儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告原子吸收銅

1、07 化 2 周雁飛 20072401057華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱(chēng)：儀器分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：原子吸收光譜法測(cè)定水中的銅含量原子吸收光譜法測(cè)定水中的銅含量一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握火焰原子吸收光譜儀的操作技術(shù)；2 .優(yōu)化火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中銅的分析火焰條件；3 .熟悉原子吸收光譜法的應(yīng)用。二、方法原理原子吸收光譜法是一種廣泛應(yīng)用的測(cè)定元素的方法。它是一種基于待測(cè)元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對(duì)其原子共振輻射吸收進(jìn)行定量分析的方法。為了能夠測(cè)定吸收值，試樣需要轉(zhuǎn)變成一種在適合的 介質(zhì)中存在的自由原子?；瘜W(xué)火焰是產(chǎn)生基態(tài)氣態(tài)原子的方便方法。待測(cè)試樣溶解后以氣溶膠的形式引入火焰中。產(chǎn)生的基態(tài)原子吸收適

2、當(dāng)光源發(fā)出的輻射后被測(cè)定。 原子吸收光譜中一般采用的空 心陰極燈這種銳線(xiàn)光源。這種方法快速、選擇性好、靈敏度高且有著 較好的精密度。然而，在原子光譜中，不同類(lèi)型的干擾將嚴(yán)重影響方法的準(zhǔn)確性。干擾一般分為四種：物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾和光譜干擾。物 理和化學(xué)干擾改變火焰中原子的數(shù)量， 而光譜干擾則影響原子吸收信 號(hào)的準(zhǔn)確測(cè)定。干擾可以通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件和對(duì)試樣的預(yù)處理 來(lái)減少或消除。所以，應(yīng)從火焰溫度和組成兩方面作慎重選擇。由于試樣中基本成分往往不能準(zhǔn)確知道，或是十分復(fù)雜， 不能使用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法，但可采用另一種定量方法一一標(biāo)準(zhǔn)加入法，其測(cè)定過(guò)程和原理如下。取笑體積的試液兩份，分別置于相同溶

3、劑的兩只容量瓶中。其中 一只加入一定量待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用水稀釋至刻度，搖勻， 分別測(cè)定其吸光度，則：Ax = kfxAo = k（fo 十 fx）式中，fx ,為待測(cè)液的濃度；f。為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液濃度的 增量；測(cè)量的吸光度，將以上兩式整理得：Ao分別為兩次在實(shí)際測(cè)定中，采取作圖法（圖66）的結(jié)果更為準(zhǔn)確。一般吸 取四份等體積試液置于四只等容積的容量瓶中，從第二只容量瓶開(kāi) 始，分別按比例遞增加人待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用溶劑瓶稀釋至亥度，搖勻，分別測(cè)定溶液fx , cx十fo , fx十2co, cx十3fo的吸 光度為Ax, A1, Az, A:,然后以吸光度A對(duì)待側(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的

4、加 入量作圖，得圖66所示的直線(xiàn)，其縱軸上截距 Ax為只含試樣fx 的吸光度，延長(zhǎng)直線(xiàn)與橫坐標(biāo)軸相交于 cX,即為所需要測(cè)定的試樣 中該元素的濃度。三、儀器和試劑1 .儀器TAS-986火焰型原子吸收分光光度計(jì)；銅元素空心陰極燈；通風(fēng)設(shè)備2 .試劑100g/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%勺稀硝酸四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制分別取 100ug/ml 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.0ml 于50ml的容量瓶中，用1%勺稀硝酸定容，分別配成濃度為0.500mol/ml、1.000mol/ml、1.500mol/ml、2.000mol/ml 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)設(shè)置實(shí)驗(yàn)條

5、件工作電流：3.0mA預(yù)熱燈電流：2.0mA光譜寬帶：0.4nm負(fù)電高壓：300.0V燃?xì)饬髁浚?800ml/min燃燒器高度：6.0nm燃燒器位置：-1.0nm(3)實(shí)驗(yàn)步驟分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度等等相關(guān)數(shù)據(jù)， 并用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法測(cè)得兩個(gè)樣品的濃度。五數(shù)據(jù)處理序號(hào)濃度ug/mlADS標(biāo)準(zhǔn)偏差SD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差KSD （衿10.0000.0000.0000.00020.5000.0450.00153.330931.0000.0870.00151.774641.5000.1300.00261.972452.0000.1700.00120.7315序號(hào)ADS標(biāo)準(zhǔn)偏差SD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差KSD （為濃度u

6、g/ml樣品10.0870.00040.48211.008樣品20.0870.00273.06221.005以吸光度為縱坐標(biāo)，銅標(biāo)準(zhǔn)系列加入濃度為橫坐標(biāo)，繪制銅的工作曲 線(xiàn)（見(jiàn)最后一頁(yè)）曲線(xiàn)方程（一次）IA =K1【Q +K0相關(guān)系數(shù)：K1=0.0850, K0=0.0014相關(guān)性：0.9998水中的銅含量 C= （C1+C2） /2=（1.008+1.005）/2=1.0065ug/ml六、思考題1 .當(dāng)使用霧化器時(shí)，經(jīng)常使用稀釋硝酸作為溶劑。為什么硝酸 是個(gè)較好的選擇？（提示：-硝酸鹽的性質(zhì)是什么？）答：用稀釋硝酸作為溶劑，可以防止待測(cè)的金屬離子水解。2 .火焰原子吸收光譜法具有哪些特點(diǎn)

7、？答：火焰原子吸收光譜法的特點(diǎn)：靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精 密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作方便。3 .在使用標(biāo)準(zhǔn)加入法的時(shí)候應(yīng)注意哪些問(wèn)題？答：為了得到較為準(zhǔn)確的外推結(jié)果，以提高測(cè)量準(zhǔn)確度；繪制的工作曲線(xiàn)斜率不能太小，f。與未知量Cx盡量接近；O Co 2 Co 4 Co標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線(xiàn)至少要配制四種不 同比例加入量的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，否則外延后將引入較大誤差，為此應(yīng) 使一次加入量本法能消除基體效應(yīng)帶來(lái)的干擾，但不能消除背景吸收帶來(lái)的 干擾；待測(cè)元素的濃度與對(duì)應(yīng)的吸光度應(yīng)呈線(xiàn)性關(guān)系，即繪制工作曲線(xiàn) 應(yīng)呈直線(xiàn)，fx不存在時(shí)，工作曲線(xiàn)應(yīng)該通過(guò)零點(diǎn)。而且當(dāng) fx不存在 時(shí)，工作曲線(xiàn)應(yīng)該通過(guò)零點(diǎn)。X Axis TitleELL mxv A2009-5-7 15:41 f1/GraphLri (2454958)Linear Re