實(shí)驗(yàn)二火焰原子吸收分光光度法測定糧食中銅鋅含量

1、實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 測定糧食中銅鋅含量測定糧食中銅鋅含量 一、概述一、概述二、儀器裝置二、儀器裝置三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟四、數(shù)據(jù)處理四、數(shù)據(jù)處理五、思考題五、思考題六、影響分析結(jié)果的因素六、影響分析結(jié)果的因素 原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的被測元素的特征輻射通過樣品原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素基態(tài)原子吸收，由輻射減弱的程度以求得樣品中被測元素的含量。一、概述一、概述原子吸收示意圖朗伯原理朗伯原理原子吸收法的朗伯定律示意圖原理公式：bKeII0K：頻率為時的吸收系數(shù)。吸收線及其基本概念吸收線及其基本概念 吸收線輪廓圖 吸收線半寬度原子吸收法的定量基礎(chǔ)原

2、子吸收法的定量基礎(chǔ)積分吸收原子蒸氣吸收的能量，成為積分吸收，即吸收線圖中吸收線下整個面積，用下式表示：NfmcedK2m：電子質(zhì)量；c：光速；N：單位體積吸收輻射的原子數(shù)；f：振子強(qiáng)度，表示能被光輻射激發(fā)的每個原子的平均電子數(shù)。峰值吸收峰值吸收峰值吸收和積分吸收的關(guān)系一般情況下，吸收線的半寬度較小，Ko近似等于Kv，峰值吸收近似等于積分吸收。 峰值吸收的定義式：dKNfmceDDK2ln22ln220原子吸收法的吸光度原子吸收法的吸光度吸光度公式：bKIIA004343. 0lgKCkNbAk和K：比例常數(shù)；C：待測元素濃度。 原子吸收法的特點(diǎn)原子吸收法的特點(diǎn)靈敏度高，檢測下限靈敏度高，檢測下

3、限10-9g/ml-10-12g/ml。采用銳線光源，譜線重疊幾率較發(fā)射光譜要小得多，采用銳線光源，譜線重疊幾率較發(fā)射光譜要小得多，所以光譜干擾較小選擇性好，準(zhǔn)確度高。單一元素特所以光譜干擾較小選擇性好，準(zhǔn)確度高。單一元素特征譜線測定，多數(shù)情況無干擾。征譜線測定，多數(shù)情況無干擾?；鹧嬖游辗ú捎萌芤哼M(jìn)樣，其精密度較好。在日火焰原子吸收法采用溶液進(jìn)樣，其精密度較好。在日常分析中常分析中, 精密度為精密度為13%。如果儀器性能好，采用高。如果儀器性能好，采用高精密測量精密度可達(dá)精密測量精密度可達(dá)0.x%。測量范圍廣。測定測量范圍廣。測定70多種元素。多種元素。 操作簡便，分析速度快。操作簡便，分

4、析速度快。 AA-6500火焰原子吸收分光光度計(jì)火焰原子吸收分光光度計(jì)二二 、儀器裝置、儀器裝置原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖 原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì)，由光源、原子化器、單色器和檢測器等四部分組成。一、光源 光源的作用是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。 對光源的基本要求：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射的強(qiáng)度大；輻射光強(qiáng)穩(wěn)定，使用壽命長等?？招年帢O燈是符合上述要求的理想光源，應(yīng)用最廣。 光源光源-空心陰極燈的原理空心陰極燈的原理空心陰極燈示意圖原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)原子化過程示意圖原子化過程的分類 火焰原子化系統(tǒng) 非火焰原子化系統(tǒng)火焰原子化系

5、統(tǒng)火焰原子化系統(tǒng) 火焰原子化系統(tǒng)包括霧化和燃燒兩個部分。 同心霧化器示意圖 燃燒器示意圖 火焰的三種狀態(tài)火焰的三種狀態(tài)化學(xué)計(jì)量火焰(中性火焰)： 燃燒氣和助燃?xì)獗壤椿瘜W(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系，最常用的火焰，分析堿金屬除外的元素。富燃火焰(還原性火焰)： 燃燒氣和助燃?xì)獗壤笥诨瘜W(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系，火焰中大量的半分解產(chǎn)物，有較強(qiáng)的還原性。分析易形成難熔氧化物的元素，如Mo、W、稀土元素。貧燃火焰(氧化性火焰)： 燃燒氣和助燃?xì)獗壤∮诨瘜W(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系，火焰溫度較低。分析堿金屬元素。 乙炔乙炔-空氣空氣 火焰火焰 是原子吸收測定中最常用的火焰，該火焰燃燒穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，噪聲低，溫度高，對大多數(shù)元素有足夠高的靈

6、敏度，但它在短波紫外區(qū)有較大的吸收。 氫氫-空氣火焰空氣火焰 是氧化性火焰，燃燒速度較乙炔-空氣 火焰高，但溫度較低，優(yōu)點(diǎn)是背景發(fā)射較弱，透射性能好。 乙炔乙炔-一氧化二氮火焰一氧化二氮火焰 的優(yōu)點(diǎn)是火焰溫度高，而燃燒速度并不快，適用于難原子化元素的測定，用它可測定70多種元素。非火焰原子化裝置非火焰原子化裝置石墨爐原子化裝置示意圖與火焰原子化法相比，石墨爐原子化法具有如下特點(diǎn)：與火焰原子化法相比，石墨爐原子化法具有如下特點(diǎn)： a、靈敏度高、檢測限低 b、用樣量少 c 、試樣直接注入原子化器，從而減少溶液一些物理性質(zhì) 對測定的影響，也可直接分析固體樣品。 d、 排除了火焰原子化法中存在的火焰組

7、份與被測組份 之間的相互作用，減少了由此引起的化學(xué)干擾。 e、 可以測定共振吸收線位于真空紫外區(qū)的非金屬元素I、P、S等。 f、 石墨爐原子化法所用設(shè)備比較復(fù)雜，成本比較高。 但石墨爐原子化器在工作中比火焰原子化系統(tǒng)安全。 g、 石墨爐產(chǎn)生的總能量比火焰小，因此基體干擾較嚴(yán) 重，測量的精密度比火焰原子化法差。分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)分光系統(tǒng) 組成：主要由色散元件、凹面鏡和狹縫組成，也稱為單色器。其色散元件可用棱鏡或衍射光柵。 作用：是將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。檢測系統(tǒng) 組成：主要由檢測器(光電倍增管)、放大器、讀數(shù)和記錄系統(tǒng)等組成。 作用：將經(jīng)過原子蒸氣吸收和單色器分光后的

8、微弱光信號轉(zhuǎn)換為電信號，再經(jīng)過放大器放大后，便可在讀數(shù)裝置上顯示出來。原子吸收法的定量分析方法原子吸收法的定量分析方法-標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法示意圖 方法 設(shè)定條件，測定一系列已知濃度的樣品的吸光度數(shù)值并作圖。在相同條件下，測定樣品的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品待測元素濃度。 原子吸收法的定量分析方法原子吸收法的定量分析方法-標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法示意圖 方法 等分試樣溶液，分別加入濃度不等的標(biāo)準(zhǔn)溶液；測定吸光度，由吸收曲線外推得到原始樣品濃度。1、先開空乙壓縮機(jī)及乙炔鋼瓶，調(diào)整壓力為：空氣：0.350.40MPa，乙炔：0.10.15MPa。2. 接通電源，打開主機(jī)電源開關(guān)，開

9、啟后，鳴叫三聲表示儀器正常(注意：若使用石墨爐原子化器和自動進(jìn)樣器時，如果由于初始化前未打開ASCGFA的電源，不能正常識別這些附件，需點(diǎn)擊連接選購件鍵)。3.打開計(jì)算機(jī)，按如下步驟設(shè)置分析參數(shù)：3.1、啟動AA軟件，選擇Wizard進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定。3.2、元素選擇，選擇分析元素Cu、Zn。同時選擇原子化類型為火焰原子化，光源為空心陰極燈。設(shè)置單雙號輪流裝置，在測定銅的同時預(yù)熱鋅空心陰極燈。三三 、 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟（1）3.4、樣品標(biāo)識符 輸入樣品標(biāo)識符和樣品數(shù)，樣品表識符為糧食樣1、糧食樣2、糧食樣3、糧食樣4、糧食樣5、糧食樣6。樣品數(shù)為6。（若使用自動進(jìn)樣器，準(zhǔn)確輸入樣品位置）3.5、連

10、接主機(jī)/發(fā)送參數(shù) 儀器開始初始化檢驗(yàn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目如下：檢查只讀存儲器、檢查序列號、檢查自動進(jìn)樣器（斷開）、檢查石墨爐（斷開）、波長原點(diǎn)搜索、狹縫原點(diǎn)搜索、燈架原點(diǎn)搜索、乙炔針形閥原點(diǎn)搜索、開始漏氣檢查（開始漏氣檢查，按主機(jī)上的EXTINGUISH鍵）、開壓力監(jiān)測器、開火焰監(jiān)測器 三三 、 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟（2）3.6、光學(xué)參數(shù) 選擇測定有關(guān)光學(xué)參數(shù)Cu：波長：324.8nm燈電流：6mA狹縫：0.5nm 點(diǎn)燈方式：不校背景插座號：2Zn：波長：213.9nm燈電流：8mA狹縫：0.5nm 點(diǎn)燈方式：不較背景 插座號：5 執(zhí)行譜線搜索光束平衡。3.7、燃燒器 設(shè)置火焰類型為空氣-乙炔； 燃?xì)饬髁緾

11、u：1.8Lmin，Zn：2.0Lmin； 燃燒器位置Cu：7mm，Zn：7mm。燃燒器角度：0度。三三 、 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟（3）四、數(shù)據(jù)與結(jié)果四、數(shù)據(jù)與結(jié)果（1 1）Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線： Abs0.0349C+0.0001 r0.9997Zn的標(biāo)準(zhǔn)曲線： Abs0.0914C+0.0014 r0.9998樣品表識符樣品表識符Cu: FlameZn: Flameg/mlg/ml糧食樣糧食樣1 12.53992.0589糧食樣糧食樣2 22.55731.9993糧食樣糧食樣3 32.51641.9878糧食樣糧食樣4 42.50841.9924糧食樣糧食樣5 52.52541.982糧食樣糧食樣6 62.52841.9879四、數(shù)據(jù)與結(jié)果四、數(shù)據(jù)與結(jié)果（2 2）糧食樣中銅的含量：糧食樣中鋅的含量：四、數(shù)據(jù)與結(jié)果四、數(shù)據(jù)與結(jié)果（1 1）五、五、 思考題思考題1、用火焰原子吸收分析法測定時，試樣溶液在火焰中經(jīng)過一系列什么變化來達(dá)到測定的目的？2、每一種元素都有若干條波長各不相同的分析線，在實(shí)驗(yàn)中根據(jù)什么來選擇？ 六、影響原子吸收法的干擾六、