.標準溶液的保存B9，B12堿性溶液應(yīng)裝于聚乙烯瓶中密封保存。B3酒石酸氫鉀溶液為了防止發(fā)霉，可以加入百里酚，用量每升溶液約1g。標準溶液一般放置于冰箱中4保存（2-3）個月，但發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。附件2.標準溶液的組成溶液序號標準物質(zhì)名稱分子式標準溶液濃度/mol·kg-1配置1L標準溶液所需標準物質(zhì)質(zhì)量/g配置1kg標準溶液所需標準物質(zhì)質(zhì)量/gB1四草酸氫鉀KH3(C2O4)2

22、3;2H2O0.0512.6112.71B3酒石酸氫鉀KHC4H4O625飽和約為0.0347B4鄰苯二甲酸氫鉀KHC 8H4O40.0510.1210.21B6磷酸氫二鈉Na2HPO40.0253.5333.549磷酸二氫鉀KH2PO40.0253.3873.402B7磷酸氫二鈉Na2HPO40.030434.3034.320磷酸二氫鉀KH2PO40.1.1791.183B9硼砂Na2B4O2·10H2O0.013.803.81B12氫氧化鈣Ca(OH)225飽和約為0.0202*在空氣中的質(zhì)量附件3. 七種標準溶液不同溫度下pH值溫度/B1B3B4B6B7B9B1201.6684

23、.0066.9817.5159.45813.41651.6693.9996.9497.4909.39113.210101.6713.9966.9217.4679.33013.011151.6733.9966.8987.4459.27612.820201.6763.9986.8797.4269.22612.637251.6803.5594.0036.8647.40996843.5514.0106.8527.3959.14212.292351.6883.5474.0196.8447.3869.10512.130376.8397.383401.6943.5474.0296.

24、8387.3809.07211.975451.7003.5504.0426.8347.3799.04211.828501.7063.5554.0556.8337.3839.01511.697551.7133.5634.0706.8348.99011.553601.7213.5734.0876.8378.96811.426701.7393.5964.1226.8478.926801.7593.6224.1616.8628.890901.7823.6484.2036.8818.856951.7953.6604.2246.8918.839附件4. 儀器驗證方案申請及批準書驗證方案名稱PHS-25型酸度計驗證方案擬驗證時間驗證方案號放置地點儀器室驗證負責(zé)人驗證參加人員驗證內(nèi)容（參數(shù)）驗證依據(jù)驗證方案（輔助資源） 起草人 部門 年 月 日驗證委員會審 批 驗證委員會： 年 月 日附件5.關(guān)鍵性設(shè)備及消耗性備品情況儀器名稱酸度計型 號PHS-25制造廠商儀器編號生產(chǎn)日期企業(yè)編號使用科室質(zhì)檢中心放置地點儀器室關(guān)鍵性設(shè)備設(shè)備名稱生產(chǎn)廠家或型號校正證書編號保存處校正周期消耗性備品品 名生產(chǎn)廠家和型號單 位數(shù) 量保存處確認 使用部門 年 月 日 質(zhì)管部 年 月 日附件6. 儀器組成信息及性能、質(zhì)量